Сверхкритическая флюидная неподвижные фазы

Рис. 7-35. Разделение многоядерных ароматических углеводородов методом сверхкритической флюидной хроматографии. Колонка 0,34 мм (внутр. диам.) X 150 мм неподвижная фаза кремневая кислота, модифицированная ОДС (5 мкм) подвижная фаза диоксид углерода давление на выходе 150 кг/см температура колонки 35 С детектор УФ, 245 нм про раствор многоядерных ароматических углеводородов в ацетонитриле.

В сверхкритической флюидной хроматографии на удерживание влияет природа подвижной и неподвижной фаз. В качестве последних используют целый ряд материалов, включая высоко-кипящие жидкости, полимерные пленки, твердые носители и х 1мически связанные монослои. [c.129]

Влияние неподвижной фазы. Какой тип неподвижной фазы окажется наиболее приемлемым для сверхкритической флюидной хроматографии, пока еще не ясно. Степень устойчивости жидких неподвижных фаз неизбежно окажется недостаточной. В качестве неподвижных фаз были использованы полимерные пленки различной толщины и различной степени сшивки. Более предпочтительны такие полимерные фазы, которые ковалентно связаны со стенками колонки (полые колонки) или с твердым носителем (упакованные колонки). Однако в качестве подвижных фаз можно применять и твердые адсорбенты и химически связанные монослои. [c.133]

В первом приближении [93] можно считать, что селективность (а) для данной неподвижной фазы не зависит от плотности подвижной фазы. Следовательно, проблема выбора неподвижной фазы аналогична возникающей в газовой хроматографии. В газовой хроматографии каждой неподвижной фазе соответствует определенная температура, при которой величины коэффициентов емкости находятся в оптимальном диапазоне. В сверхкритической флюидной хроматографии каждой неподвижной фазе соответствует подвижная фаза определенной плотности. Различные фазы можно сравнивать при оптимальных условиях, которые индивидуальны для них. [c.133]

С уменьшением размеров колонки снижается расход неподвижной фазы, что позволяет применять труднодоступные и дорогие насадки и длинные колонки Кроме того, микро-ВЭЖХ упрощает работу с токсичными, пожароопасными или необычными подвижными фазами, например с низкомолекулярными алканами, диоксидом углерода или дейтерированнымн растворителями, что делает в принципе возможным применение микро-ВЭЖХ в сверхкритической флюидной хромато [c.8]

К обращенно-фазовой хроматографии прибегают для хроматографического разделения гомологов, имеющих одну и ту же функциональную группу, а также неполярных соединений, сродство которых к полярной неподвижной фазе незначительно. Объекты флюидной хроматографии — хелаты металлов, порфи-риновые системы, конденсированные ароматические углеводороды. В качестве подвижной фазы используются фреоны, СОг, пентан, диэтиловый эфир и другие летучие жидкости или легко сжижаемые газы в сверхкритическом состоянии. [c.20]

Первая работа в области газовой хроматографии в сверхкритической области, как уже указывалось (см. главу П1), принадлежит Клесперу и сотр. [3], которые, используя в качестве подвижной фазы фреоны в сверхкритических условиях (температура 150—170° С, давление до 136 кг см ), добились элюирования из хроматографической колонки порфиринов. Эти соединения невозможно было анализировать методом газовой хроматографии при более высоких температурах вследствие термической нестабильности. В дальнейшем Си и Рийндерс [4—8], детально исследовав возможности элюентов (пентана, изопропанола и диэтил ового эфира) в сверхкритических условиях, развили метод флюидной хроматографии, с помощью которого они проанализировали многоядерные ароматические углеводороды и другие соединения с температурой кипения до 600° С. При этом летучесть сорбатов повышалась по сравнению с летучестью при обычных давлениях в 10 —10 раз, что связано, как уже указывалось в главе I, с резким уменьшением коэффициентов распределения сорбатов в неподвижной жидкости (адсорбенте), которое является следствием увеличения давления в колонке. Сравнение коэффициентов распределения для случая высокотемпературной газовой хроматографии (прямая 1) и флюидной хроматографии (прямая 2) на примере разделения полиядерных ароматических соединений показано па рис. VI.1 [6]. [c.130]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология