Колонки полая трубка

Величина рабочего объема колонки сказывается и на четкости разделения исходной смеси. Эмпирически установлено правило, что количество каждого компонента, подлежащего выделению в чистом виде из исходной смеси, должно быть по меньшей мере в 10 раз больше рабочей емкости колонки. Для перегонки малых количеств веществ и для аналитических целей поэтому применяют колонки с возможно меньшей рабочей емкостью (полые трубки, колонки Вигре, колонки с вращающейся лентой см табл. 5). [c.77]

При низкотемпературной перегонке можно использовать все обычные типы колонок, употребляемые для нормальной перегонки (стр. 236), за исключением колпачковых колонок. Полая трубка представляет собой малоэффективную колонку, но та же трубка со спиралевидной насадкой (рис. 246), уже дает хорошие результаты. Для разделения смеси бутиле-нов достаточно колонки длиной 3—5 м и диаметром 5 мм со спиралью в 30—40 витков [43, 125]. [c.291]

Поскольку размытие зоны в полой трубке происходит медленнее, чем в колонке, заполненной сорбентом, эффективность в результате присоединения трубки формально увеличивается, поэтому с определенным запасом можно считать, что степени разделения К и К (для системы колонка — полая трубка и для колонки) связаны соотношением [c.138]

Прибор для абсорбции гликолей под давлением состоит из абсорбционной колонки, представляющей собой полую трубку из нержавеющей стали, в нижнюю часть которой заливается поглотительный раствор в верхнюю часть вмонтирован сетчатый отбойник, предохраняющий от уноса капель поглотительного раствора. [c.37]

Для повышения эффективности препаративных колонок диаметром 60- 75 мм их снабжают перемычками (перераспредели-телями), установленными по длине колонок примерно на расстоянии 1 м друг от друга. Перераспределители представляют собой полые трубки меньшего сечения. Они служат для у.мень-шения диффузии газов в продольном направлении. Для умень- [c.61]

Простейший вариант дистилляционной колонки представляет собой полую трубку, помещенную точно в вертикальном положении и снабженную хорошей изолирующей рубашкой. Колонка такого типа описана, например, Крейгом [49]. При очень малой скорости прохождения паров (меньше 0,1 мл сек) и достаточно малом диаметре на колонке такого типа можно добиться высокой эффективности разделения (ВЭТТ менее 2 см) [142] с очень незначительной задержкой и небольшим перепадом давления. Однако с увеличением нагрузки эффективность такой колонки резко снижается. Вследствие этого такие колонки имеют лишь ограниченное применение они наиболее пригодны для микроаналитической перегонки. Их главный недостаток состоит в том, что при работе в оптимальных условиях, т. е. при минимальной пропускной способности, они чрезвычайно чувствительны к колебаниям температуры изолирующей рубашки. Поэтому даже при очень хорошей термоизоляции (вакуумированная рубашка с внешним компенсационным обогревом) работать с такой колонкой затруднительно. [c.237]

У колонок этого типа процесс перегонки осуществляется в полости между внутренней стенкой внешней трубки и внешней стенкой внутренней трубки. Основное преимущество таких колонок перед полыми трубками заключается в том, что увеличение диаметра колонки не влечет за собой резкого снижения ее эффективности. [c.237]

У колонки из полой трубки с увеличением диаметра быстро уменьшается отношение площади поверхности контакта к количеству проходящих паров и увеличивается путь диффузии паров к стенкам. Поэтому при большей скорости прохождения паров эффективность таких колонок сильно снижается. В случае коаксиальных трубок можно увеличить диаметр, сохраняя расстояние между трубками постоянным. Поэтому эффективность колонки такого типа с увеличением скорости перегонки уменьшается в гораздо меньшей степени. Характеристики некоторых коаксиальных колонок приведены в табл. 20 [49, 54, 80, 121, 122]. [c.237]

Помимо уже упомянутых тарельчатых колонок (рис. 54 и 59), применяются полые трубки и их разновидности (рис. 58), колонки, заполненные насадкой (рис. 60), и колонки с вращающимися массообменными устройствами (роторные колонки). Массо- и теплообмен между жидкой и паровой фазами, необходимый для ректификации, тем больше (а эффективность колонки тем выше), чем больше поверхность соприкосновения обеих фаз. [c.61]

Колонка Вигре ( елоч- 24 510 11,5 Подобны полым трубкам, но за [c.63]

Если же в качестве основного признака капиллярной колонки считать малый внутренний диаметр (1 мм и менее), имея в виду, что в этом случае существенной является поперечная диффузия, сглаживающая неравномерное распределение концентрации по сечению колонки (которое вызывается соответствующим профилем скоростей) и обеспечивающая, таким образом, повышение эффективности, то насадочные колонки малого диаметра (см. с. 125) были бы отнесены к группе капиллярных колонок, а широкие полые трубки со слоем неподвижной фазы (которые также находят практическое применение) к этой группе не были бы отнесены [75]. В последующем изложении внимание будет уделено открытым трубчатым колонкам . [c.170]

Хроматографическая колонка — главная составная часть, в которой достигается действительное разделение компонентов смеси. Колонка может быть изготовлена из прямой, согнутой или свернутой в спираль медной, алюминиевой, стеклянной или из нержавеющей стали трубки. Следует ограничить изготовление колонок из меди, так как этот металл сильно адсорбирует или реагирует с аммиаком, ацетиленами и др. Успех ГХ зависит от выбора колонки. Для обеспечения равномерной набивки трубки сначала наполняют твердым инертным носителем, на который в виде тонкой пленки нанесена нелетучая жидкость, а затем скручивают в спираль для увеличения длины колонок. Капиллярные колонки — это полые трубки малого диаметра, на стенки которых нанесена тонкая пленка жидкости. Наиболее эффективными являются прямые колонки, однако при работе в области высоких температур они вызывают некоторые затруднения. При скручивании трубки в спираль диаметр спирали должен быть в десять раз больше диаметра трубки. Это условие обязательно для уменьшения влияния диффузии и стеночного эффекта. [c.19]

Подготовка колонки и метанатора. Молекулярные сита измельчают, отсеивают фракцию 0,25—0,5 мм и прокаливают 4 ч при 350 С. После охлаждения молекулярными ситами заполняют хроматографическую колонку. Ни-хромовую проволоку диаметром 0,15—0,25 мм нарезают кусочками длиной до 3 мм и прокаливают в муфельной печи 2 ч при 1000 °С. Охлажденными кусочками проволоки заполняют чистый метанатор, концы которого закрывают пробками из стекловолокна. Концы метанатора помещают в полые трубки испарителя. Верхнюю часть метанатора изолируют стекловатой и закрывают кожухом из металла. Собирают газовую схему согласно рис. 2.3. [c.37]

Как только неподвижная фаза нанесена на твердый носитель, заполнение колонки приготовленным наполнителем можно осуществить одним из двух способов. Если диаметр частиц больше 20 мкм (либо плотность наполнителя колонки достаточно велика), можно использовать методику заполнения колонки сухим наполнителем. При заполнении колонки не следует пользоваться механическим вибратором надо подложить что-нибудь под основание прямого куска трубки, используемого для колонки, и постукивать им об пол, либо о лабораторный стол. В тех случаях, когда диаметр частиц меньше 20 мкм (либо если плотность наполнителя колонки относительно невелика), целесообразно применение метода заполнения, основанного на приготовлении суспензии. Так называемый метод динамической суспензии заключается в том, что покрытый неподвижной жидкой фазой твердый носитель суспендируют в растворителе, используемом в качестве подвижной фазы. Суспензию проталкивают под давлением в трубку небольшого диаметра, которую используют в качестве колонки. Когда трубка заполнена, в те- [c.75]

При работе с полыми трубками критическое давление, соответствующее переходной области между двумя типами потока, наблюдается более четко, чем для насадочных колонн. Так как диаметр колонки является одним из параметров, определяющих число Рейнольдса, которое характеризует режим потока, то, согласно этому числу, с увеличением диаметра переходный режим потока в колонке должен наступать при меньших давлениях на входе (рис. II.3). [c.53]

В капиллярных колонках, как и в обычных полых трубках, турбулентный режим наступает при достижении критического значения Ке = 2130. Для насадочных колонок, поскольку точное значение гидравлического диаметра определить, по-видимому, невозможно, в уравнение (106) подставляют значение внутреннего диаметра колонки поэтому турбулентному режиму могут соответствовать меньшие расчетные значения Ке (порядка 1 —100 [36]). [c.58]

IX. 5. Определить, как изменятся коэффициент селективности и степень разделения пропана и пропилена на колонке длиной 500 см, внутренним диаметром 4 мм, заполненной -модифицированным трепелом и диэфиром масляной кислоты и триэтиленгликоля на кирпиче [74] (рис. 31), если между колонкой и детектором присоединить полую трубку таких же размеров. Объемная скорость газа-носителя в обоих слу-чаях = 100 см /мин. [c.138]

Теоретическое введение. Если к колонке присоединить полую трубку объемом Утр, то коэффициент селективности для пропана (пик 3) и пропилена (пик 4) [c.138]

Хроматограмма, полученная при последовательном соединении колонки с полой трубкой, изображена на рис. 31,6. Расчеты показывают, что для пары пропан— пропилен Кс = 0,15 К = 1,42. Таким образом, уравнение (201) позволяет определить Кс достаточно точно, а уравнение (202) дает заниженные результаты и, следовательно, обеспечивает определенный запас разделительной способности. [c.139]

Теоретическое введение. Если хроматографическая колонка заменена полой трубкой диаметра й, то формальное значение высоты, эквивалентной теоретической тарелке, для малой дозы вещества, вводимого в поток газа-носителя [100, 101] [c.190]

Действительное разделение компонентов смеси достигается в колонке, которая является главной составной частью хроматографа. В связи с этим успех или неуспех какого-либо разделения будет зависеть главным образом от выбора колонки. В газо-жидкостной хроматографии применяются как капиллярные, так и заполненные (или набивные) колонки. Капиллярные колонки представляют собой полые трубки малого диаметра, на стенки которых нанесена тонкая пленка жидкости. Набивные колонки заполняются твердым инертным носителем, на который в виде тонкой пленки нанесена нелетучая жидкость. Трубка колонки может быть изготовлена из стекла, металла или полимерного материала обычно ее скручивают в спираль в соответствии с размерами термостата хро.матографа. [c.49]

Капиллярные колонки были разработаны в 1956 г. Го-леем в процессе теоретического исследования поведения заполненных колонок. Они представляют собой длинные полые трубки малого диаметра. Капиллярные колонки обладают высокой эффективностью, малым перепадом давления, но позволяют проводить разделение только небольших проб. Обычно их внутренний диаметр составляет 0,25 — 0,75 мм, а длина равняется 33—165 м, хотя известны и более длинные колонки. Внутренняя поверхность трубки покрывается тонкой пленкой жидкой фазы. [c.217]

Газовая хроматография. Эта хроматография представляет собой один из вариантов распределительной хроматографии. Одной из ее разновидностей является газожидкостная хроматография. Неподвижной фазой служит нелетучая жидкость (глицерин, поли-этиленгликоль, ланолин и др.), которой пропитывают твердый порошкообразный адсорбент (активированный уголь, целит, специальный огнеупорный кирпич и т. п.) до такой степени, чтобы он оставался на ощупь сухим и легко продувался газом. Таким адсорбентом, содержащим неподвижную жидкую фазу, равномерно заполняют колонку — стеклянную или медную трубку диаметром примерно 0,5 см и длиной до 20 м. Роль подвил<ной фазы выполняет какой-либо газ (водород, гелий, аргон, азот), в который вносится разделяемое вещество также в виде газа или пара. Полученная смесь газов подается в колонку под определенным давлением и при низкой температуре. Разделение смесей на компоненты происходит в общем так же, как и в случае адсорбционной хроматографии в колонке при выделении растворенных веществ. [c.173]

Помимо уже упомянутых тарельчатых колонок (рис. 51) и колонок Бруна [в них используется принцип тарельчаты.х колонок (рис. 57)] применяются полые трубки и их разновидности (рис. 56), колонки, заполненные специальными насадками (рис. 58), и колонки с вращающимися массообменными устройствами (роторные колонки). Массо- и теплообмен между жидкой и паровой фазами, необходимый для ректификации, тем интенсивнее (т. е. эффективность колонки тем выше), чем больше поверхность соприкосновения обеих фаз. [c.73]

Колонка Внгре (елочный дефлегматор) (рис. 56) 24 12 12 510 294 54 11,5 7,7 5,4 Подобна полым трубкам, по, поскольку поверхность больше, обладает несколько лучшей эффективностью, большим рабочим объемом н падением давления. Пригодна для вакуумной и полумнкроперегонок [c.76]

Колонка - трубка, наполненная сорбентом или полая трубка с нанесенным на внутреннюю поверхность сорбентом, в объеме которого осуществляется хроматографическое разделение смеси всщессв. [c.13]

Снабдив полую трубку равномерно расположенными вмятинами, можно увеличить ее поверхность. Колонки такого типа называют колонками (дефлегматорами) Вигрэ [1691 (рис. 245) по имени автора, предложившего эту конструкцию. [c.238]

Ротор колонки представляет собой металлическую полую трубку диаметром 2,5 см и длиной 100 см с закрытым нижним концом. На наружной поверхности трубки высверлены канавки для разбрызгивания стекающей по трубке флегмовой жидкости. Ротор приводится в движение электромотором. Внутри ротора укреплена толстостенная неподвижная трубка, которая одновременно является направляющей осью вращения ротора и холодильником. Закрытый конец трубки доходит до нижнего конца ротора, а верхний конец проходит через полый вал электромотора и неподвижно присоединен к верхней части его корпуса. Пространство между ротором и направляющей трубкой заполнено маслом, которое смазывает трущиеся поверхности и одновременно отводит выделяющееся при трении тепло. Внутрь направляющей трубки помещены две медные трубочки закрытые внизу и снабженные по всей длине множеством мелких отверстий. Через эти отверстия подается и вытекает охлаждающая вода. [c.267]

При послеколоночной дериватизации выходящий из колонки элюат, содержащий разделенные компоненты пробы, смешивается с необходимым реагентом и вводится в реактор, в котором и происходит образование необходимых производных Продукты этой реакции далее детектируются с помощью фотометрического, флуориметрического или электрохимического детектора Для проведения реакции применяются реакторы трех типов в виде полой трубки, в виде трубки с насадкой и в виде трубки с расчлененным потоком Любой из этих реакторов неизбежно приводит к внеколоночному размыванию пиков, поскольку перемещение определяемых компонентов в реакторе происходит достаточно медленно [c.145]

Сочетание экспериментов с использованием полой трубки и трубки, заполненной зернистой насадкой, позволяет определять и коэффициент диффузии, и коэффициент извилистости у" [62]. Так, по данным Богемена и Пернелла [64], величина у" в колонке колеблется в пределах 0,86—1,02. Далее, знание у" позволяет определять значения непосредственно из данных, получаемых на насад очной колонке (если это необходимо). [c.89]

Колонки. В хроматографиадской колонке происходит разделение компонентов смеси. В связи с этим успех или неуспех анализа во зушо-гом зависит от выбора колонки. В газо-жидкостной хроматографии применяют насадочные (набивные) и капиллярные колонки. Насадочные колонки имеют длину 1—20 л , внутренний диаметр 3—Q мм. Их заполняют твердым носителем, на который в виде тонкой пленки наносится жидкая фаза. Капиллярные колонки представляют собой полые трубки малого диаметра (0,2—1,5 мм), на стенки которых нанесена тонкая пленкая жидкой фазы. Трубка колонки может быть изготовлена из стекла, металла или полимерного материала. Трубки обычно скручивают в спираль в соответствии с размерами термостата, при этом отношение диаметра спирали к диаметру колонки должно быть больше 20. [c.134]

Очевидно, в качестве расходомера может быть использована и полая трубка известного объема, объемную скорость потока через которую можно определить также путем измерения времени прохождения колонки дозой несорбирующегося вещества, что особенно целесообразно при исследовании паров. [c.35]

Первый, наиболее универсальный, но, пожалуй, и наиболее сложный по аппаратурному оформлению заключается в непрерывной экстракции органических составляющих из потока элюата несмешивающимся с ним органическим растворителем (обычно, дихлорметаном). Экстракция осуществляется в свернутой в спираль полой трубке, сочленяемой с колонкой через тройник, связанный с резервуаром, содержащим экстрагент. На выходе экстрактора верхний (водный) слой отсасывается, а нижний (органический) направляется в приемник-накопитель. Дальнейшие операции аналогичны апробированным в установках для осуществления нормально-фазной ВЭЖХ — ИКФС (см. выше). Дихлорметановый экстракт из приемника-накопителя поступает в виде капель в кюветы с порошкообразным хлоридом калия. После быстрого испарения экстрагента регистрируются ИК-спектры отражения. Для подавления возможной взаимной растворимости элюата и экстрагента (обеспечения лучшего разделения слоев и сведения к минимуму образования эмульсии) предусматривается подача на вход экстрактора дополнительного количества воды по резервной линии. По этой же линии с целью увеличения коэффициента экстракции вместо воды можно ввести в экстрактор разбавленные кислоту или основание, или соответствующий буферный раствор. [c.326]

В отличие от полых трубок (см. разд. 7.3.1) колонна Вигре обладает большей орошаемой поверхностью за счет большого числа заостренных глубоких вмятин, кроме того в средней части она имеет ввод для питающей смеси. Шрадер и Рицер 15] использовали такую колонну в качестве дефлегматора в приборе для микроперегонки (рис. 129). Он содержит плоскодонную колбу 1, которая обеспечивает постоянную поверхность испарения, и приемник 3 со стеклянными трубками 2 емкостью 0,1 мл. Дистиллят стекает к трубкам 2 по стеклянной нити 4. Разумеется, прибор можно применять только для разделения высококипяищх веществ, так как в нем не предусмотрен водяной холодильник. Более вместительный прибор Кленка [6] также имеет только воздушное охлаждение (рис. 130). Колонка длиной 8,5 или 13 см со спиральной металлической лентой длиной 120 мм и вакуумированной рубашкой обеспечивает хорошее разделение при очень малом количестве смеси. [c.199]

Рефрактометр типа РЛ. Данный рефрактометр (рис. 3, б) предназначен для определения показателя преломления жидкости и концентрации веществ в водных растворах — продуктах сахарного производства (масс. %). Пределы измерения а) по шкале показателей преломления от 1,300 до 1,540, цена деления 1 пгу, б) по шкале сахарозы от О до 95%, цена деления в интервале от О до 50% —0,2 и в интервале от 50 до 95% —0,1. Рефрактометр состоит из основания /, на котором установлена колонка 2, несущая корпус прибора. К корпусу крепятся верхняя 7 и нижняя 5 камеры Аббе. Нижняя камера 5, в которую заключена измерительная призма, жестко закреплена на корпусе. Верхняя камера 7, в которой находится осветительная призма, соединена шарниром 6 с нижней камерой и может поворачиваться относительно последней. Обе камеры полые и имеют штуцера 8, на которые надеваются резиновые трубки для соединения камер с термостатирующей установкой. Для контроля температуры служит термометр 10 в о праве, который соединен непосредственно с ниж-ней камерой. Нижняя и верхняя камеры имеют окна, которые закрываются съеглной крышкой или в нижней — крышкой, а в верхней — диафрагмой. Для направления овето вого потока в окно имеется отражательное стекло-зеркало 9, которое можно устанавливать под любым углом к оптичес <ой оси рефрактометра и фиксировать в необходимом положении. На переднюю крышку корпуса выведена шкала 11 и рукоятка 13, несущая окуляр 12, в котором нанесены три визирных штриха. Вращая рукоятку вокруг ее оси, совмещают границу светотени с в-изирной штриховой линией. На одной оси с рукояткой находится головка диаперсионного компенсатора 4, соединенного с оправой призмы Амичи, при помощи которой устраняется спектральная окраска границы светотени. Светотень во время работы должна быть резкой. [c.15]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология