Нитроанилина хлоргидрат

В коническую колбу емкостью 500 жл помещают 46 г (0,3 моля) -нитроанилина (примечание 1), приливают 90 мл воды, затем 90 м.л концентрированной соляной кислоты и нагревают до полного растворения хлоргидрата п-нитроанилина. Затем колбу охлаждают снаружи струей воды, одновременно сильно встряхивая, до начала кристаллизации. Далее содержимое колбы по возможности быстро, при сильном перемешивании, выливают в толстостенный стакан емкостью 1 л, куда предварительно помещают 200 г мелко измельченного льда. При этом часть льда расплавляется и выпадает мелкий желтый осадок хлоргидрата п-нитроанилина [c.576]

I. Получение хлоргидратов о- и п-нитроанилинов. В стакан емкостью 250 мл, хорошо закрепленный на штативе и снабженный механической мешалкой и термометром, поме-ш,ают 13,8 г (0,1 М) чистого о- или п-нитроанилина и 70 мл разведенной (1 1) соляной кислоты. [c.83]

В процессе прибавления нитрита натрия осадок хлоргидрата исходного нитроанилина превращается в хлорид соответствующего нитрофенилдиазония и масса становится гомогенной. Окончание процесса определяют по наличию некоторого избытка свободной азотистой кислоты (легкое потемнение йодкрахмальной бумажки), причем реакционная масса должна быть слабокислой на конго. [c.83]

К полученной суспензии, при сильном перемешивании, постепенно приливают 73 мл 30%-ного раствора (22 г, 0,32 моля) нитрита натрия (примечание 2). Осадок хлоргидрата п-нитроанилина растворяется с образованием Легко растворимого в воде хлористого п-нитрофенилдиазония. Конец реакции определяют по иодкрахмальной бумаге и бумаге конго. Полученный раствор фильтруют через воронку Бюхнера и фильтрат переливают в стакан емкостью 2 л. [c.577]

Реагент 3,5 г хлоргидрата /г-нитроанилина растворяют в 45 мл концентрированной соляной кислоты, разбавляют до 500 мл водой и фильтруют. К охлажденным 5 мл раствора, влитым в мерную колбу на 100 мл, приливают на холоду 10 мл 5%-ного водного раствора нитрита натрия, перемешивают и разбавляют до метки водой. Этот раствор хранят на холоду. [c.314]

Подобно другим сульфокислотам, металлические комплексы красителей при определенных условиях могут образовывать арил-аминовые соли при обработке ариламинами или их хлоргидратами. Эти соли не растворимы в воде, но растворимы в спирте и других органических растворителях и могут применяться как спирторастворимые красители. Указывается, что соли, осаждающиеся при добавлении дизамещенного гуанидина к металлическим комплексам о-оксиазокрасителей, используются при крашении бумаги, шерсти и кожи. Оливково-коричневый железный комплекс красителя (XII -> 1,3-диоксинафталин ч- п-нитроанилин), осаждающийся в присутствии Ре(ОН)з, является красителем для кожи. [c.612]

Получение хлоридов о- и п-нитрофенилдиазониев. Синтезированные, как описано выше, растворы хлоргидратов о- или п-нитроанилинов охлаждают в смеси льда с солью до минус 2—3° и, не прекращая перемешивания, постепенно прибавляют 8,3 г сухого нитрита натрия с такой скоростью, чтобы температура в массе не превышала 0°. [c.83]

К первой группе относятся амины, хлоргидраты которых хорошо растворимы в воде и разбавленной соляной кислоте, например анилин, толуидины, ксилидины, м- и п-нитроанилины, ами-но нолы, п-аминоацетанилид, п-аминодиметиланилин, л-ами-нодифениламин, бензидин, толидин, дианизидин, а- и р-нафтил-амины. Для растворения а- и (3-нафтиламинов следует брать соляную кислоту лишь в незначительном избытке, так как иначе выпадает осадок хлоргидрата нафтиламина. [c.144]

К четвертой группе относятся амины, плохо растворимые в воде и в разбавленной соляной кислоте в виде свободных оснований и хлоргидратов, например аминоазобензол, аминоазото-луол, о-нитроанилин, нитротолуидины. Для растворения этих аминов применяют спирт и уксусную кислоту и диазотируют их в уксуснокислой среде, после прибавления соляной кислоты. [c.144]

Нагревают до кипения 0,5 моля л-нитроанилина со 150 мл ( —1,5 моля) концентрированной соляной кислоты и 50 мл воды. При хорошем перемешивании полученный хлоргидрат охлаждают до 0° и диазотируют раствором 0,55 моля нитрита натрия в 100 мл воды. Диазораствор частично нейтрализуют 0,25 моля бикарбоната натрия, фильтруют и переносят в капельную воронку с охлаждением. Реакцию с дивинилом и обработку продуктов реакции ведут так же, как и при получении хлорфе-нилбутепа. Выделение азота происходит при О—8°. Разгонкой получают 10 г л-хлорнитробензола (т. кип. 90—105° при 4 мм рт. ст., т. пл. 83—84°) п —80 г (75%) 4-хлор-1-(л-нитрофенил)-бутена-2 (маслянистое вещество светло-желтого цвета с т. кип 145—146° при 2 мм рт. ст., L.5770, if 1,224). [c.316]

Для приготовления раствора хлорида -нитрофенилдиазония растворяют 1,4 г -нитроанилина при нагревании в смеси 30 мл воды и 6 мл 10%-ной соляной кислоты, смесь охлаждают льдом, причем может выделиться хлоргидрат амина. Добавляют в один прием раствор 0,7 г нитрита натрия в небольшом количестве воды и фильтруют раствор с отсасыванием. Окрашиваемый материал (бумажная ткань, фильтровальная бумага) сначала пропитывают раствором 2-нафтола, который готовят размешиванием 0,5 г 2-нафтола в 100 жтгводы н постепенным добавлением щелочи до полного растворения нафтола. Затем ткань вынимают, сушат и погружают в раствор диазотированного амина, который предварительно разбавляют примерно 300 мл воды. [c.257]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология