Фракционная кристаллизация, перегонка, сублимация

Фракционная кристаллизация, перегонка, сублимация [c.18]

При проведении химических реакций, а также при выделении веществ из смеси в чистом виде и поныне исключительно важную роль играют препаративные методы осаждение, кристаллизация, фильтрование, сублимация, перегонка и т. п. В настоящее время многие из этих классических препаративных методов получили большое развитие и являются ведущими в технологии получения особочистых веществ и монокристаллов. К ним относятся методы направленной кристаллизации, зонной перекристаллизации, вакуумной сублимации, фракционной перегонки. Одна из примечательных особенностей современной неорганической химии — исследование особочистых веществ на монокристаллах. [c.8]

Разделение смолы на желаемые составляющие производится с помощью ряда физических методов фракционной перегонки, холодного и горячего отжима, кристаллизации и сублимации. Очистка включает также и химическую обработку, например извлечение щелочью и кислотой. До перегонки смолу необходимо хорошо обезводить во избежание вспенивания и перебросов. Перегонку проводят в сварном железном или стальном вертикальном перегонном кубе емкостью 15—20 г, снабженном (если можно) мешалкой с полым валом. На последней стадии процесса через эту мешалку пропускают пар для облегчения перегонки тяжелых масел. Размешивание особенно необходимо при перегонке смолы, содержащей много угля, который может спекаться на горячей внутренней поверхности. Отвод из перегонного куба соединен со змеевиком, где пары конденсируются и откуда дестиллат попадает в ряд приемников. Отбор фракций производится по точкам кипения или по удельному весу дестиллата. Количество фракций и пределы их кипения различны для различных перегонных установок. Типичные числа приведены в табл. 1П. [c.50]

Каменноугольная смола представляет собой вязкую жидкость черного цвета из-за диспергированного в ней угля. Она содержит сотни веществ, преимущественно ароматического характера. Выделение важнейших из них проводится с помощью ряда физических методов (фракционная перегонка, холодный и горячий отжим, кристаллизация, сублимация), а также химических (например, извлечение кислотами и щелочами). [c.6]

В ряде аналитических работ указывалось, что орто-пара-изомер дифенилолпропана, соединение Дианина и трис-фенол I могут быть выделены из дифенилолпропана экстракцией и последующей кри- тaллизaциeй , фракционной кристаллизацией и перегонкой . Предлагалось также отделять от дифенилолпропана его орто-пара-изомер и соединение Дианина вакуумной перегонкой (и затем разделять эти вещества, используя свойство соединения Дианина образовывать аддукты с некоторыми растворителями ), проводя сублимацию в вакууме или применяя метод тонкослойной хроматографии. Однако все эти способы весьма трудоемки и для получения достаточных количеств вещества требуют много времени. [c.190]

Поскольку наличие примесей может задержать кристаллизацию, желательно возможно полнее очистить вещество. Положение особенно усложняется, если кристаллизация является единственным методом чистки данного вещества и если в. габоратории нет этого вещества, могущего служить затравкой. Поскольку таутомеры содержат различные типы молекул, один из них будет подавлять кристаллизацию другого. На практике часто удается получать преимущественно один из таутомеров, подобрав соответствующие условия реакции. При хроматографическом разделении часто получается вещество, достаточно чистое для того, чтобы первые кристаллы образовались самопроизвольно. Хорошей чистки в некоторых случаях можно добиться, используя молекулярную перегонку или сублимацию. Посл( довательное фракционное осаждение аморфного вещества из раствора путем добавления смешивающейся с растворителем жидкости, в которой нерастворимо данное вещество, приводит к выделению фракций, которые иногда вызывают кристаллизацию. [c.10]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология