Жидкость неподвижная растворители

Если растворимый компонент не полностью заполняет поры, то при первоначальном контакте растворителя с обрабатываемым материалом проникновению его в поры препятствует находящийся в них воздух. Жидкость заполняет поры под действием капиллярного давления, а постепенно растворяющийся в ней воздух диффундирует из пор наружу. Обычно продолжительность пропитки пренебрежимо мала по сравнению с продолжительностью выщелачивания. Жидкость быстро заполняет свободные поры и насыщается в них растворимым компонентом, но дальнейший его переход в массу раствора идет очень медленно из-за длинного пути диффузии вдоль пор через заполняющую их неподвижную жидкость к наружной границе частицы. Лишь при значительных размерах пор жидкость может в них перемещаться (фильтроваться), обычно же приходится иметь дело с тонкопористыми материалами, в капиллярах которых жидкость неподвижна и растворяющееся вещество перемещается по законам диффузии. [c.224]

В это время готовят подвижный и неподвижный растворители (фазы), смешивая в мерном цилиндре 40 частей бутанола -1 с 10 частями ледяной уксусной кислоты и 50 частями дистиллированной воды. Смесь переливают в делительную воронку и перемешивают 2 мин. После расслоения жидкости нижний слой осторожно сливают в чашку Петри и используют как неподвижный растворитель, помещая чашку на дно камеры. Верхний слой оставляют в делительной воронке для последующего использования в качестве подвижного растворителя. [c.528]

В распределительной хроматографии одним из растворителей обычно служит вода. Она является неподвижным растворителем и находится в порах носителя, например крахмала или силикагеля. Разделение при помощи распределительной хроматографии выполняют следующим путем. Анализируемую смесь веществ, растворенную в воде, вводят в колонку и, после того как раствор впитается верхней частью носителя, промывают колонку подвижным растворителем (например, бутиловым спиртом или смесью растворителей). В процессе промывания происходит непрерывное перераспределение веществ смеси между двумя несмешивающимися жидкостями (вода — растворитель). Поскольку разные компоненты смеси имеют различные коэффициенты распределения, то и скорость передвижения отдельных компонентов тоже различна. Наибольшей скоростью движения обладает то вещество, которое имеет наибольший коэффициент распределения. При промывании колонки образуются отдельные зо1 ы чистых веществ. [c.478]

К носителям предъявляют ряд требований на них не должны происходить химические и адсорбционные процессы они не должны растворяться в разделительной жидкости они должны обладать способностью удерживать на своей поверхности равномерную пленку жидкой фазы и иметь достаточно крупные поры, чтобы обеспечить значительную скорость диффузии разделяемых компонентов в распределенный на поверхности неподвижный растворитель. [c.63]

Инертными носителями в распределительной хроматографии являются силикагель, кремнезем, оксид алюминия, чаще всего крахмал, неподвижными растворителями обычно бывают вода, этанол, некоторые другие полярные жидкости, а подвижными растворителями — малополярные жидкости — пентанол или бутанол, ацетон и т.п. [c.435]

Обычно анализируемую смесь растворяют в воде (т.е. в неподвижном растворителе) и вводят в колонку из пористого материала, инертного к хроматографируемым веществам и применяемым растворителям. Дают раствору впитаться в верхнюю часть носителя и промывают колонку подходящим подвижным растворителем. При этом компоненты смеси перераспределяются между несмешивающимися жидкостями. Вследствие различной скорости движения компонентов в колонке образуются зоны отдельных веществ, постепенно переходящих в фильтрат. [c.436]

При распределительной хроматографии носитель пропитывается одним из растворителей ( неподвижный растворитель ), например, водой пропитывают силикагель или бумагу. Другой растворитель (например, хлороформ) пропускают через колонку носителя ( подвижный растворитель ). Предварительно оба растворителя насыщают один другим. В качестве неподвижного растворителя чаще всего берут воду или другие полярные жидкости (серную кислоту, метиловый спирт и т. д.) в качестве подвижного растворителя — менее полярные жидкости, не смешивающиеся с первыми во всех соотношениях. Обратный порядок размещения растворителей в колонке невозможен, так как более полярный растворитель вытесняет менее полярный из полярных сорбентов. Порцию исследуемой смеси веществ, растворенную в подвижном растворителе, вводят в колонку и после того, как раствор впитается верхней частью [c.319]

Такое строение фильтрующего слоя должно сказаться на механизме переноса обменивающихся ионов. Перемещение их вдоль колонки будет происходить только с жидкостью, заполняющей объем Ус- Этим объемом и будет определяться свободное сечение колонки. Перераспределение ионов между объемами Ус и Уп будет аналогичным перераспределению вещества между подвижным и неподвижным растворителями в распределительной хроматографии. Однако в отличие от последней состав растворителя в обоих объемах будет одинаков и коэффициент распределения всегда равен единице. [c.205]

В одном из динамических методов [77] используют систему, изображенную на рис. 2.23. Сначала для очистки внутренних стенок капилляра (это особенно важно в случае металлических колонок) в сосуд 4 последовательно наливают растворители (обычно ацетон, диэтиловый эфир, петролейный эфир, бензол). После этого сосуд заполняют раствором неподвижной жидкости, который также пропускают через колонку. Следующим этапом является продувка газом (часто при повышении температуры до рабочей). Во избежание засорения капиллярной колонки газ следует тщательно очищать от механических примесей. На толщину образовавшейся пленки жидкости влияют различные факторы, к которым относят концентрацию неподвижной жидкости в растворителе, природу растворителя, скорость перемещения жидкой пробки через колонку. Обычно в качестве рас- [c.103]

На толщину образовавшейся пленки жидкости влияют различные факторы, к которым относятся концентрация неподвижной жидкости в растворителе, природа растворителя, скорость перемещения жидкой пробки через колонку. [c.101]

На толщину образовавшейся пленки жидкости влияют различные факторы, к которым относятся концентрация неподвижной жидкости в растворителе, природа растворителя, скорость перемещения жидкой пробки через колонку. Обычно в качестве растворителей -неподвижной фазы используют петролейный и диэтиловый эфиры, пентан, гексан, хлороформ, бензол, причем содержание неподвижной фазы колеблется от 0,1 до 20% в зависимости от задаваемой толщины пленки. [c.103]

Распределительная хроматография основана на использовании различия коэффициентов распределения отдельных компонентов анализируемой смеси между двумя несмешивающимися жидкостями. Одна из жидкостей (неподвижная) распределена на пористом веществе (носитель), а вторая (подвижная) представляет собой растворитель, не смешивающийся с первым. Этот растворитель пропускают через колонку с небольшой скоростью. [c.411]

Распределительная тонкослойная хроматография. Распределение вещества между двумя несмешивающимися жидкостями, в которых оно растворяется. При этом одна жидкость (неподвижная фаза) удерживается сорбентом. Разделяемые вещества должны хорошо растворяться в неподвижной фазе. Растворитель (подвижная фаза) продвигается через неподвижную фазу и увлекает разделяемые вещества, нанесенные на пластинку. Разделяемые вещества распределяются между подвижной и неподвижной фазами до достижения равновесия (константа распределения). Вещества движутся по пластинке с разной скоростью и поэтому разделяются. Затем пластинку с сорбентом высушивают и проявляют распылением раствора соответствующего реагента. Если вещества мало продвигаются по пластинке (малые значения Rf), то операцию повторяют, применяя тот же или новый растворитель [228, 238]. [c.96]

Из полученной суспензии готовилась колонна (как указано на стр. 205), после чего разделение производилось, как обычно. Наблюдение за ходом разделения велось по изменению окраски колонны под действием кислот. В этом случае разделение основано не на различии в адсорбируемости компонентов, а на различной величине их коэффициентов распределения между неподвижным (водой) и подвижным (хлороформом) растворителем. Поэтому новая методика была названа авторами распределительной хроматографией. Техника ее, как видно из сказанного, почти не отличается от обычной, сорбент же играет здесь роль носителя неподвижного растворителя. Помимо силикагеля, широкое применение для указанной цели получили только крахмал и целлюлоза. В качестве неподвижного растворителя чаще всего берут воду, а также некоторые другие полярные жидкости (серную кислоту, метанол, нитрометан) в качестве подвижного растворителя — менее полярные жидкости, не смешивающиеся с первыми во всех соотношениях. Обратное размещение растворителей в колонне невозможно, так как более полярные растворители вытесняют менее полярные из полярных сорбентов. [c.213]

Оптимальная степень заполнения аппарата должна соответствовать максимальному количеству отгоняемого растворителя. Аналитически оптимальная степень заполнения может быть определена при следующих допущениях 1) массоотдача на дисках является диффузионным процессом, который при малой продолжительности контакта с газовой фазой может рассматриваться как массоотдача от полубесконечного тела 2) передвижением жидкости на диске под действием силы тяжести и центробежной силы пренебрегаем, рассматривая пленку жидкости неподвижной от- [c.274]

Распределительная хроматография делится на колоночную и бумажную. В колоночной хроматографии твердый носитель (пористое вещество) прочно удерживает на своей поверхности одну из жидкостей, которая служит неподвижным растворителем. Вторая жидкость, не смешивающаяся с первой, служит подвижным растворителем. Она пропускается через колонку с небольшой скоростью. В бумажной хроматографии в качестве носителя применяется бумага, которая обладает способностью удерживать в своих порах значительные количества жидкости, играющей роль неподвижного растворителя. [c.351]

Распределительная хроматография основана на различном распределении хроматографируемых веществ между двумя несме-шивающимися н<идкостями. При этом образующий коЛонку носитель (пористое вещество) удерживает на своей поверхности только одну из жидкостей, которая служит неподвижным растворителем. Вторая жидкость, не смешивающаяся с первой, играет роль подвижного растворителя, пропускаемого через колонку с небольшой скоростью. Инертными носителями являются силикагель, кремнезем, окись алюминия, крахмал неподвижными растворителями — вода, этиловый спирт подвижными растворителями неполярные жидкости (этиловый или бутиловый спирты, ацетон и др.). [c.469]

Вместо пористого носителя с успехом используются т акже свернутые в компактные мотки капиллярные трубки диаметром около 0,1 ллг и до 1 км длиной. Это могут быть стеклянные, стальные, медные, алюминиевые, нейлоновые трубки. Их наполняют раствором будущего неподвижного растворителя, например, вазелинового масла, в какой-нибудь подходящей летучей жидкости, например в эфире. Последний потом испаряется при нагревании трубки, оставляя на ее поверхности слой неподвижной фазы , толщиной в несколько десятых долей микрона. Для анализа берут пробы, содержащие не больше нескольких микрограмм исследуемых веществ. Эти пробы вводятся в поток газа-носителя в капилляре. Газом-носителем часто служат азот, аргон, гелий. При контакте паро-газовой смеси с пленкой жидкости, покрывающей стенки капилляра, происходит процесс распределения между газом и жидкостью и анализируемые вещества в капилляре разделяются. По выходе из капилляра они попадают в анализатор, например ионизационный детектор, где имеется несколько милликюри радиоактивного вещества, излучающего р-частицы. Внутри детектора находятся электроды под напряжением в несколько сот вольт. В этих условиях происходит ионизация молекул анализируемых веществ и между электродами протекает ток, по силе которого измеряют количество проходящих через детектор веществ. Особенно хорошие результаты получаются при применении в качестве газа-носителя аргона или гелия. Атомы этих газов при радиоактивном облучении переходят в возбужденное состояние, а возбужденные атомы вызывают ионизацию молекул анализируемых веществ, если энергия их ионизации меньше энергии возбуждения атома. Благодаря этому аргоновым детектором можно измерять концентрацию кислорода, азота, паров воды и углекислого газа и многих других газов. Гелиевый детектор позволяет определять азот, кислород, водород. Чувствительность определения достигает 10" %. Очень удобен пламенно-ионизационный детектор, хотя он несколько менее чувствителен, чем ионизационный. В нем сжигают водород, пламя которого почти не ионизовано. Но, если в это пламя попадают примеси [c.300]

В распределительной хроматографии одним из растворителей пропитывают какое-нибудь твердое тело—носитель, например непроклеенную бумагу или зерна пористых, но инертных в данных условиях материалов (крахмал, силикагель и др.). Растворитель, находящийся в порах носителя, называют неподвижным растворителем. На пропитанный растворителем носитель наносят анализируемый раствор смеси веществ и промывают другим растворителем. Если растворенные вещества имеют в данной паре растворителей разные коэффициенты распределения, то происходит разделение этих веществ одни из них вымываются быстрее, чем другие. В качестве неподвижного растворителя обычно применяют полярные растворители—воду, этиловый спирт. Подвижными растворителями служат менее полярные жидкости бутиловый спирт, ацетон и т. п. [c.306]

В отверстие круга вставляют фитиль из необработанной неподвижным растворителем фильтровальной бумаги, нижний колец его опускают в жидкость. Эксикатор плотно закрывают крышкой. [c.163]

Распределительная хроматография основана на различном распределении хроматографируемых веществ между двумя несмешивающимися жидкостями. При этом образующий колонку носитель (т. е. пористое вещество) удерживает на своей поверхности только одну из жидкостей, которая служит неподвижным растворителем. Вторая жидкость, несмешивающаяся с первой, играет роль подвижного растворителя, пропускаемого через колонку с небольшой скоростью. [c.245]

Инертными носителями в распределительной хроматографии служат силикагель, кремнезем, окись алюминия, крахмал неподвижными растворителями — вода, этиловый спирт, некоторые другие полярные жидкости, а подвижными растворителями, наоборот, малополярные жидкости амиловый или бутиловый спирты, ацетон и т. п. [c.245]

Распределительная хроматография основана на разделении веществ за счет различия в коэффициентах распределения между двумя или более несмешиваю-щимися жидкими фазами или неподвижной жидкой и газовой фазами. Неподвижной фазой служит твердый носитель, пропитанный специальной жидкостью, подвижной — растворитель (жидкостная распределительная хроматография) или газ (газожидкостная хроматография, ГЖХ). Распределительная хроматография обычно осуществляется на бумаге нли колонках. [c.496]

Одно время предполагали, что плотность Q заряда двойного слоя можно получить из -потенциалов посредством применения теории Гуи — Чэпмена [см. уравнение (5)], что отождествляет -потенциал и г 7. Если бы это было справедливо, то можно было бы определять -потенциал по адсорбционной плотности. Однако экспериментально доказано, что значения Q, вычисленные по -потенциалу, прогрессивно уменьшаются по сравнению с ионными, адсорбционными плотностями при увеличении плотности заряда, и при высоких плотностях заряда расхождение является десятикратпым (Хейдон, 1960 Салиб и Китченер, 1964). Другими словами при этих условиях большая часть противоионов, присутствующая в адсорбированном слое, является электрокинетически инактивной. Наиболее вероятное объяснение заключается в том, что противоионы, сильно связанные со слоем Гельмгольца (т. е. противоионы, находящиеся в слое Штерна), являются действительно неподвижными. Конечно, альтернативно можно доказать, что высокий потенциал может привести к толстому слою неподвижного растворителя. Салиб и Китченер показали как, в принципе, этот вопрос может быть решен путем точных измерений отрицательной адсорбции ко-понов но попытка выполнить такие измерения с порошком графита, имеющим физически адсорбированный слой ионного поверхностно-активного вещества, оказалась неудачной по техническим причинам. Простейшая гипотеза заключается в том, что С-нотенциал — потенциал в жидкости за слоем Штерна. Это выполнимо, если плотность заряда низка и противоионы слабо ассоциированы. Для высокой плотности заряда можно предположить, что t-потенциал — потенциал диффузной части [c.102]

Распределительная хроматография. Распределительная хроматография основана на различной растворимости вещества в подвижном (протекающем через колонку) и неподвижном растворителе, пропитывающем материал, находящийся в колонке. Неподвижную жидкость (например тетрабутилпирофосфат или любой другой хороший экстрагент) наносят на наполнитель колонки — носитель, в качестве которого используют кизельгур, распыленную целлюлозу, крахмал, коллоид кремневой кислоты, распыленные полимеры и т. п. Разделяемая смесь берется в виде водного раствора. [c.220]

Применяют их и в распределительной хроматографии, основанной на различии коэффициентов распределения (сорбируемости) отдельных компонентов анализируемой смеси в двух несмешиваю-щихся жидкостях (жидких фазах — подвижном и неподвижном растворителях). [c.234]

На обоих концах полого вала расположены приемно-отводящие устройства, через которые обрабатываемая жидкость и растворитель подаются в ротор и отводятся из ротора. Враш аюшиеся вместе с валом приемйо-отводящие устройства отделены от неподвижных коллекторов с помощью специальных торцовых уплотнений. [c.107]

Элементарные процессы двух разных разделительных процессов могут быть одинаковыми. Так, установление равновесия между жидкостью и растворителем после предварительного встряхивания с последующим разделением фаз лежит в основе как про-тивоточной экстракции с растворителем, так и хроматографии с жидкими подвижной и неподвижной фазами. Элементарный процесс адсорбционной хроматографии с жидкой подвижной фазой может быть реализован при встряхиваииц адсорбента и жидкости в сосуде и последующем их разделении. [c.29]

У распределительной хроматографии родственные черты с экстракцией оба покоятся на различии коэффициентов распределения вещества в двух несмешивающихся растворителях. Твердый носитель в колонке обрабатывают до насыщения водой или другой подходящей жидкостью, образующей неподвижную жидкую пленку на носителе. Далее пропускают вторую жидкость — подвижной растворитель, в котором растворена проба. Им же промывают колонку. Очевидно, в первой порции вытекающего из колонки раствора-элюата присутствует наиболее растворимый в подвижной жидкости компонент, а в последней порции элюа-та — наименее растворимый. Каждая порция анализируется отдельно, а отбор порций осуществляется в современных хроматографах автоматически с помощью детектирующего устройства. Обычно оно состоит из проточной микрокюветы и анализатора (оптического, полярографического, высокочастотного, ионизационного и т. д.). [c.201]