Сублимация вакуумная

Для удобства метод сублимации можно подразделить на три типа простая сублимация, вакуумная сублимация и сублимация в токе носителя. При простой сублимации твердый материал нагревается и испаряется пары диффундируют по направлению к конденсатору, причем движущей силой для диффузии служит разность парциальных давлений между поверхностями для испарения и конденсации. Путь пара между испарителем и конденсатором должен быть как можно короче, чтобы как можно меньшим было сопротивление потоку. [c.234]

При проведении химических реакций, а также при выделении веществ из смеси в чистом виде и поныне исключительно важную роль играют препаративные методы осаждение, кристаллизация, фильтрование, сублимация, перегонка и т. п. В настоящее время многие из этих классических препаративных методов получили большое развитие и являются ведущими в технологии получения особочистых веществ и монокристаллов. К ним относятся методы направленной кристаллизации, зонной перекристаллизации, вакуумной сублимации, фракционной перегонки. Одна из примечательных особенностей современной неорганической химии — исследование особочистых веществ на монокристаллах. [c.8]

Для очистки теллура применяется вакуумная дистилляция или сублимация. Для отделения селена рекомендуется перегонка в токе водорода [1041. Наилучшие результаты дает очистка теллура ректификацией в тарельчатых колоннах [105]. Если ректифицируют при атмосферном давлении, то температура колонны 850—1000°, куба 1000—1150°, головки колонны 550°. При ректификации в водороде кварц оказывается достаточно стойким. Из-за меньшей летучести теллура по сравнению с селеном рекомендуется ректифицировать Те при пониженном давлении, что позволяет снизить температуру процесса до 600—800° [106]. [c.152]

Применяют три основных способа проведения процессов сублимации простая сублимация вакуумная сублимация сублимация в токе носителя. [c.364]

Из экспериментальных важнейшим является метод химических реакций, который служит основой качественного и количественного анализа веществ и их синтеза. Здесь главную роль играют изменение состава веществ и количественные соотношения между реагирующими веществами. При проведении химических реакций и получении веществ в чистом виде важное значение имеют разнообразные препаративные методы осаждение, кристаллизация, фильтрование, перегонка, сублимация и т. п. За последние годы они получили большое развитие и широко применяются для получения веществ высокой степени очистки. Сюда можно отнести методы зонной очистки, направленной кристаллизации, вакуумной перегонки и сублимации. [c.8]

Вакуумную сублимацию часто применяют и для очистки металлов. Необходимые для проведения этого процесса части прибора, за исключением отсасывающего насоса высокой производительности (так как большинство металлов выделяет при нагревании значительные количества газов), сравнительно несложны. Для него необходима кварцевая, керамическая или металлическая (например, стальная) трубка большого диаметра, в которую возгоняемый металл помещают либо непосредственно, либо в тигле. Осаждение металла происходит на вставном охлаждаемом пальце, через который циркулирует вода. По окончании сублимации вся конструкция должна легко [c.131]

Оптимизация процесса выделения и очистки индивидуальных фуллеренов (этап 3) сводится к нахождению соотнощения типов неподвижной и подвижной фаз хроматофафических колонок, обеспечивающего относительно быстрое выделение чистьк веществ с минимальными потерями, а также к установлению оптимальных размеров, формы и режимов работы этих колонок. На этом же этапе определяется необходимость доочистки вьщеленных фракций с помощью УФ-спектроскопического экспресс-метода контроля состава полученного продукта. Способы дополнительной очистки перекристаллизация или вакуумная сублимация. [c.108]

Дополнительная очистка может быть произведена методом вакуумной сублимации при температуре 100 °С и давлении 2 мм рт. ст. Спектральные характеристики приведены на рис. 1.4. [c.84]

Концентрирование примесей путем вакуумной сублимации цИнка Спектральный анализ концентрата I.10- [555] [c.200]

Процесс полимеризации проводили в абсолютно чистых пробирках из стекла пирекс, которые сушили в течение ночи при 180°. Запаянные ампулы погружали в масляную баню, термостатированную при 211°. Контролируемое время реакции доходило до 4 суток. Полимеризованные пробы состояли из эластомера, высококипящих масел и исходного вещества. Всю пробу подвергали вакуумной сублимации в длинных узких пробирках, погруженных на глубину 15 см в масляную баню, температура которой была поднята до 95° и поддерживалась на этом уровне до окончания сублимации. Затем пробирку поднимали на 10 см и температуру ванны повышали до 140°. Вторичный продукт собирался значительно ниже первичного. Он состоял из небольшого количества масла и дополнительного количества исходного вещества. При погружении пробирки в ванну с температурой 95° до начального положения все исходное вещество было полностью отделено от масла и эластомера. В процессе отделения верхний конец пробирки охлаждали твердой двуокисью углерода. Отрезая пробирку выше места конденсации маслянистой фракции, можно измерить соответствующие количества извлеченного исходного вещества и полимера (эластомера вместе с маслами) и далее вычислить процент полимеризации. Эта процедура была проверена путем обработки полимеризованных проб эфиром в экстракторе Сокслета. Экстракт был сублимирован. Взвешивание сублимата дало хорошее совпадение с данными предыдущего метода. [c.92]

Методы высушивания газов и органических растворителей обсуждались ранее (разд. 14 и 6 соответственно). Летучие твердые или жидкие вещества можно высушивать сходными методами путем непосредственного контакта с осушителем с последующей декантацией, перегонкой или сублимацией или за счет изотермической перегонки воды от вещества к осушителю в эксикаторе, а при необходимости в вакууме. В случае непосредственного соприкосновения осушитель, часто обладающий кислыми или основными свойствами, выбирают таким образом, чтобы исключить возможность протекания химического взаимодействия между ним и осушаемым веществом. При изотермической перегонке вещество и осушитель рассыпают по возможности тонкими слоями для увеличения их поверхности. Понижение общего давления повышает скорость изотермической перегонки, зависящей от скорости диффузии паров воды. Для веществ, устойчивых к нагреванию, можно воспользоваться обогреваемым эксикатором или сушильным пистолетом , что особенно рекомендуется для удаления адсорбционно связанной воды. Нелетучие вещества весьма эффективно осушают в вакуумных сушильных шкафах или путем их откачки при помощи ротационных масляных насосов. Если для эвакуирования эксикаторов или вакуумных сушильных шкафов применяют водоструйный насос, то следует избегать слишком долгой откачки, так как это ведет к обратной диффузии паров воды из насоса, что ухудшает степень осушки. [c.128]

Конденсаторы водяного охлаждения. Наружное охлаждение. Вертикальный прибор для вакуумной сублимации с внешним охлаждением конденсирующей поверхности может быть устроен [188], если поместить сублимируемое [c.523]

Конденсатор воздушного охлаждения. Простейшее устройство этого рода состоит [219, 220] из длинной трубки, к одному концу которой (Л) присоединен источник носителя, а к другому концу—счетчик пузырьков. Сублимируемое вещество помещают в трубку вблизи А и нагревают. Сублимат собирается в холодном конце трубки. В другом аппарате [221] сублимируемое вещество помещают в спиральную стеклянную трубку, которая затем вставляется в термостат, поддерживаемый при температуре чуть ниже точки плавления. Ток воздуха входит через слой натронной извести в осушительные трубки, проходит над сублимируемым веществом через нагреваемую трубку в кран, соединенный с вакуумной трубкой, далее в широкую горизонтальную трубку, где собирается сублимат. Затем носитель проходит через хлоркальциевую трубку в аспиратор. При помощи этого прибора была исследована сублимация нафталина из смесей нафталина с р-нафтолом. [c.530]

В ряде аналитических работ указывалось, что орто-пара-изомер дифенилолпропана, соединение Дианина и трис-фенол I могут быть выделены из дифенилолпропана экстракцией и последующей кри- тaллизaциeй , фракционной кристаллизацией и перегонкой . Предлагалось также отделять от дифенилолпропана его орто-пара-изомер и соединение Дианина вакуумной перегонкой (и затем разделять эти вещества, используя свойство соединения Дианина образовывать аддукты с некоторыми растворителями ), проводя сублимацию в вакууме или применяя метод тонкослойной хроматографии. Однако все эти способы весьма трудоемки и для получения достаточных количеств вещества требуют много времени. [c.190]

Гидрирование проводят в установке, показанной на рис. 1.3. Подготовительные операции аналогичны описанным при получении гидрокоричной кислоты. В реакционную колбу помещают раствор 4,4 г (0,03 моль) неочищенного 5,8-дигидро-1-нафтола (получение см. 3.8) в 20 мл этилацетата и 0,3 г катализатора. После поглощения рассчитанного количества водорода катализатор отфильтровывают, растворитель удаляют в вакууме. Остаток быстро затвердевает. Перекристаллизацией его из петролейного эфира (т. КИП- 40-60 °С) получают 3,7 г (84 %) почти бесцветных кристаллов т. пл. 68-69 °С. При необходимости может быть проведена их дополнительная очистка методом вакуумной сублимации при температуре 100 °С и давлении 4 мм рт. ст. Хроматография элюент - хлороформ 0,5. Спектральные характеристики приведены на рис. 1.5. [c.84]

При сушке сублимацией в период охлаждения и самозамораживания (первый период) испаряется 5... 20 % влаги в период сушки сублимацией (второй период) из продукта в замороженном состоянии удаляется 75...80 % влаги и при тепловой сушке (вакуумная досушка) удаляется 5... 15 % влаги. Продолжительность сублимационной сушки длительная и колеблется от 8 до 20 ч (в зависимости от режима сушки). [c.830]

Сублимация замороженной воды при атмосферном давлении происходит при сушке белья зимой. Этот процесс,лежит в Основе промышленной сушки пишевых продуктов (сублимационная сушка). Для интенсификации сублимационной i сушки в аппаратах (сублиматорах) поддерживают с помощью вакуумных насосов давление ниже атмосферного. [c.6]

Это соединение получают тем же способом, что и последнее из описанных. В этом случае очистку лучше проводить вакуумной сублимацией. При применении обычной аппаратуры сублимация идет быстро при 90—95° и давлении 10" мм рт. ст. с образованием окта-н-пропоксициклотетрафосфазатетраена (выход 23,4 г, 83%) с т. ил. 38-38,5°. [c.62]

Соединения обычно очищают хроматографически в колонке (на окиси алюминия или силикагеле), а также методами фракционной вакуумной сублимации и кристаллизации или сочетают эти три метода. Для многих реакций хроматография служит первым этапом разделения сложной смеси продуктов, и часто этот метод является самым быстрым и самым эффективным способом выделения чистых комплексных соединений. Применение метода сублимации ограничено тем, что многие комплексные соединения либо не обладают достаточной летучестью, либо при сублимации частично разлагаются, образуя значительный остаток продуктов разложения. Очистка с использованием только метода кристаллизации рекомендуется лишь в тех случаях, когда нельзя применить хроматографию или сублимацию, или тогда, когда продукт уже в результате реакции получается почти чистым. Комплексы палладия и платины составляют исключение, так как их можно перекристаллизовывать даже на воздухе без заметных потерь в результате разложения. [c.287]

Для достижения большей чувствительности проводят концентрирование путем вакуумной сублимации цинка при 560° С (предел обнаружения Sb 1 10 % Sr = 0,30 -4-0,35) [780], экстракцией Sb и некоторых примесей G I4 в виде диэтилдитиокарбами- [c.153]

Если различие между летучестью очищаемого металла и.примеси велики, то достаточно эффективны методы вакуумной дистилляции (перегонка) и сублимация. Подробные обзоры по этим иетодан приводятся в работах [67-70], [c.62]

В трехгорлую колбу вместимостью 100 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, вносят 1,68 г [N( H3)aH] l. Из капельной воронки постепенно прибавляют раствор 0,42 г LiBHi в диэтиловом эфире. При интенсивном перемешивании реакция начинается уже при комнатной температуре. Когда закончится выделение водорода, реакционную смесь нагревают с обратным холодильником в течение 1 ч. Затем растворитель отгоняют, твердый остаток переносят в колбу для вакуумной сублимации и возгоняют ВНз-М(СНз)з при 40°С в вакууме. Конденсат собирают в охлажденном приемнике. Выход 85%. [c.862]

Синтезированный U le можно дополнительно очистить вакуумной сублимацией при 10- мм рт. ст. и 75—100°С пли возгонкой в потоке аргона прн 10—20 мм рт. ст. [c.1299]

Способ 2 [2]. В круглодонной колбе на 200 мл с обратным холодильником 2 г WO3 иагревают в течение 2 ч с 50 мл SO I2. Профильтрованный раствор оранжевого цвета переносят в закрытую с одного конца сухую трубку для сублимации. Растворитель SO I2 удаляют путем откачивания в вакууме масляного насоса. Остаток очищают вакуумной сублимацией (10 мм рт. ст.) при 100—120 °С, причем трубка с веществом должна находиться в горизонтальном положении. [c.1671]

Прн экспоннрованнн слоев комплексных галогенидов этих я-до-норов, нанесенных вакуумной сублимацией, наблюдается изменение строения субстрата и резкая дифференциация физических свойств участков слоя в результате обратного переноса заряда и удаления галогена в экспонированных участках остается только я-донор [c.264]

Перспективной технологией получения стабильных инфузионных растворов является лиофилизация, получившая широкое распространение в качестве метода стабилизации легкоразлагаюшихся вешеств. Согласно этому методу, стерильный водный раствор лекарственного вешества замораживают в стерильном контейнере, лед и связанную воду в асептических условиях удаляют сублимацией и вакуумной сушкой. Сушку замораживанием можно проводить в готовой упаковке (флаконе, бутылке или ампуле из стекла или пластика) можно производить замораживание в балк-форме с последуюшим распределением лиофилизата. При разбавленищлиофилизатов водой получают инфузионные концентрированные растворы, подлежащие разведению адекватными инфу-зионными средами-носителями. При лиофилизации снижается уровень загрязнения и повышается качество раствора. [c.341]

Метод дистилляции на носителе применен также к анализу фосфида бора [22], урана [103], его двуокиси [657] и закиси-окиси [737]. При определении галлия и других элементов в цинке и селене концентрат примесей на угольном порощке получают путем удаления цинка вакуумной сублимацией [554, 55 5, 556], а селена — возгонкой двуокиси селена [506, 508] чувствительность определения галлия в цинке — Ы0 %, а в селене — 2-10 % При определении 10- —10- % Ga в кислотах (HF, HNO3, НС1, СНзСООН, jH2S04) концентрат примесей получают обогащением пробы путем испарения анализируемой кислоты на угольном порошке [105, 398]. [c.165]

Хотя вакуумная микросублимация была впервые применена много лет назад [95, 122, 171], сублимат не собирался на предметном стекле и поэтому не всегда был пригоден для микроскопического исследования. Для того чтобы решить этот вопрос, предметное стекло сгибали под прямым углом вблизи каждого из краев [172], образуя ножки, и помещали над сублимируемым веществом в горизонтальной трубке, которая затем была эвакуирована и нагрета в нижней части видоизмененного блока для нагрева по Преглю. Сублимат затем собирался на нижней стороне предметного стекла. При наличии соответствующего отверстия вблизи конца трубки, в которой находился сублимат, можно обеспечить впуск слабого тока сухого носителя. В приборе, похожем на этот [17, 173, 174], сублимат собирался на предметном стекле, лежащем на 0,1—0,01 мм выше поверхности сублимируемого вещества, которое нагревалось с помощью электри- чества. Это устройство можно применять в вакууме или же в атмосфере инертного газа. Превосходное устройство [43, 175—183] для сублимации 0,5 мг материала на предметное стекло или же на круглое покровное стекло показано на рис. 12. [c.523]

Смотреть страницы где упоминается термин Сублимация вакуумная: [c.80] [c.290] [c.187] [c.176] [c.556] [c.178] [c.51] [c.450] [c.450] [c.106] [c.29] [c.411] [c.72] [c.313] [c.859] [c.1217] [c.1254] [c.1270] [c.1647] [c.169] [c.205] [c.528]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология