Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

меркаптохинолин

    Инверсионную вольтамперометрию можно использовать также, зля определения неорганических токсикантов в крови. Однако следует учитывать, что белковые компоненты крови являются поверхностно-активными веществами, адсорбция которых на электроде может сделать невозможным проведение анализа. Для преодоления данного препятствия применяют специальные электроды импрегнированный фафитовый и в виде тонкой пленки графита [72] Указанные электроды, особенно пленочный графитовый, позволяют определять свинец и кадмий в крови даже без специальной подготовки пробы В случае других природных матриц для определения общего содержания токсичных металлов желательно применение комбинированных методов, основанных на сочетании вольтамперометрии с методами выделения и концентрирования определяемых компонентов Этим вопросам в литературе уделяется заметное внимание 110,73,74]. Особый интерес вызьшает применение легкоплавких экстрагентов с последующим растворением экстракта в подходящем органическом растворителе [74]. Так, расплавленный нафталин эффективно извлекает из водных растворов тяжелые металлы в виде комплексов с гфо-изводными 8-меркаптохинолина При этом нижняя фаница определяемых концентраций для свинца и кадмия составляет Ю" мг/л [c.285]


    Меркаптохинолин (тиооксин)-маслянистая синефиолетовая жидкость. Образует дигидрат-ярко-красные кристаллы, т.пл. 58-59°С. В водной среде количественно реагирует с ионами Ре, Со, №, Си, Мп, 1п, Оа, РЬ, 8е, Мо, XV и др., давая хелатные соед., иапр.  [c.35]

    Меркаптохинолин-красная маслянистая жидкость т кип. 11470,1 мм рт. ст. получает аналогично 5-М. [c.36]

    Синтез и очистка натриевой соли 8-меркаптохинолина [c.33]

    Сырую натриевую соль переносят в стакан емкостью 2 л и растворяют при перемешивании в 1 л дистиллированной воды. Буровато-желтый раствор доводят соляной кислотой осторожно, при постоянном перемешивании, до pH 5,5—6. Начиная с pH 8 выпадает ярко-красный дигидрат 8-меркаптохинолина, и по мере добавления кислоты смесь густеет от выпадающего осадка. Образовавшийся дигидрат оставляют иа ночь. На следующее утро к дигидрату приливают перегнанный аммиак до образования красновато-оранжевого (йо не желтого ) раствора. Полученный раствор фильтруют через самый плотный двойной фильтр. Прозрачный фильтрат немедленно, переносят [c.36]

    Полученные 50 е влажного дигидрата переносят в коническую литровую колбу из термостойкого стекла, приливают 220 мл этанола и легким нагреванием растворяют. К раствору дигидрата медленно приливают раствор этилата натрия (4 г чистого металлического натрия в 400 мл этанола) до перехода окраски раствора из темно-красной в чисто-желтую, затем еще 5 мл раствора этилата. Некоторое количество этилата может остаться неиспользованным. Колбу с образовавшимся желтым раствором и желтыми кристаллами нагревают до кипения. Если кристаллы при этом не растворились, добавляют необходимое количество этанола и снова нагревают до кипения и возможно быстро фильтруют Через беззольный фильтр. Фильтрат быстро переносят в стакан и оставляют для кристаллизации. После полного осаждения лимонно-желтые кристаллы натриевой соли 8-меркаптохинолина отфильтровывают, промывают 100 МА диэтилового эфира, переносят на фильтровальную бумагу и сушат на воздухе 20—30 минут. Выход 28—30 г, или 30—32% теории, считая на хинолин. [c.37]

    В чистый стакан емкостью 2 л помещают не содержащий тяжелых металлов аммиачный раствор 8-меркаптохинолина [c.37]

    В данном сообщении приводится синтез не описанного в литературе 5-фтор-8-меркаптохинолина по схеме, ранее примененной для получения 8-меркаптохинолина [1, 2], З-бром-8- [c.71]

    Получение хлоргидрата-5-фтор-8-меркаптохинолина. К 0,1 г 5-фтор-8-меркаптохинолина прибавляют 2 капли концентрированной соляной кислоты. Через 2—3 минуты при охлаждении льдом нз желтого раствора выпадают желтые пластинчатые кристаллы хлоргидрата, который отфильтровывают, промывают на фильтре эфиром и высушивают на воздухе. [c.78]


    ХЛОР-8-МЕРКАПТОХИНОЛИН И ЕГО СОЛИ [c.79]

    Хлор-8- (S-бензоил) меркаптохинолин M7,IV,83. 2 Анилино-3-хлорнафто-1,4-хинон Ш3,279. [c.215]

    Небольшая часть кристаллического продукта остается керастворенной. Она представляет собой 2-меркаптохинолин. [c.35]

    Меркаптохинолин и его дисульфид (8,8 -ДИХинолилди-сульфид), как установлено работами Банковского и его сотрудников, обладают ценными качествами как аналитические реактивы. [c.33]

    Метод синтеза тиооксина (8-меркаптохинолина) впервые описан Эдингером [1], упрощен Банковским с сотрудниками [2, 3]. Нами [4] (в экспериментальной работе принимал участие Иванов И. М.) разработанный метод синтеза значительно сокращен и имеет ряд преимуществ перед ранее разработанными. [c.33]

    Сульфохлорид немедленно подвергают дальнейшей обработке во избежание разложения его. 160 г хлористого олова растворяют в 400 мл концентрированной соляной кислоты. 63—65 г сульфохлорида растворяют в 250 мл концентрированной соляной кислоты и немедленно приливают тонкой струей полученный раствор к заранее приготовленному раствору хлористого олова при постоянном перемешивании. Смесь разогревается, и выпадает лимонно-желтый кристаллический оСадок хлороловянной соли 8-меркаптохинолина. После охлаждения соль отфильтровывают, промывают соляной кислотой (1 1), затем 1—2 раза водой и тщательно отжимают. Получают 93— 100 г влажной соли. [c.36]

    Фтор-8-меркаптохинолин представляет собой красно-ко-ричневатую маслообразную жидкость, нерастворимую в воде и хорошо растворимую в органических растворителях. Вследствие наличия в молекуле меркаптогруппы, обладающей отчетливо выраженным кислым характером, и основного азота 5-фтор-8-меркаптохинолин обладает амфотерными свойствами— он растворим в щелочах и кис.иотах. Водные растворы 5-фтор-8-меркаптохинолина, особенно щелочные, легко окисляются кислородом воздуха в 8,8 -(5,5 -дифтор)-дихинолил-дисульфид  [c.73]

    Фтор-8-меркаптохинолин образует соли также с сильными кислотами, однако эти соли легко гидролизуются водой с выделением кислот и маслообразного 5-фтор-8-меркаптохино-лина, вследствие чего на воздухе они постепенно окисляются в 8,8 -(5,5 -дифтор)-дихинолилдисульфид. Получен хлоргидрат 5-фтор-Я-меркаптохинолина в виде желтых пластинчатых кристаллов  [c.74]

    Сульфохлорид растворяют в 50 мл охлажденной в ледяной ванне концентрированной соляной кислоты, и этот раствор немедленно вливают топкой струсй при перемешивании в заранее приготовленный раствор 32 г хлористого олова Sn l2-2H20 в 125 мл концентрированной соляной кислоты. Смесь разогревается, и вскоре выпадает лимонно-желтый осадок хлороловянной соли 5-фтор-8-меркаптохинолина. После охлаждения осадок отфильтровывают на нутче, промывают разбавленной соляной кислотой (1 1) и затем водой. [c.76]

    Получение 5-фтор-8-(8-бензоил)-меркатохинолина. К полученной в предыдущей стадии хлороловянной соли 5-фтор-8-меркаптохинолина прибавляют немного воды и хорошо размешивают до образования жидкой каши, затем приливаю 180 мл 5%-ного раствора NaOH и слегка нагревают, Хлор-оловянная соль растворяется с образованием желтого мутного раствора, который разбавляют водой до 400 ли, по возможности быстро охлаждают в ледяной ванне и фильтруют с отсасыванием. К полученному светло-желтому, постепенно мутнеющему раствору (от образующегося дисульфида), помещенному в литровую бутыль с притертой пробкой, приливают небольшими порциями (по 0,5—1 мл) хлористого бензоила и интенсивно встряхивают в течение нескольких минут. Прибавление хлористого бензоила и встряхивание производят до обесцвечивания раствора. Перед каждым прибавлением хлористого бензоила контролируют pH раствора по универсальной индикаторной бумажке. Значение pH не должно быть ниже 10, в противном случае может выпасть оловянная кислота, что уменьшает выход 5-фтор-8-меркаптохинолина. В этом случае приливают некоторое количество 15%-ного раствора щелочи, [c.76]

    Фтор-8-(S-бензоил)-меркаптохинолин выпадает в виде светло-желтого зернистого осадка, который отсасывают, промывают водой и высупшвают на воздухе. Выход неперекри-сталлизованного 5-фтор-8-(S-бензоил)-меркаптохинолина 7, з. или 60%, считая на натриевую соль 5-фторхинолин-8-сульфо-кислоты, Перекристаллизованная соль из спирта имеет т. пл. 103°. [c.76]

    Получение 5-фтор-8-меркаптохинолина. К, 7 г неперекри-сталлизованпого 5-фтор-8-(S-бензоил)-меркаптохинолина, помещенного в круглодонную колбу со шлифом, приливают 80 мл концентрированной соляной кислоты х. ч. и кипятят с обратным холодильником 1 час. Бензоильное производное ра- [c.76]

    Получение 8,8 -(5, -дифтор)-дихинолилдисульфида. Растворяют 0,5 г натриевой соли 5-фтор-8-меркаптохинолина в 10 мл 1%-ного раствора NaOH и по каплям приливают при переме-шивапии 30%-пый Н2О2 до обесцвечивания раствора. Выпадает белый творожистый осадок, который отсасывают на нутче, промывают водой н высушивают на воздухе. Для получения в кристаллическом состоянии растворяют 8,8 -(5,5 -дифтор)-дихинолилдисульфид в 3 мл хлороформа, фильтруют через неплотный фильтр и приливают 10 мл этанола. Постепенна осаждаются слегка желтоватые кристаллы с т. пл. 237—238  [c.78]

    Получение 5-хлор-8-(8-бензоил)-меркаптохинолина. Выделить из хлороловянной соли чистый 5-хлор-8-меркаптохинолин прямым путем невозможно. Это можно осуществить через бензоильное производное. К полученной в предыдущей стадии хлороловянной соли приливают 200 мл 15%-ного раствора NaOH, тщательно размешивают, нагревают до кипения, разбавляют водой до 1 л и фильтруют. К полученному прозрачному светло-желтому, постепенно мутнеющему (от образующегося дисульфида) раствору, находящемуся в двухлитровой банке с притертой пробкой, прибавляют небольшими порциями (2—3 мл) хлористый бензоил и после каждого прибавления по возможности энергично встряхивают в течение нескольких минут до исчезповения капелек хлористого бензоила. Прибавление хлористого бензоила и встряхивание производят до обесцвечивания раствора. При этом пос.пе каждого прибавления хлористого бензоила контролируют по универсальной индикаторной бумажке pH раствора, которое не должно быть ниже [c.83]



Смотреть страницы где упоминается термин меркаптохинолин: [c.103]    [c.153]    [c.303]    [c.517]    [c.108]    [c.215]    [c.323]    [c.323]    [c.35]    [c.36]    [c.72]    [c.34]    [c.37]    [c.38]    [c.38]    [c.38]    [c.72]    [c.77]    [c.77]    [c.79]    [c.80]    [c.81]    [c.81]   
Аналитическая химия Таллия (1960) -- [ c.29 ]

Аналитическая химия хрома (1979) -- [ c.49 ]

Аналитическая химия кадмия (1973) -- [ c.30 , c.32 , c.47 , c.116 ]

Большой энциклопедический словарь Химия изд.2 (1998) -- [ c.323 ]

Справочник по аналитической химии (1979) -- [ c.141 ]

Фотометрический анализ (1968) -- [ c.325 ]

Справочник по аналитической химии (1975) -- [ c.298 , c.300 , c.302 , c.354 ]

Органические реагенты в неорганическом анализе (1979) -- [ c.2 , c.30 , c.411 , c.556 , c.565 , c.575 , c.669 ]

Экстракция внутрикомплексных соединений (1968) -- [ c.189 , c.194 ]

Справочник по английской химии (1965) -- [ c.318 ]

Справочник полимеров Издание 3 (1966) -- [ c.527 ]

Основы аналитической химии Книга 1 (1961) -- [ c.325 ]

Методы количественного анализа (1989) -- [ c.49 ]

Аналитическая химия таллия (1960) -- [ c.29 ]

Справочник по аналитической химии Издание 4 (1971) -- [ c.298 , c.300 , c.302 , c.354 ]

Люминесцентный анализ неорганических веществ (1966) -- [ c.0 ]

Справочник по аналитической химии Издание 3 (1967) -- [ c.318 ]

Аналитическая химия вольфрама (1976) -- [ c.43 , c.65 , c.126 , c.134 ]

Аналитическая химия молибдена (1962) -- [ c.68 , c.87 , c.238 ]

Практическое руководство по аналитической химии редких элементов (1966) -- [ c.0 ]

Основы аналитической химии Издание 2 (1965) -- [ c.279 ]

Комплексные соединения в аналитической химии (1975) -- [ c.84 , c.116 , c.342 , c.373 ]




ПОИСК







© 2025 chem21.info Реклама на сайте