Метод титрования раствором хлористого олова

Комплексный хлорид платины образует с хлористым оловом в солянокислом растворе окрашенное соединение, которое легко экстрагируется бензолом и кислородсодержащими растворителями. Состав окрашенного соединения до сих пор нельзя считать установленным. Метод заключается в титровании этога соединения диэтилдитиокарбаминатом натрия в присутствии бензола. По мере титрования платина вступает в реакцию с диэтилдитиокарбаминатом и переходит из водного в бензольный слой. При этом водный слой обесцвечивается, а бензольный приобретает желтую окраску. Титрование ведут до полного обесцвечивания водного слоя. [c.137]

МЕТОД ТИТРОВАНИЯ РАСТВОРОМ ХЛОРИСТОГО ОЛОВА [c.244]

Для этого пригоден и раствор мышьяковистокислого натрия, которым определяют хроматы в присутствии ванадатов, так как последние не реагируют с восстановителем. Сильный восстановитель — раствор соли трехвалентного титана — можно применять для определения железа и меди в смеси сначала трехвалентное железо превращается в двухвалентное, а затем восстанавливается медь до одновалентной. Существуют и методы титрования другими сильными восстановителями, например растворами солей двухвалентного хрома и олова и др., хотя работа с такими растворами сопряжена с необходимостью защиты их от действия кислорода воздуха. Раствор хлористого олова восстанавливает шестивалентный молибден до пятивалентного и пятивалентный ванадий до трехвалентного так можно определить оба элемента при совместном присутствии. [c.284]

Объемный метод, титрование ванадатом аммония. Фильтрат после десорбции железа и меди 0,5-н. раствором соляной кислоты выпаривают до объема 10—15 мл, прибавляют по каплям раствор хлористого олова (50 г/л) до обесцвечивания раствора, т. е. до полного восстановления железа. Затем раствор охлаждают, приливают 5 мл раствора хлорной ртути (50 г/л) и 10 мл воды. После этого к раствору приливают 30—40 мл серной кислоты (1 1) с таким расчетом, чтобы конечный раствор был 7-н. по серной кислоте, 10 мл фосфорной кислоты (плотность 1,70), [c.279]

Сущность метода. Из фильтрата, полученного после выделения двуокиси кремния (см. предыдущий метод), выделяют железо в виде гидрата окиси, переводят его в раствор, восстанавливают с помощью хлористого олова и определяют путем титрования раствором бихромата калия. [c.422]

Метод предложен в 1855 г. Кесслером. Рейнгардт в 1889 г. соединил метод восстановления хлористым оловом с титрованием перманганатом калия в солянокислом растворе в присутствии сульфата марганца. [c.421]

Прямое экстракционное титрование платины дитизоном tlOl]. Метод основан на образовании желтого дитизоната платины Pt(HDz)2 и экстракции его четыреххлористым углеродом. Платина взаимодействует с дитизоном только в двухвалентном состоянии, поэтому для ее восстановления к раствору перед титрованием добавляют хлористое олово. Метод пригоден для концентраций 0,5—1 мкг Pt/мл. Точность определения 10%. [c.138]

Разработан метод анализа труднорастворимых вольфраматов р.з.э., основанный на сплавлении анализируемой пробы с едким кали в серебряном тигле, выщелачивании плава водой с последующим объемным комплексонометрич. определением р.з.э. и дифференциальным спектрофотометрич. определением У. Для более быстрого свертывания осадка гидроокисей р.з.э. добавляют перекись водорода, которая одновременно окисляет частично восстановленный при сплавлении Определение окиси р.з.э. проводят титрованием р-ром трилона Б в слабокислой среде (pH 5,5) в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого. В качестве восстановителя для определения W применяют хлористое олово. Контрольный раствор содержит в 50 мл 1,4 мг V. Фотометрирование проводят на спектрофотометре СФ-4, при А =400 ммк в кювете с /=10 мм. Метод позволяет определять содержание р.з.э. с точностью 0,5% и 1%. Табл. 2, библ. 8 назв. [c.513]

Если представляет интерес раздельное определение алюминия и железа, прокаленный и взвешенный осадок сплавляют в фарфоровом тигле с пиросульфатом калия, сплав растворяют в подкисленной серной кислотой воде. Затем железо восстанавливают в полученном растворе тем пли иным методом и титруют. Восстановление можно вести сероводородом с удалением избытка его кипячением в токе углекислого газа, водородом или хлористым оловом с удалением избытка их сулемой и титрованием раствором перманганата калия. [c.114]

Содержание Реобщ в различных материалах обычно определяют объемными методами. Весовые методы, основанные на осаждении соединений Ре+ аммиаком, куп-фероном и т. п., почти не применяются из-за длительности выполнения анализа и трудности отделения железа от примесей. Среди объемных методов наибольшее распространение получили методы, заключающиеся в воста-новлении ионов Ре + до Ре + и титровании их растворами окислителей. В качестве восстановителей применяют хлористое олово, алюминий, кадмий, свинец, медь, цинк, сернистую кислоту и ее соли, сероводород и др. в качестве окислителей — двухромовокислый калий, марганцевокислый калий, соли Се + и и др. [c.11]

Определение железа и титана. Подготовка раствора. Для определения железа при большом его содержании (более 1—2%) применяют титрование марганцевокислым калием или двухромовокислым калием после восстановления железа в редукторе, амальгамой или хлористым оловом, как описано в 104 и 109. При небольшом содержании железа обычно пользуются колориметрическим методом, подробно описанным в 66. [c.459]

Для определения рутения, особенно при наличии незначительных количеств его, Howei дал объемный метод определения, где в качестве титрованного раствора применяется раствор хлористого олова. Подробности в оригинале. [c.379]

Методика. К 5 мл анализируемого раствора, содержащего платину в четырехвалентном состоянии, прибавляют 15—20 мл 2 н. соляной кислоты. Экстрагируют мешающие элементы несколькими пор-цпял И 75 мкМ раствора дитизона до тех пор, пока окраска органического экстракта не перестанет изменяться. Органическую фазу отбрасывают. К водной фазе, которая содержит всю платину, прибавляют 0,3—0,5 мл 35%-ного раствора хлористого олова (П) в 6 н. соляной кислоте и оставляют раствор на несколько минут. Определяют платину экстракционным титрованием или. методом смешанной окраски после экстракции 75 мкМ раствором дитизона в четыреххлористом углероде. [c.303]

Определение общего количества железа производят объемным бихроматным методом после восстановления окисного железа в закисное с помощью раствора хлористого олова. Избыток хлористого олова окисляют раствором двухромовокислого калия с применением в качестве индикатора кремнемолибденовой кислоты (С. Ю. Файнберг, 1946). В присутствии избытка хлористого олова кремнемолибденовая кислота восстанавливается с образованием молибденовой сини. При обратном титровании бихроматом избытка хлористого олова синяя окраска исчезает, как только заканчивается окисление двухлористого олова, но раньще, чем начнет окисляться закисное железо. [c.47]

Сонгина и Ходасевич [4] исследовали вопрос о роли смеси Циммермана — Рейнгардта при потенциометрическом определении железа. Попов [5] с целью замены ртути предложил восстанавливать основную массу ионов Ре + хлористым оловом, а оставшуюся часть — хлористым хромом, избыток которого окисляется кислородом воздуха. Метод не нашел широкого применения. Файн-берг и Заглодина [6] описали вариант бихроматного метода, по которому ионы Ре + восстанавливают хлористым оловом, избыток которого окисляют раствором двухромовокислого калия в присутствии силикомолиб-деновой кислоты до перехода синей окраски раствора в зеленую. После этого титруют ионы Ре + двухромовокислым калием в присутствии индикатора фенилантра-ниловой кислоты до перехода зеленой окраски в малиновую. Метод не применяется из-за неясной точки перехода при титровании избытка хлористого олова. Нами был использован бихроматный метод с применением в качестве восстановителя хлористого олова или металлического алюминия. При применении хлористого олова избыток его окисляли хлорной ртутью. В качестве индикатора в обоих случаях применяли дифениламино-сульфонат натрия. В книге Сырокомского [7] подробно описаны бихроматный и перманганатометрический методы определения содержания Реобщ в железных рудах и титаномагнетитах. [c.12]

Предлагаемый метод Хинкеля, Айлинга и Волтерса [6] основан на восстановлении вычисленным избытком хлористого олова и последующем титровании избытка реагента стандартным раствором иода с крахмалом в качестве индикатора. [c.72]

Экстракционное титрование микроколичеств родия пипери-диндитиокарбаминатом натрия [123]. Метод заключается в экстракционном титровании пиперидиндитиокарбаминатом натрия окрашенного соединения родия с хлористым оловом, обра-зуюш,егося в солянокислом растворе (см. Титрование платины диэтилдитиокарбаминатом натрия ). Титрованию мешают все платиновые металлы. [c.144]

Основываясь на предыдущих методах, легко произвести определение обеих степеней окисления железа при совместном присутствии. Для этого надо только растворить руду без доступа кислорода и сперва определить в растворе закисное железо титрованием марганцовокислым калием или двухромовокислым калием, а потом протитровать окисное железо хлористым оловом. [c.22]

Объемный метод — титрование ванадатом аммония. Фильтрат после десорбции железа и меди 0,5-н. раствором соляной кислоты выпаривают до объема 20—25 мл. Затем добавляют 0,5 г металлического алюминия и производят восстановление железа при нагревании до полного просветления раствора (железо можно восстанавливать хлористым оловом). После этого к раствору приливают 30—40 мл серной кислоты (1 1) с таким расчетом, чтобы конечный раствор был 7-н. по серной кислоте, 10жл фосфорной кислоты (плотностью 1,70), пять капель фенилантраниловой кислоты и титруют 0,03-н. раствором ванадата аммония до появления устойчивой фиолетово-розовой окраски. В конце титрования реакция замедляется, поэтому после добавления каждой порции ванадата аммония раствор нужно хорошо перемешивать и некоторое время ждать окончания реакции. [c.347]