Электрод импрегнированный

Достижения аналитической химии в последние годы во многом связаны с внедрением в аналитическую практику ионоселективных электродов [176]. Для определения сульфатов можно предложить по крайней мере четыре различных типа ионоселективных электродов 1) свинцовый селективный электрод, обеспечивающий потенциометрическую индикацию конечной точки титрования сульфатов стандартными растворами солей свинца 2) мембранный электрод, импрегнированный сульфатом бария 3) мембранные электроды, в состав которых входят компоненты сульфат свинца, сульфиды свинца, серебра и меди 4) электроды, действие которых основано на равновесии в системах, содержащих железо(III) и сульфат. Электроды первых двух типов применяли довольно широко, тогда как электроды третьего и четвертого типа предложены совсем недавно. [c.550]

Инверсионную вольтамперометрию можно использовать также, зля определения неорганических токсикантов в крови. Однако следует учитывать, что белковые компоненты крови являются поверхностно-активными веществами, адсорбция которых на электроде может сделать невозможным проведение анализа. Для преодоления данного препятствия применяют специальные электроды импрегнированный фафитовый и в виде тонкой пленки графита [72] Указанные электроды, особенно пленочный графитовый, позволяют определять свинец и кадмий в крови даже без специальной подготовки пробы В случае других природных матриц для определения общего содержания токсичных металлов желательно применение комбинированных методов, основанных на сочетании вольтамперометрии с методами выделения и концентрирования определяемых компонентов Этим вопросам в литературе уделяется заметное внимание 110,73,74]. Особый интерес вызьшает применение легкоплавких экстрагентов с последующим растворением экстракта в подходящем органическом растворителе [74]. Так, расплавленный нафталин эффективно извлекает из водных растворов тяжелые металлы в виде комплексов с гфо-изводными 8-меркаптохинолина При этом нижняя фаница определяемых концентраций для свинца и кадмия составляет Ю" мг/л [c.285]

Электроды и электролизер. В методе осциллополярографии с переменным током применяют те же электроды и ячейку, что и в вольтамперной осциллополярографии. Однако в учебном практикуме можно использовать упрощенный вариант электролитической ячейки. Вместо ртутного капельного электрода можно применять платиновый амальгамированный или графитовый электрод, импрегнированный полиэтиленом (или даже парафином), вместо донной ртути — стерженек спектроскопического графита, импрегнированный тем же веществом, что и рабочий электрод. (Даже можно использовать графитовый стержень батарейки КБС без дополнительной обработки.) [c.98]

Таблица 6.68 Рабочие области нотенциалов для графитовых электродов, импрегнированных парафином

Для определения микроколичеств иона Ад+ используют метод инверсионной полярографии с предварительным накоплением серебра на поверхности графитового пастового электрода [27] (можно и на графитовом электроде, импрегнированном полиэтиленом). [c.90]

Электролизер должен быть снабжен твердыми, не содержащими графита угольными электродами, импрегнированными медью. Необходимо обратить внимание на хороший электрический контакт между анодом и медным проводником, с которым он соединен. Расположение катодов должно быть таким, чтобы поверхность анодов могла быть предельно использована для электролиза. Аноды и катоды должны быть расположены па таком расстоянии, которое обеспечивало бы надежное разделение фтора и водорода. Это расстояние может достигать 3 см или быть даже еще меньше. Для удобства ремонта электролизера или замены какой-либо части должна быть обеспечена возможность легкого извлечения анодной группы без повреждения [c.261]

В соответствии со сказанным о влиянии пропитки на стойкость анодов, импрегнирование электродов приводит к сокращению, [c.63]

Электролизеры для соляной кислоты выпускает также фирма Де-Нора [49—51]. Промышленные электролизеры имеют 40 и более ячеек. Рамы электролизера выполняют из фаолита, диафрагмы — из импрегнированной поливинилхлоридной ткани, электроды — из графита. Трубопроводы изготовляют из фаолита или поливинилхлорида. В электролизер подают 33%-ную охлажденную соляную кислоту, из электролизера отводят отработанную 18%-ную НС1, которая вместе с промывной жидкостью из колонн для хлора и во- [c.290]

Амперометрическое титрование проводят на фоне цитратно-щелочного буферного раствора с pH 6,4 при потенциале 0,7 в, используя графитовый импрегнированный электрод. [c.76]

В связи с анализом ультрачистых веществ п биологических объектов большое внимание уделяется и анализу растворов, полученных после соответствующей химической обработки анализируемых проб. Спектральный анализ растворов исключает ошибки, связанные с влиянием структуры, тепловой истории образца и с неравномерным распределением в нем элементов. Устраняется также фракционирование элементов, уменьшается влияние матрицы и третьих элементов на результаты анализа. Например, основа не влияет на точность спектрального определения Мп, Сг, N1 в стандартных образцах стали, бронзы и шлака (растворы шлака анализировали без кремневой кислоты) [440]. Сравнительно просто решается вопрос о приготовлении стандартов. Из существующих методов спектрального анализа растворов наибольшей абсолютной чувствительностью обладает метод сухого остатка с применением импрегнированных угольных электродов [48, 182]. [c.75]

В своей работе мы используем амперометрию для определения как металлов, так и неметаллов. Для титрования служат поляро-графы LP-55 и ПА-1 с отсчетом тока по увеличенной визуальной шкале. Нами применяются ртутный капельный, а также твердые электроды — платиновый враш аюш,ийся и импрегнированный графитовый первый — для индикации по диффузионному току катионов, вторые — при использовании анодных волн. [c.160]

Отсюда вытекает необходимость устранения процесса электролиза в шорах электрода. В практике этого добиваются путем импрегнирования электродов, т. е. пропитки их различными веществами для закупорки пор. Среди многочисленных способов импрегнирования наиболее часто применяют пропитку льняным маслом с последующим хлорированием. Электроды предварительно хорошо просушивают для удаления из пор влаги и помещают в железный резервуар, который наполняют льняным маслом. Пропитка происходит при 100—110° в течение суток. Электроды поглощают масло в количестве около 13—16% от своего веса. По окончании пропитки масло спускают из бака, электроды вынимают и вытирают. Затем их помещают в деревянный бак, заливают холодной- водой и, пропуская хлор, хлорируют электроды в течение суток. Затем в бак начинают подавать одновременно с хлором пар, нагревают воду до 100° и продолжают горячее хлорирование еще сутки. [c.280]

В 1965 г. в ГДР были пущены в промышленную эксплуатацию биполярные электролизеры Е21 (рис. 1И.4, V). Последние—это фильтр-прессы, выполненные из импрегнированного графита. Аноды изготовлены из танталовой сетки, покрытой платиной, которая примыкает к охлаждаемой ПВХ-плите. Катод— графитовая плита, охлаждаемая с обратной стороны водой. Отдельные ячейки фильтр-прессной конструкции уплотняются с помощью ПВХ-рамок. Толщина диафрагмы, также изготовленной из ПВХ, — 1 мм. Расстояние между электродами 6—7 мм. Напряжение на таком электролизере 3,9—4 В даже при плотности тока 8—10 кА/м . [c.137]

Ход анализа. Фильтр с отобранной пробой помещают в полиэтиленовую мензурку и заливают 5 мл дистиллированной воды, помешивают полиэтиленовой палочкой. Экстракт сливают в полиэтиленовую мензурку. Экстрагирование фторидов повторяют еще дважды порциями воды по 5 мл. Экстракты объединяют и доводят объем до 25 мл водой. Раствор нейтрализуют по фенолфталеину, приливают 4 мл цитратного буферного раствора и проводят потенциометрическое измерение с фторидным электродом, как описано выше. Одновременно с анализом пробы проводят контрольный опыт с чистым фильтром белая лента , импрегнированным раствором фосфата калия. Содержание фтора в пробе вычисляют с использованием градуировочного графика. [c.42]

Упаривание веществ на торце импрегнированного электрода или на угольном диске с последующим анализом в дуге позволяет получить высокую абсолютную чувствительность, доходящую до 1-10 — г [1—3]. Однако такие мето- [c.206]

Тонкопленочные исследования выполнены были также на импрегнированном воском графитовом или стеклоуглеродном электроде с использованием как одновременного осаждения ртути, так и предварительно электрохимически осажденной пленки ртути. Постояннотоковый метод сам по себе дает пикообразную кривую и чрезвычайно высокую чувствительность. В отличие от ин- [c.542]

Другой полярографический детектор, в котором используется электрод из импрегнированного углеродом силиконового, каучука [7], показан на рис. 3.8. Элюент из колонки взаимодействует с поляризуемым электродом в небольшом пространстве, образованном силиконовым 0-образным кольцом чуть ниже электрода. Ртуть используется для того, чтобы создать слой с высокой электропроводностью между проволочным электродом и силиконовым каучуком. Неполяризуемый электрод изготавливают из платины и помещают внизу потока, [c.86]

Рис. 3.8. Полярографический детектор с электродом из импрегнированного углеродом силиконового каучука [7].

РИС. 9.7. Градуировочные графики свинца, полученные методом стандартных добавок на тонкопленочном импрегнированном воском графитовом электроде-инверсионными методами с линейной разверткой постоянного напряжения и [c.527]

РИС. 9.8. Инверсионные кривые с линейной разверткой напряжения (1—I) и дифференциальные импульсные кривые (5, 6) при определении свинца и кадмия, в пробах мочи на тонкопленочном импрегнированном воском графитовом электроде [c.527]

В случае применения импрегнированных угольных электродов не всегда достигается удовлетворительная воспроизводимость результатов, что связано, главным образом, с плохой адгезией сухого остатка на торцах обработанных электродов [26]. Кроме того, применяемые для импрегнирования вещества могут загрязнять исследуемые растворы определяемыми элементами (Са, M.g, Ре, А1, 51). [c.162]

Сравнение полученных нами данных с литературными показывает, что использование угольных дисков в дуговом разряде приводит по сравнению с импрегнированными электродами к увеличению чувствительности в 2—10 раз для всех исследованных элементов, воспроизводимость определения также в 2—3 раза выше [26, 27]. [c.169]

Химическая обработка электродов. Химическая обработка электродов состоит в пропитке (импрегнировании) их различными веществами, большей частью льняным маслом, и производится с целью удлинить срок службы электродов, так как преждевременный их износ сокращает рабочие периоды ванн и, следовательно, увеличивает затраты на ремонт. [c.174]

Можно перечислить множество других селективных к анионам электродов, созданных на основе жидких органических мембран. Так, исследована селективность пластмассовой мембраны, импрегнированной дитизоном, к большому числу катионов и анионов, в том числе к одно-, двух- и трехвалентным ионам 1179]. Эти электроды нашли применение в разных типах потенциометрического титрования, а именно кислотно-основном, титровании с осаждением, окислительно-восстановительном и комплексометрическом. Электроды оказались полезными и при титровании в неводных средах [179, 180]. [c.252]

Как уже отмечалось ранее, графитовым электродам присущ один серьезный недостаток — они разрушаются в процессе электролиза, особенно в растворах хлоридов с невысокой концентрацией. Работы по улучшению качества графитовых анодов, разработка способов импрегнирования их и оптимизация режимов работы электролизеров позволили несколько снизить удельные расходы графита, но не позволили решить задачу создания мало-разрушающихся анодов. [c.11]

При вольтамперометрическом определении [1575] навеску висмута растворяют в HNO3 (1 1), нейтрализуют аммиаком до выделения осадка и разбавляют до определенного объема раствором, 0,2 М по тартрату аммония, 1 М по NH4NO3 и 1 МпоКНз. В аликвотной части раствора, содержащей 0,2—0,3 г висмута, проводят накопление при 0,2—0,5 в (нас. к. э.) в течение 3—10 мин. и определяют высоту пика анодного растворения при —0,5 в. Накопление проводят на графитовом электроде, импрегнированном парафином. [c.186]

Внесение в кратер электрода (импрегнированный или неимпрегнированный) раствора анализируемой пробы. Им-прегнирование электрода проводили 0,5%-ным раствором органического стекла в дихлорэтане. В зависимости от физических свойств анализируемого раствора пропитывали раствором органического стекла внутреннюю или наружную поверхности кратера. [c.207]

Как угольный, так и графитовый аноды имеют тенденцию ломаться во время работы. Куски угля или графита всплывают на поверхность электролита и могут вызвать короткое замыкание в электролизере. Для скрепления вещества электродов были использованы различные способы наиболее интересным способом скрепления угольных электродов является имнрегниро-вание их медью [27]. Когда такие электроды разбиваются, то их осколки тонут, что предотвращает короткое замыкание. Можно предполагать, что у электрода, импрегнированного никелем, кроме наличия вышеуказанного преимущества, будет отсутствовать также тенденция к поляризации. Данных [c.258]

Исследования показали, что РГЭ представляет собой многокапельный электрод, поскольку ртуть не смачивает графит и не образует равномерной пленки на поверхности электродов из углеродных материалов, а находится в виде микрокапель, сгруппированных вблизи поверхностных дефектов (сколы, треш ины, царапины). Размер капель зависит от потенциала электрода и уменьшается при удалении от потенциала нулевого заряда. В качестве подложки для РГЭ применяют импрегнированные или прессованные графитовые электроды, стеклоуглерод, углеситалл, углеродное волокно. Следует отметить, что поверхность РГЭ, полученных in situ, отличается более равномерным распределением ртутных капель, чем в случае, когда покрытие получают предварительно, РГЭ сочетает в себе преимуш ества твердых и ртутных электродов, имеет широкий диапазон рабочих потенциалов и достаточно воспроизводимую поверхность, Кроме того, на РГЭ интерметаллические взаимодействия проявляются в меньшей степени и он менее чувствителен к влиянию ПАВ, чем твердые электроды, [c.88]

Инертные электроды, изготовленные из углеродных материалов, также можно использовать при проведении процессов окисления и восстановления в водных и неводных средах. В литературе имеются сообш ения о большом числе различных типов углеродных электродов. Среди них наиболее часто упоминаются электроды из графитовых стержней, используемых в спектроскопии. Они применяются для измерений, в которых не требуется знание плош ади поверхности электрода. Из-за высокой пористости эти электроды дают плохо воспроизводимые результаты. Пористость графитовых электродов устраняют путем их пропитки (импрегнирования) горячим парафином, воском, смесью парафина с полиэтиленом или полистиролом, эпоксидными смолами. Плош адь активной поверхности у импрегнированных электродов меньше, но зато она имеет значительно лучшую воспроизводимость. Эти электроды легче поддаются механической обработке по сравнению со стеклоугле-родом и не требуют определенной ориентации в растворе, как пирографит. [c.88]

Для охлаждения хлорной воды, циркулирующей в системе, и нагревания ее на стадии обесхлоривания могут применяться графитовые или титановые [85] теплообменники, а также стеклянные трубчатые холодильники [49], корпус и трубные решетки которых выполнены из специальной пластмассы. Производственная площадь, занимаемая титановыми холодильниками, в 8 раз меньше, чем при установке обычных холодильников. При использовании таких холодильников можно применять двухступенчатое охлаждение первая ступень — охлаждение водопроводной водой до 30—40 °С и вторая ступень — водой, захоложенной на специальной установке до 10— 13 °С. Необходимо предусматривать возможность ухудшения коэффициента теплопередачи таких теплообменников из-за забивки их примесями, приносимыми в холодильник с хлором. Эти хлороргани-ческие высокомолекулярные соединения, по-видимому, являются продуктами разрушения графитовых анодов и материалов, применяемых для импрегнирования графитовых электродов. [c.234]

Случай 3. Недостаточный электрический контакт. Угольные электроды, особенно неимпрегни-рованные, иногда не обеспечивают хорошего контакта со вставленными в них медными стержнями. Единственным средством, обеспечивающим хороший контакт, является прежде всего правильная конструкция. Должным образом сконструированные, импрегнированные медью аноды сохраняли хороший контакт в течение длительного периода. Серьезные трудности наблюдались при работе с ними только в том случае, если уровень электролита, вследствие некоторых ошибок и случайностей, покрывал места соединений анода, импрегнированного медью, с медными шинками в течение длительного промежуткт времени. [c.234]

Иллюстрацией могут служить разработанные эмиссионные методы анализа сухих остатков [1—3]. В предложенных методах анализируемый раствор наносят на графитовые диски с использованием химически активных добавок и применением искусственной атмосферы и магнитного поля. Проведена также оптимизация чувствительности спектрального анализа для выбора единых условий одновременного определения >20 микропримесей на основании изучения взаимной корреляции чувствительности определяемых элементов предложен обобщенный параметр оптимизации. Нахождение оптимальных условий для предложенного метода проведено статистическим градиентным методом крутого восхождения по Боксу и Уилсону с применением многофакторного планирования экспериментов ДФЭ2 , ДФЭ2 Изучено влияние следующих факторов сила тока дугового разряда, компоненты химически активных добавок, расстояние между электродами, регистрируемый участок плазмы, глубина кратера, форма электродов и наличие магнитного поля. Достигнут предел обнаружения для всех 24 элементов от га-10 до п-10 °% и с воспроизводимостью, превышающей в 1,5—2 раза известные методы, в том числе метод сухих остатков на импрегнированных графитовых электродах. [c.228]

Аналогичные методики для атмосферного воздуха населенных мест существуют и в России [10, 12], например, для определения НР с фторселективным электродом, определения сульфата, сульфита и некоторых других анионов. Для определения фтороводорода его поглощают из воздуха фильтром, импрегнированным двузамещенным фосфатом калия, извлекают сконцентрированный на фильтре НР водой и проводят потенциометрическое измерение содержания НР с фторселективным электродом [10]. [c.353]

Вольфрам (VI) можно титровать потенциометрически нитратом серебра. При использовании серебряного индикаторного и насыщенного каломельного электродов [69] наблюдается скачок на кривой титрования, соответствующий образованию Ag2 V04. Для титрования стандартного раствора AgNOs раствором Na2W04 применен электрод с мембраной, импрегнированной дитизоном [70]. Обратное титрование вольфрамата нитратом серебра осуществить не удается. [c.242]

Сухой остаток, полученный первым или вторым способами, растворяют в 20 мл фона 3 М КВг+0,1 М НВг. К раствору добавляют 0,2 мл 0,1 М Hg и раствор анализируют методом ИВПТ с импрегнированным графитовым электродом и внешним анодным отделением, заполненным полярографическим фоном. п=—0,59 В, н=—0,8 В. н=1-ь10 мин. Градуировку проводят методом добавок. Сн=6-10 % при автоклавном разложении проб и 2-10 % — при кислотном разложении проб при н= 10 мин. Допускается 7500-кратная МД Sn в полярографируемом растворе. [c.153]

Принцип анализа. Определение основано на поглощении фто-роводорода из воздуха фильтром, импрегнированным двузаме-щенным фосфатом калия, с последующей экстракцией водой и потенциометрическим анализом с фторселективным электродом. [c.40]

Среди различных разновидностей графитовых электродов наряду с пиролитическим и импрегнированными следует упомянуть стеклографит или стеклообразный уголь [80, 111, 115—117, 119, 120], который является патентованным средством японской фирмы Tokai Ele trode Manufa turing o. [118]. Он газонепроницаем, химически устойчив, проводит электричество и может быть получен [c.119]

Электроды, селективные к ионам свинца, получены также с мембранами из силиконового каучука, импрегнированного сульфидом свинца [108 ]. В этом случае электроды изготавливали тем же способом, что и Си-селектиБные электроды с силиконовыми мембранами, импрегнированными сульфидом меди, с твердым контактом, исключающим применение внутреннего раствора сравнения. Такие РЬ -селективные электроды могут быть использованы в области pH = 2,8- 7,0 при 10—70 °С, время установления их потенциала менее 2 мин. Обычные ионы лишь в незначительной степени нарушают нернстовскую функцию электрода в области концентраций 10-2—10- М (Sr = 29 мВ/p u). [c.197]

Смит и Попе [867] определяли вольфрам потенциометрическим титрованием раствором Сг(П) в фосфорновольфрамованадиевых гетерополисоединениях. В качестве индикаторного использован импрегнированный воском угольный электрод. [c.103]

Обычно импрегнирование электродов проводят под вакуумом, используя для этого воск [16, 61, 62, 64—68], парафин [50, 53], смесь парафина с полиэтиленом [50], эпоксидную [13, 21, 30, 32—58, 69—71] или силиконовую смолы [72, 73] и другие вещества. При импрегнирова-нии воском получается плохо смачиваемая поверхность, поэтому рекомендуется [62] выдерживать электрод в растворе смачивающего агента. [c.118]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология