Перегонка в вакууме. . 201 Приложение

Более чистое вещество получается при перегонке в вакууме (рис. 5 в Приложении I). Т. кип. 85—86°С при 10 мм рт. ст. [c.77]

Разработаны номограммы, связывающие температуры кипения различных органических веществ с величиной давления. Такие графики, приведенные в приложении I настоящей книги, могут быть полезны при проведении перегонки в вакууме. [c.68]

Вещества, разлагающиеся при температуре кипения, перегоняют под уменьшенным давлением. Прибор для перегонки в вакууме показан на рис. 26. Ход определения температуры кипения в вакууме аналогичен определению при нормальном давлении. Перегонку в вакууме следует проводить за защитным экраном из органического стекла. Для приведения температуры кипения к нормальным условиям пользуются специальной номограммой (см. Приложение, рис. 90). [c.30]

Перед проведением перегонки в каждом случае необходимо решить, при каком давлеипи целесообразнее всего осуществлять процесс. В тех случаях, когда это возможно, следует работать при атмосферном давлении, так как пропускная способность аппаратуры в вакууме сильно падает и, кроме того, работа в вакууме пли под давлением требует введения дополнительных устройств. ] азмерности давления и области применяемых давлений приведены в табл. 1У/3 (см. приложение, стр. 569). [c.292]

Смесь 25,3 г хлористого бензила с тройным по объему количеством абсолютного эфира (эфир легко воспламеняется правила работы см. стр. 260) медленно приливают к смеси 2,5 г магния с 2,8 г безводной СиС1г (рис. 2 в Приложении I емкость колбы 250 мл). (Хлорную медь обезвоживают осторожным нагреванием в фарфоровой чашке до образования буровато-коричневой окраски.) После того как приливание закончено, реакционную смесь в течение 2 ч нагревают на водяной бане и по охлаждении осторожно приливают из капельной воронки 100 мл 10%-ного раствора Н2504. Эфирный слон отделяют, остаток экстрагируют эфиром (2 раза по 50 мл). Эфирный раствор сушат над СаСЬ. Остаток после отгонки эфира переносят в колбу для перегонки в вакууме (рис. 5 в Приложении I) и нагревают при атмосферном давлении до 200°С (термометр в веществе). По охлаждении полученный углеводород закристаллизовывается. Его снова расплав-ляют и перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую в интервале 140—150 °С при 15 мм рт. ст. Выход около 20 г (60% от теоретического) т. пл. 51 °С. [c.145]

Вещество может закристаллизоваться в холодильнике во время перегонки в вакууме. Поэтому вместо хололильника с водяным охлаждением (рис. 5 в Приложении I) рекомендуется использовать форштосс холодильника без водяной рубашки. [c.171]

Появление характерных черт ламинарного потока в движении пара при среднем давлении может быть связано с явлением ударных волн. Скорость линейного потока, по элементарному расчету, достигает скорости звука. Однако, нам очень мало известно о свойствах потока газа при больших скоростях и малых давлениях. Повидимому, полученные в аэродинамической трубе данные, относящиеся к большим высотам и высоким скоростям, могут найти приложение к перегонке под вакуумом. Численный пример иллюстрирует это явление. Рассмотрим разгонку при атмосферном давлении вещества, имеющего молекулярный вес 200 и перегоняемого со скоростью 1 ООО г в час через цилиндрическую трубку диаметром 1,0 см и длиной 10 см, по которой проходит пар,—условия, которые могут быть легко осуществлены. Перепад давления будет порядка 1 мм рт. ст. и скорость пара составит около 400 см сек. Если теперь давление уменьшить до 75 мм рт. ст., то скорость увеличится до 4 ОООсж/сек,—величина, которая еще не является невозможной однако перепад давления при этом изменится лишь слегка. Следовательно, при этом нет необходимости в изменении скорости разгонки или конструкции приборов. Рассмотрим далее следующее десятикратное уменьшение давления. Если даже пренебречь расширением пара, по мере того, как он течет вдоль трубки, перепад давления становится того же порядка, что и суммарное давление в кубе, и скорость пара может достичь величины скорости звука. Очевидно, что такого рода работа невозможна [54]. Любые попытки достичь ее приведут или к уменьшению рабочей скорости, или же к увеличению давления в кубе, или к тому и другому. [c.393]

В трехгорлую колбу емкостью 50 мл, снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником (прибор 3 в приложении 1), помещают 10,2 г уксусного ангидрида и 20 мг конц. Н2504 . Смесь охлаждают до 10° и, поддерживая эту температуру, при постоянном перемешивании прибавляют нз капельной воронки 9,6 г свежеперегнанного фурфурола. Затем отставляют охлаждающую баню и дают реакционной смеси нагреться за счет теплоты реакции приблизительно до 35°. Через 20 мин, после того как температура понизится до комнатной, прибавляют 35 мг безводного уксуснокислого натрия и перемешивают еще 5 мин. Затем переливают реакционную смесь в колбу Кляйзена с дефлегматором и перегоняют в вакууме (прибор 5 в приложении 1), собирая фракцию, переходящую при 140—142° (20 мм). 1тобы препарат не темнел при хранении, его подвергают повторной перегонке, тщательно отделяя фракцию с т. кип. ниже 140—142° (20 мм). Получают 11 — 12 г диацетата фурфурола (60% от теоретического), который закристаллизовывается при стояннп. Т. пл. 52—53°. [c.65]

Сравнительно простой прибор для молекулярной перегонки (рис. 128) может быть смонтирован из обыкновенной перегонной колбы со шлифами. В горло колбы вставляют пальцеобразный холодильник, слегка изогнутый на конце и имеющий сбоку небольшой оттянутый бугорок для стекания капель. Отводную трубку перегонной колбы немного изгибают и соединяют с вакуум-нриемником. Для шлифов следует применять специальную смазку с минимальным давлением пара (см. Приложение). [c.195]

Весьма важным практическим приложением данной реакции является известный синтез этилфенилмалоната, соединения, которое не может быть непосредственно синтезировано из этилма-лоната. Для получения этого соединения этилфенилацетат и этилоксалат конденсируются в присутствии этилата натрия, и образующийся в процессе реакции кетоэфир разлагают при перегонке в вакууме [c.546]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология