Фтористый литий как - буфер

Фтористый литий как буфер [c.97]

В связи с высокой эффективностью солей щелочных металлов (калия, натрия, лития) по стабилизации температуры разряда их обычно применяют в качестве буфера. Всесторонние испытания различных соединений показали, что при анализе золы нефтепродуктов наиболее удобным и эффективным буфером является фтористый литий, рекомендованный в работе [36], который значительно повышает чувствительность анализа. Это объясняется умеренно низкой энергией ионизации лития (5,39 эв), в то время как энергии иониза- [c.97]

В связи с отмеченными преимуществами фтористого лития в качестве буфера для анализа золы нефтепродуктов подробно исследовано его влияние на результаты определения основных металлов. [c.98]

При содержании до 25% фтористого лития повышается чувствительность определения всех элементов, за исключением цинка и сурьмы (рис. 44—46). Наибольшее почернение линий меди, кремния, железа,-алюминия и серебра наблюдается при концентрации буфера около 25% хрома, никеля, ванадия, молибдена и титана 25—75% свинца й олова 100%. Почернение линий цинка и сурьмы с 5% буфера несколько повышается, но при дальнейшем увеличении его содержания снижается. [c.98]

Когда концентрация примесей в пробе достаточно высока (20 примесей по 0,5% каждая), температура дуги определяется уже не парами углеро,да, а парами этих примесей в облаке, эффективный ионизационный потенциал которых ниже, чем потенциал ионизации углерода. Температура такой дуги является без буфера оптимальной для возбуждения атомов цинка и сурьмы. В этих условиях при введении даже сравнительно небольшого количества фтористого лития чувствительность анализа снижается. [c.99]

Если в пробу вводится 25% буфера, то горение дуги еще больше стабилизируется, примеси испаряются более равномерно (см. рис. 49, в). Интенсивность почернения большинства линий возрастает. Температура пробы и электрода определяется в значительной мере низкокипящим фтористым литием (температура кипения 1670 °С). В связи с этим время испарения пробы увеличивается на 40—60 сек. Еще больше снижается температура плазмы дуги. Вследствие этого, а также из-за уменьшения количества угольного порошка в пробе линия углерода значительно ослаблена. [c.101]

С дальнейшим повышением концентрации буфера условия испарения примеси опять ухудшаются (см. рис. 49, г, д, е). Испарение протекает неравномерно, почернение линий примесей снижается. Опять сокращается время полного испарения пробы, но уже по другой причине. В связи с недостатком угольного порошка в пробе ничто уже не мешает бурному кипению расплавленной пробы и энергичному испарению буфера и примесей. Вследствие значительного избытка фтористого лития, по-видимому, происходит почти полное фторирование примесей, в результате чего они быстрее испаряются. Пока в облако дуги поступают пары лития, линия углерода практически подавлена полностью, а в конце экспозиции ее интенсивность резко возрастает. Интересно, что без угольного порошка даже линия лития несколько ослабляется (рис. 50). Наибольшая интенсивность наблюдается при введении в пробу около 10% угольного порошка, достаточных для стабилизации испарения пробы, но недостаточных для заметного ее разбавления. [c.101]

Кривые испарения примесей с 5, 50 и 95% буфера занимают положение между кривыми испарения ближайших соседних образцов. Из рассмотренных данных можно заключить, что для большинства примесей оптимальной концентрацией фтористого лития в качестве буфера Можно считать 20—30%. [c.101]

С увеличением концентрации бария в пробах, не содержащих буфера, почернение аналитических линий всех элементов повышается. Наибольший рост наблюдается при добавлении первых порций бария. По мере добавления к пробе фтористого лития влияние бария снижается. Одновременно повышается разность почернений линий и фона. Этот рост не во всех случаях одинаков. Почернение линии свинца повышается вплоть до 30% фтористого лития, в то время как для других элементов наблюдается максимум. При определенной концентрации в пробе фтористого лития влияние бария полностью подавляется. Эта концентрация не одинакова для различных элементов и составляет для железа, меди, никеля и свинца 15— 20%, олова, хрома и алюминия 20—30%. Приведенные концентрации буфера, необходимые для подавления влияния бария, справедливы лишь для, данных конкретных условий анализа. Более того, даже при использовании других аналитических линий картина может измениться. [c.106]

В чистый фарфоровый тигель, содержащий 100 мг угольного порошка, пипеткой небольшими порциями (0,5—1 мл) вводят навеску испытуемого топлива. Минимальное количество испаряемого топлива зависит от концентрации испаряемых примесей и чувствительности анализа. Испарение бензина можно вести при температуре не выше 100 °С. Прокаливать остаток не требуется. Для испарения реактивного и дизельного топлив температуру повышают до 200 °С. После испарения летучей части остаток подсушивают в муфельной печи при 350 °С в течение 10 мин. Угольный порошок, насыщенный минеральными примесями, смешивают с буфером (хорошие результаты дает фтористый литий) и с внутренним стандартом, растирают в агатовой ступке и объемно вводят в канал угольного электрода. [c.147]

Испарение из канала угольного электрода дуга переменного V , тока буфер—фтористый литий дуга постоян кого тока буфер—сульфат стронция [c.208]

Испарение из канала угольного электрода Дуга переменного тока, буфер олеат бария фтористый литий Дуга постоянного тока, буфер [c.222]

Дуга переменного тока, буфер — фтористый литий I 3 453,50 4,02 Фон — — 10—1000 [36] [c.227]

Дуга переменного тока, буфер окись бария фтористый литий [c.235]

Зола нефтепродуктов, углей и осадков Испарение из канала угольного электрода Дуга переменного тока, буфер—фтористый литий I 3132,59 I 3132,59 II 2816,15 3.96 3.96 6,06 Фон Со Со 1 3149,31 1 2 815,56 4,11 4,91 30—1 ООО 10—200 50—2 ООО [561 [c.244]

Зола нефтепродуктов и осадков Испарение из канала угольного электрода Дуга переменного тока, буфер—фтористый литий I 2 598,06 I 2 598,06 I 2 877,92 5.98 5.98 5,36 Фон Со Со I 2 580,84 I 2886,45 5.38 4.39 500—10 000 150—6 ООО 150—6 ООО [36] [c.268]

Так, наибольшая разность почернений для линий 5Ь 2877,92 А и 2п 3345,02 А при концентрации сурьмы и цинка 0,05% получается с 10% фтористого лития, а при 0,5% —без буфера (рис. 47). Это объясняется следующим образом. Исследована смесь 20 окислов, разбавленная угольным порошком до концентрации каждого элемента 0,5 и 0,05%. Когда концентрация примесей в пробе невелика (0,05%), температура плазмы дуги определяется основой пробы, в данном случае углеродом. В связи с высокой энергией ионизации углерода (11,26 эв) температура дуги также достаточно высока и не является оптимальной для возбуждения атомов цинка и сурьмы. При добавлении небольшого количества легкоионизирующего элемента (2,3% лития на пробу) температура дуги снижается до опти- [c.99]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология