Приготовление едкого кали, свободного от карбонатов

Приготовление едкого кали, свободного от карбонатов [c.27]

Несмотря на то, что получить свободный от карбонатов гидрат окиси натрия легче, чем гидрат окиси калия, именно последний употребляется в качестве щелочи при потенциометрическом титровании, так как применение его обеспечивает меньшую погрешность электрода в щелочных растворах. Имеющиеся в продаже палочки едкого кали обычно содержат карбонаты на поверхности. Это позволяет вымыть взвешенное количество плавленного едкого кали (смыв приблизительно 15% палочки), оттитровать промывные воды (а затем выкинуть их), и, таким образом, узнать, сколько воды следует добавить к оставшейся твердой щелочи, чтобы получить несколько концентрированнее, чем 0,1 н. раствор КОН. Дальнейшим разбавлением и титрованием получают точно 0,100 н. раствор КОН. Все эти операции следует проводить в простой по устройству аппаратуре, но обеспечивающей отсутствие контакта с углекислым газом, содержащимся в воздухе. Отсутствие карбонатов обычно подтверждается потенциометрическим титрованием аминокислоты (гистидина), значение рКа которой 6,08 не может быть получено в присутствии двуокиси углерода. Для приготовления раствора щелочи нельзя рекомендовать только описанный выше метод, поскольку некоторые партии едкого кали могут иметь палочки с мелкими трещинами, что не позволяет вымыть все карбонаты. В таких случаях предпочтительнее ионообменный способ изложенный ниже. [c.27]

Рис. 2.3. Прибор для приготовления свободного от карбонатов раствора едкого кали

Поскольку приготовление растворов едкого натра и едкого кали, практически свободных от карбонатов, сравнительно просто, обычно нет необходимости в применении гидроокиси бария. Продажный едкий натр, очищенный спиртом , содержит очень мало карбоната натрия. Смывая с него наружную корочку и производя растворение очень быстро, можно получить раствор, в котором содержится не более 1—2% карбоната. Однако для точных анализов это содержание карбоната еще слишком велико. Имеется несколько способов получения растворов щелочей без карбонатов. [c.90]

Описанный метод неприменим для приготовления свободных от карбонатов растворов едкого кали, так как карбонат калия в таких растворах заметно растворим. [c.91]

Ионообменный способ удобен и эффективен для удаления карбоната как из едкого натра, так и из едкого кали [12]. Раствор пропускают через колонку с сильноосновной анионообменной смолой (см. разд. 25-2) в С1 -форме. Первые порции щелочи переводят смолу в ОН -форму, поэтому первая собранная фракция содержит хлорид-ионы. Если желательно не разбавлять стандартный раствор основания и не загрязнять его хлорид-ионами, то первые порции отбрасывают до тех пор, пока вся смола не перейдет в ОН -форму. Карбонат-ионы остаются на анионообменнике, а из колонки вытекает свободная от карбоната щелочь. Насыщенный карбонат-ионами ионит можно снова легко перевести в хлоридную форму, пропустив через него разбавленную соляную кислоту, а затем воду — для удаления избытка кислоты. Анионообменники используют также для приготовления стандартных растворов едкого натра, исходя из точных навесок хлорида натрия [13] или хлорида калия [14]. [c.125]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология