Точность гравиметрических определений

Следовательно, точность гравиметрического определения фосфата этим методом зависит от точного соблюдения условий реакции. Недостаток метода, связанный с нестехиометричностью состава осадка, можно устранить введением эмпирического фактора пересчета. [c.445]

Наиболее существенным достоинством гравиметрического метода является высокая точность анализа. Обычная погрешность гравиметрического определения составляет 0,1- -0,2%. При анализе пробы сложного состава погрешность возрастает до нескольких процентов за счет несовершенства методов разделения и выделения анализируемого компонента. К числу достоинств гравиметрического метода относится также отсутствие каких-либо стандартизаций или градуировок по стандартным образцам, необходимых почти в любом другом аналитическом методе. Для расчета результатов гравиметрического анализа требуется знание лишь молярных масс и стехиометрических соотношений. [c.167]

Наиболее простой и распространенный метод определения скорости общей равномерной коррозии — гравиметрический — сводится к взвешиванию металлических образцов до и после коррозионных испытаний и вычислению коррозионных потерь по разности массы. Гравиметрическим методом с достаточной точностью можно измерять скорость коррозии в тех случаях, когда она превышает 10 —10 мм/год. Потеря массы по величине должна быть по крайней мере на один порядок выше разрешающей способности весов. Как правило, точность гравиметрического метода определяется не столько чувствительностью весов и точностью взвешивания, сколько теми случайными погрешностями, которые вносят вспомогательные операции (промывка, сушка, удаление продуктов коррозии). [c.6]

Для того чтобы получить кривую скорости набухания (рис. 2.22), необходимо проделать ряд гравиметрических определений и найти увеличение объема или веса (в процентах) в зависимости от времени набухания. Точное определение зависимости набухания от времени требует большого числа экспериментальных данных, особенно на начальных стадиях набухания. Весовой метод обычно связан с обрывом процесса набухания, что с экспериментальной точки зрения представляет неудобство. Точность данных, получаемых этим методом, весьма низка. [c.66]

Данные, приведенные в табл. 6, позволяют сделать вывод, что комплексонометрическое определение больших количеств алюминия в магниевых сплавах с предлагаемым индикатором не уступает по точности гравиметрическому определению. Незначительное систематическое занижение результатов может быть компенсировано введением поправочного коэффициента. [c.250]

Следовательно, ошибка результата гравиметрического определения становится небольшой при малых ошибках измерений и больших, значениях измеряемых величин. Нижний предел ошибки измерения определяется типом используемых аналитических весов. Увеличение измеряемой величины целесообразно только в определенной степени, когда вследствие этого не выявляются другие недостатки, например увеличение затрат времени на фильтрование и промывание. Как правило, масса весовой формы не должна существенно превышать 200 мг. Масса исходной навески должна быть примерно такой же. Ошибкой аналитического фактора в общем можно пренебречь. Однако сам он непосредственно влияет на ошибку, так как определяет величину наибольшей исходной навески, равной = 200 мг. Если исходная навеска и масса весовой формы являются величинами одного порядка, то большой пересчетный фактор обеспечивает уменьшение суммарной ошибки. Если же масса весовой формы значительно меньше массы исходной навески, то суммарная ошибка возрастает. При определении основных компонентов обычными гравиметрическими методами ошибка определения достигает 0,1%, при соблюдении особых мер предосторожности можно достигнуть точности до 0,01%. Поэтому гравиметрию причисляют к особо точным методам количественного анализа 130—33]. [c.62]

Точность гравиметрических определений [c.287]

ЭТОГО обстоятельства избежать нельзя, как, например, при гравиметрических определениях, то для обеих измеряемых величин необходима самая высокая точность. [c.17]

Корреляция между (зс и окончанием анализа практически яе наблюдается, и тем яе менее можно сделать вьшод, что методы о гравиметрическим определением (см.табл.1, Ш 12-16,38,43,47 и рис.1, кривые 3, 3, 8,19,23,13,13 ) уступают по точности объемным методам. [c.34]

Другие методы гравиметрического о пределе ни я таллия. Некоторые методы гравиметрического определения талл ия мало изучены или отличаются невысокой точностью и другими недостатками. На эти методы мы только сошлемся. [c.94]

Результаты титриметрического определения 6—70 мг 1п не уступают по точности результатам гравиметрического определения [214]. [c.127]

Для определения основных компонентов в арсениде галлия разработан ряд методов, характеризующихся высокой точностью. Для определения мышьяка наиболее часто используют методы окислительно-восстановительного титрования, в том числе броматометрическое и иодометрическое титрование мышьяка(1П) для определепия галлия — методы комплексонометрического или амперометрического титрования [67, 1083]. Реже используются гравиметрические методы. [c.200]

Фотометрические методы, не уступая по точности гравиметрическим и титриметрическим, являются более быстрыми и удобными для определения малых содержаний циркония и гафния в различных сплавах, соединениях, полупродуктах, рудах и концентратах. [c.393]

При работе с платиновыми электродами, используемыми для электро-гравиметрического определения меди, никеля и кобальта, следует соблюдать-общие правила обращения с. изделиями из платины перегибы и деформация электродов недопустимы. Если же от электрода или платинового контакта отломилась часть проволоки, она обязательно должна быть сдана лаборанту. Перед работой электроды необходимо тщательно очистить. Для этого их погружают на некоторое время в разбавленную (1 1) теплую азотную кислоту. Раствор азотной кислоты выливать не следует, так как им можно пользоваться для этой цели много раз. Затем электроды тщательно промывают сначала водопроводной, а затем дистиллированной водой, лучше всего путем погружения в налитую в стакан воду. После этого электроды погружают в этиловый спирт, этиловый эфир, а затем сушат несколько минут в сушильном шкафу или над горелкой, покрытой асбестовой сеткой. При промывании и высушивании электрод держат за самый конец стержня, который будет затем зажат клеммой. Прикасаться руками к рабочим частям электрода нельзя, так как жирные пятна от пальцев останутся не покрытыми медью, что вызовет увеличение плотности тока в частях электрода, оставшихся чистыми. После высушивания катод переносят в весовую комнату и после охлаждения на воздухе в течение 2—3 мин взвешивают на аналитических весах с точностью 0,1 мг. [c.217]

Из сказанного следует, что даже если титрование раствором КВгОл ведется с точностью до 0,1 мл, это соответствует определению магния с точностью до 0,03 мг, что значительно превосходит точность гравиметрического определения. Кроме того, оксихинолиновый метод определения отнимает меньше времени, чем гравиметрический. Как уже указывалось выше, одним из очень важных преимуш,еств применения 8-оксихинолина для осаждения каких-либо катионов является почти полное отсутствие соосаждения посторонних примесей. В большинстве случаев здесь легко получить чистый осадок. [c.415]

С. М. Анисимов, И. А. Каковский и В. С. Чайковская [14] подтвердили высокую точность гравиметрического определения молибдена в форме РЬМо04 в природном молибдените (ошибка 0,2 мг). Метод не позволяет определять небольшие количества молибдена в хвостах от флотации. Недостатком метода они считают необходимость тщательного выполнения всех операций, предусмотренных прописью, и его большую продолжительность. [c.161]

Метод применяют для отделения (и концентрирования) практически полно соосаждаемой примеси от малоосаждаемых веществ. Соосаждение отрицательно влияет на точность гравиметрических определений. [c.10]

Органические реагенты находят все более и более широкое применение как в качественном, так и в количественном анализе. Это объясняется тем, что они обладают высокой чувствительностью и селективностью своего действия. Они широко используются как в обычном пробирочном методе анализа, так и в капельном, фотометрическом и хроматографическом методах анализа. В гравиметрическом (весовом) анализе они применяются в качестве реагентов-осадителей, обладающих большой молекулярной массой, при относительно небольшом содержании осаждаемого иона, что значительно повышает точность гравиметрических определений в тит-риметрическом (объемном) анализе — в качестве рабочих титрованных растворов, с помощью которых быстро и точно определяется значительное число катионов. На использовании органических ре-агентов-комплексонов основана комплексометрия. Еще большее количество органических реагентов используется в качестве индикаторов (индикаторы-реагенты, адсорбционные, редоксиметрические, флуоресцентные, комплексометрические и др.). [c.219]

Специфика этой задачи в том, что материал пробы ограничен малой навеской, но требуется высокая точность определения. Классический метод гравиметрического определения 8102 не подходит прежде всего из-за заметной растворимости кремниевой кислоты в водных растворах. С другой стороны, для кремния нет надежных методов объемного определения, а фотоколориметриче- ские методы и методы эмиссионного спектрального анализа, хотя и чувствительные, не обеспечивают необходимой надежности результатов анализа. Можно предположить такой путь анализа не увеличивая анализируемой навески, оса-,дить Кремний в виде малорастворимого соединения с высокой молекулярной массой. Если предварительные операции переведения ЗЮг в раствор и последующего осаждения, фильтрования, промывания и высушивания осадка обеспечивают количественное выделение стехиометрически чистого соединения кремния, общая ошибка анализа будет определяться в основном ошибками взвешивания при отборе пробы и конечном определении. Используя для осаждения и взвешивания кремния оксихинолиновую соль кремнемолибденовой кислоты, получаем соединение с молекулярной массой 2440 [c.26]

Поликристаллическая фольга. Тонкая металлическая фольга представляет собой тип образца, промежуточный между напыленными в вакууме пленками и монокристаллическими пластинками, так как она обладает лучше выраженной структурой поверхности по сравнению с первыми и большей величиной удельной поверхности, чем вторые. Повидимому, основные трудности, встречающиеся при микрогравиметрическом исследовании образцов, состоят в том, что либо структура поверхности будет недостаточно хорошо выражена, либо величина поверхности будет мала, а следовательно, мала и точность гравиметрического определения. Бик и его сотрудники [78] показали, насколько плодотворными могут быть исследования напыленных металлических пленок они также доказали возможность прецизионных измерений в случае малых поверхностей. Из трех рассматриваемых здесь типов образцов для исследований при помощи вакуумных микровесов наиболее удобно, повидимому, применять металлическую фольгу. Металлическую фольгу толщиной 0,025 мм можно легко изготовить из большинства металлов и сплавов на прокатном станке Зендцимера. Слой физически адсорбированного азота весит около 0,04-10 г см , т. е. приблизительно в пять раз меньше соответствующего монослоя хемо-сорбированного кислорода или окисла металла. Поэтому необходимо либо пользоваться микровесами, позволяющими с приемлемой точностью измерять 0,04 10 г см , либо увеличить приращение веса, т. е. увеличить площадь поверхности до значения, измеряемого имеющимся прибором. Рассмотрим второй возможный способ при условии, что применяются обычные вакуумные микровесы с предельной нагрузкой 1,0 г и порогом чувствительности 1-10 г+10%. Образец весом 1 г, толщиной 0,025 мм при коэффициенте шероховатости, равном 1, будет иметь величину поверхности для алюминия 120 см , для никеля, меди и железа 40 см и для вольфрама 20 см коэффициент шероховатости пред- [c.78]

Мешающие элементы можно также маскировать добавлением ЭДТА, поскольку бериллий с этим реагентом образует очень слабые комплексы, и осадить бериллий при помощи i -дикетонов. Для осаждения удобны 2-окси-1-нафтальдегид (III) [816], ацетоацетанилид (IV) [494] и прежде всего 2,2-аиметилгександион-3,5 (V) [1430], точность определения с которым равна точности гравиметрического определения бериллия в виде бериллийаммонийфосфата [1429]. [c.168]

Применение ОАР в гравиметрическом анализе в качестве реаген-тов-осадителей связано с тем, что органический осадитель обладает больщой молекулярной массой при относительно небольшом содержании осаждаемого иона. Последнее обстоятельство благоприятно для повышения точности гравиметрических определений. Комплек-сонометрические методы титрования полностью основаны на реакциях с участием органических реагентов. Наибольшее количество ОАР используется в качестве индикаторов. [c.96]

Точность титриметрических определений обычно немного меньше точности гравиметрических, так как взвешивание на аналити-Ч1 ских весах несколько точнее измерения объемов бюреткой. Од-н 1К0 при правильной работе разница настолько невелика, что с нею в большинстве случаев можно не считаться. Поэтому там, где возможно, стараются вести определение более быстрыми т 1триметрическими методами. [c.196]

Реальные методики гравиметрического определения могут претендовать на точность результатов значительно большую, чем в разобранном примере, поскольку лучшие из них свободны от ошибок нестехиометричности состава и ошибок недоосаждения или соосаждения. [c.122]

Путем,образования нитрокобальтиата калия удается практически полностью выделить калий даже из разбавленного раствора и количественно его определить. Хотя на состав осадка влияет ряд факторов, нитрокобальтиатный метод занимает первое место среди химических способов определения калия Метод позволяет получать вполне удовлетворительные по точности результаты, если стандартизировать все операции и условия выполнения анализа и применять фактор пересчета, найденный при параллельной обработке объекта с близким и известным содержанием калия [138, 2782]. Ошибки определения калия в микромасштабах достигают только 3% [1323, 1649] (О достаточной точности метода см. также [442, Ш81].) Некоторые авторы, однако, считают, что прямое гравиметрическое определение калия в виде нитрокобальтиата не дает удовлетворительных результатов [49, 1335], и осаЖдение нитрокобальтиата рассматривают только как удобный и простой способ выделения калия из раствора и отделения его от ряда других катионов. Осадок нитрокобальтиата калия растворяют и в полученном растворе определяют калий каким-нибудь другим способом, например хлороплатинатным [1271, 1335, 1541, 1846], перхлоратным [661, 662, 1271, 1459, 1756, 1806, 1811, 1846], тартратным [1217] и т. д. [c.45]

Существует ряд методов определения рения, основанных на его электрохимическом осанадении при постоянном токе на Pt-катоде [94, 1178, 1210, 1243]. Недостатком этих методов является осаждение наряду с металлом окислов рения и довольно легкое окисление влажного осадка металлического рения кислородом воздуха, что затрудняет последующее прямое гравиметрическое определение рения в виде металла и ухудшает точность метода. [c.80]

Момент полного окисления щавелевой кислоты до углекислого газа и воды фиксируется появлением розовой окраски от одной иябыточной капли титранта. При перманганатометрическом определении кальций осаждают оксалатом из кислой среды, а затем нейтрализуют аммиаком [272]. Осаждение из нейтральной или аммиачной сред приводит к заниженным результатам за счет загрязнения осадка основным оксалатом кальция или гидроокисью кальция. Осадок оксалата кальция растворяют обычно в разбавленной серной кислоте [31, 239, 323, 330, 341, 418, 610, 829 хорошие результаты получаются при растворении оксалата кальция в горячей воде в присутствии серной кислоты и сульфата марганца [1588J. Для растворения также могут быть рекомендованы разбавленные соляная [И, 692] и хлорная [757] кислоты. Иногда используют азотную кислоту и смесь серной и соляной кислот. Титруют горячий раствор (80 °С) [165, 1145, 1263, 1557, 1558]. Точность титриметрического варианта оксалатного метода не ниже точности гравиметрического. [c.70]

Иодометрическое титрование дяэтилдятяофосфата кадмия аналогично предыдущему точность его такая же, как гравиметрического определения, но значительно быстрее и проще по технике выполнения. [c.71]

Для определения больших количеств электричества (десятки и сотни кулонов) можно использовать кулонометры, действие которых основано на осаждении некоторых металлов (меди, серебра и др.) на платиновом аноде с последующим гравиметрическим определением количества выделенного осадка. На принципе электроосаждения основаны медные [126, 127], серебряные [128— 131] и окисноталлиевый [129] кулонометры, в которых иногда количество образовавшегося осадка определяют титриметри-чески [132] или кулонометрически [127]. Перечисленные выше типы кулонометров обеспечивают различную точность получаемых результатов, зависящую от ряда факторов, одним из которых являются абсолютные определяемые количества электричества. В каждом конкретном случае аналитик имеет возможность самостоятельно выбрать прибор, наиболее подходящий для решения стоящей перед ним задачи. Проведенное Пакманом [133] изучение оптимальных условий работы кулонометров различных типов (газового, йодного и серебряного) показало, что при определении миллиграммовых к оЛичеств веществ лучше всего использовать йодный кулонометр. [c.17]

Точность титриметрических определений приближается к точности гравиметрического анализа. Титриметрические определения часто применяют в техническом анализе. В титриметрическом анализе щиро-ко используют химические реакции различных типов. В агрохимической практике титриметрический анализ применяется шире, чем гравиметрия. [c.229]

Для определения отдельных компонентов в смеси большой интерес представляют термогравиметрические методы, поскольку они обеспечивают быстрый контроль с автоматическим взвешиванием. Точность метода до 1 300. Метод позволяет анализировать смеси веществ. Так, пользуясь термогравиметрическим методом, можно с успехом проанализировать смесь оксалатов кальция и магния путем прокаливания при 500° С СаСОз + MgO и СаО+ + MgO при 900 °С с последующим взвешиванием [33]. Точно так же смесь нитратов серебра и меди (И) анализируют путем прокаливания AgNOa + uO при температуре 280—400 °С и Ag -f uO при температуре выше 529 °С и взвешивания. Хоган, Гордон и Кемпбелл [34] определяли перхлорат калия в присутствии нитрата бария, используя катализирующее действие последнего на термическое разложение перхлората калия. Важно, что данные, представленные Дювалем [32], позволяют сделать правильный выбор температуры сушки или прокаливания осадков. Обычно условия могут варьироваться. Так, хлорид серебра легко высушивается в интервале температур от 70 до 600 °С [32]. Для точного проведения гравиметрического определения обычно рекомендуется нагревание до 130—150°С. При этом остается только около 0,01% адсорбированной воды оставшиеся следы воды удаляются только при плавлении вещества, которое наступает при 455 °С. [c.204]

Метод определения в виде молибдофосфата хинолина удовлетворителен по своей точности, воспроизводимости и сложности. Он рекомендован после всестороннего исследования в качестве возможного стандартного метода анализа удобрений [76, 77]. Гравиметрическое определение 2—3 мг фосфора применяют в полумикроорганическом элементном анализе осадок взвешивают после высушивания при 160 °С, чтобы ускорить методику, осадок промывают диоксаном или эфиром [78]. [c.447]

Реальные методики гравиметрического определения могут претендовать на точность, значительно большую, чем в разобранном при.мере, поакольку лучшие из них свободны от ошибок нестехиометричности состава и ошибок недоосаждения или соосаждения. Кроме того, точность гравиметричесного метода может быть заметно улучшена за счет уменьшения погрешно- [c.98]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология