Окисление соединений, содержащих азот

Для проверки высказанного нредполол<ения о повышенной реакционной способности высокомолекулярных спиртов по отношению к перекисям на примерах изопропилового и октилового спиртов изучена кинетика расходования перекисных соединений в указанных реакциях. Для этого после накопления перекисей в реакционной смеси прекрашалась подача воздуха и в зону реакции для вытеснения кислорода и перемешивания содержимого реактора подавался азот. При отсутствии кислорода воздуха возникали реакции окисления перекисями. [c.42]

Выполнение определения. Исследуемый газ пролускают сначала через промывную склянку с 2 н. раствором серной кислоты, затем через три маленькие промывные склянки, в которые наливают такое количество концентрированной серной кислоты, чтобы подводящие газ трубки были погружены в нее на глубину 4 см. После промывных склянок газ поступает в поглотительную колонку, наполненную щелочной газоочистной массой Люкс . Эта колонка служит для улавливания не окислившегося сероводорода и двуокиси серы, образовавшейся в результате окисления серы, если в газе, наряду с цианистым водородом и дицианом, содержатся сернистые соединения. На выходе из поглотительной колонки присоединяют газовые часы, которые при правильном дросселировании газа должны показывать скорость 20—30 л/ч. Общее количество газа, используемого для анализа, зависит от содержания цианистого водорода и дициана. Если в газе содержится 10% цианистого водорода, для проведения анализа пропускают 1 л газа при содержании 1% цианистого водорода пропускают 10 л газа и т. д. Если пропускают только 1 л газа, после определения необходимо хорошо продуть прибор азотом. По окончании поглощения объединяют содержимое всех промывных склянок и осторожно нейтрализуют 8 н. раствором едкого натра. После разбавления приблизительно до объема 500 мл быстро прибавляют избыток раствора едкого натра и отгоняют выделившийся аммиак. После того как в приемнике, содержащем 0,1 н. раствор серной кислоты, сконденсируется 150—200 мл дистиллята, титруют избыток кислоты 0,1 н. раствором едкого натра 1 мл 0,1 н. раствора серной кислоты соответствует 2,7 мг цианистого водорода . [c.780]

Бор. Определение бора в эфирах борной кислоты методом Бурке [84] применено и при анализе боралканов [91]. Пробу вещества взвешивают в желатиновой капсюле и сжигают в бомбе Парра в атмосфере азота под давлением 50 атм. Для поглощения выделяющихся газов применяют раствор карбоната натрия. Содержимое бомбы после подкисления кипятят с раствором перманганата калия до полного окисления и борную кислоту титруют после удаления углекислоты раствором едкого натра в присутствии маннита. Весь процесс заканчивается за 3 часа, причем затрата рабочего времени составляет 1 час. Для микроопределения бора в органических соединениях навеску разлагают смесью азотной, серной и хлорной кислот [74]. После разбавления вносят мочевину для удаления окислов азота и тщательно нейтрализуют по метиловому красному. В заключение, добавив маннит, титруют раствором щелочи в присутствии фенолфталеина. Детально описанный метод определения бора в растениях и почве [156] также заканчивается титрованием в присутствии маннита. [c.24]