Подготовка растворов и электродов для электрохимических исследований

Подготовка растворов и электродов для электрохимических исследований [c.328]

Электрические методы (322), 2. Другие методы исследования (326), 3. Подготовка растворов и электродов для электрохимических исследований (328). [c.507]

A. И. Рабинович полагал, что основной путь разработки проблемы устойчивости гидрофобных коллоидов (по крайней мере, в ее химическом аспекте) лежит в установлении связи между закономерностями адсорбции ионов и коагуляцией [9]. Первый цикл работ В. А. Каргина и был посвящен этой проблеме. Этому предшествовала разработка электрохимической методики. Точное электрометрическое определение адсорбции во многих коллоидных растворах — трудная задача вследствие побочных процессов и реакций на электродах. Большое внимание было уделено подбору соответствующих электродов. В это исследование было вовлечено большое число типичных коллоидных систем золи гидрата окиси железа, сернистого мышьяка, вольфрамовой кислоты, двуокиси титана, пятиокиси ванадия, кремнекислоты, гидроокиси алюминия и др. Отдельные из этих работ могут служить образцами тонкого и продуманного эксперимента, проведенного после тщательной методической подготовки, отдельные этапы которой имеют и самостоятельное значение. Из последних отметим обнаруженную неэквивалентность обмена ионов и открытие молекулярной адсорбции. Была показана сложность адсорбционного процесса и возникновение побочных реакций в адсорбционном слое и дисперсной среде, в том числе при добавлении нейтральных электролитов. [c.83]

При сопоставлении данных рис. 1 с данными качественных испытаний прочности сцепления никелевого покрытия была выявлена следующая их взаимосвязь. В тех случаях, когда никелевый электрод имел повышенный катодный потенциал в начале электролиза но сравнению со значением ого при установившемся процессе (кривые 1, 2, 3, 4), сцепление покрытия с таким электродом получалось плохим, и, наоборот, оно получалось хорошим, когда катодный нотенхщал электрода в начале электролиза был меньше, чем при установившемся процессе (кривая 5). На основании этих данных установлено, что наиболее прочное сцепление никелевого покрытия с полированным никелем обеспечивается в том случае, если последний перед никелированием промывалгс бензином, электрохимически обезжиривали в щелочном растворе и травили химически в 27V H I. Электронографическое исследование поверхности никеля, подготовленного таким путем, показало, что указанная подготовка обеспечивает более тщательную очистку ее от разделительных пленок. Однако после такой подготовки на новерхности никеля оптическим (увеличение 900) и электронным микроскопом (увеличение 20 ООО) не обнару>кено никаких структурных изменений. [c.483]

Потенциометрические измерения с использованием ионоселективных электродов предоставляются весьма простыми, и это,, собственно, одна из основных причин огромной популярности ионометрии. Однако получить действительно хорошие результаты измерений далеко не всегда просто и условия измерений должны удовлетворять ряду требований, которые могут быть как противоречивыми, так и трудновыполнимыми. На измерения с применением ИСЭ налагаются строгие ограничения, присущие большинству электрохимических методов и в данном случае связанные с тем, что результаты измерений зависят ог протекающих на границе раздела электрод — раствор гетерогенных реакций. Следовательно, для получения точных и воспроизводимых результатов первостепенное значение имеет вос- производимость и долговременное постоянство условий на границе раздела фаз. Универсального решения этой проблемы не существует, и в каждом конкретном случае можно достичь условий, более или менее близких к идеальным, только путем благоразумного выбора экспериментальных условий на всех стадиях, начиная от подготовки пробы, включая сами измерения и кончая обработкой полученных результатов. Проблемы с выбором экспериментальных условий и являются основной причиной того, что из обширной литературы по ИСЭ лишь небольшая часть, значительно уступающая по объему лабораторным исследованиям электродов и методов измерения, посвящена вопросам конкретного практического применения метода. По этой же причине серийное использование ИСЭ в химическом анализе куда менее распространено, чем этого можно было бы ожидать,, исходя из общего объема литературы. [c.113]

В зависимости от поставленных задач конструкция ячеек может отличаться больпгам разнообразием. Например, предложен автоклав, позволяющий осуществлять многократную замену раствора в течение опыта без разгерметизации [39 ]. Разработана конструкция ячеек для исследований при температуре более 100°С [40-43 ]. Рассмотрены методы подготовки [44 ] и электрической изоляции образцов [45, 46 ]. Предлагается йодный микрокулонометр для потенциостатических исследований [47 ]. Большое внимание уделяется созданию устройств для измерения электрохимических параметров на микроуровне [48,49 ]. Представляют интерес вопросы регулирования гидродинамики при эксперименте кроме уже ставших стандартными дискового или цилиндрического электрода применяются дисковые электроды с кольцом и сдвоенные электроды с узким проточным каналом между ними [50], а также приемам компенсации омического сопротивления [51,52 ]. [c.13]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология