Анализ тонких образцов

Анализ тонких образцов [c.179]

Рентгеноспектральный эмиссионный анализ тонких образцов основан на использовании уравнения (78). Это уравнение, имеющее вид [c.179]

Уникальность методов рентгено- и фотоэлектронной спектроскопии — в возможности детального изучения тонких поверхностных слоев. При совместном использовании нескольких методов, включая применение оже-микрозонда, открывается возможность исключительно тонкого локального, а с ионным травлением — и профилированного послойного анализа твердых образцов с разрешением по поверхности 50—200 нм, а по глубине от 1 до нескольких нанометров. Уникальны также количественные энергетические характеристики, получаемые из фотоэлектронных спектров, и представляющие опорные данные для развития квантовой теории строения молекул и веществ. [c.165]

Для этого образец почвы 500—1000 г распределяют тонким слоем на листе бумаги и высушивают на воздухе в чистом и сухом помещении. Крупные кусочки почвы раздавливают руками и удаляют корни, камни и т. д. Органические остатки удобно извлекать наэлектризованной стеклянной палочкой, к которой они. прилипают. Часть образца взвешивают на технических весах для последующего отбора средней пробы. Для некоторых видов анализа нужны образцы почвы, только что взятые в поле без предварительного подсушивания, например прн определении нитратов. Среднюю пробу лучше брать квартованием (см. 13.2). Просеянную почву хранят в байках с притертой пробкой, картонных коробках или бумажных пакетах. [c.368]

Используя неразрушающую технику рентгеновского излучения, с помощью РМА и РЭМ можно провести количественный анализ состава области массивного образца размером 1 мкм При исследовании образцов в виде тонких пленок и срезов органических материалов размер анализируемого объема уменьшается приблизительно в 10 раз от значения для массивных образцов. Для анализа металлов и сплавов обычно используется метод трех поправок. В качестве эталонов можно использовать чистые элементы или сплавы, причем поверхности образцов и эталонов должны тщательно готовиться к анализу и анализироваться в идентичных экспериментальных условиях. Для анализа геологических образцов обычно используется эмпирический метод, или метод а-коэффициентов. Для этого класса объектов вторичная рентгеновская флуоресценция незначительна, и при анализе используются эталоны из окислов элементов с близким к образцу атомным номером. Биологические образцы часто повреждаются бомбардирующим электронным пучком. Важно обеспечить, чтобы эталоны находились в такой же форме в матрице, что и образец. Цель настоящей главы состоит в том, чтобы дать детальное описание различных методов количественного анализа для неорганических, металлических и биологических образцов различного вида массивных образцов, малых частиц, тонких пленок, срезов и поверхностей излома. [c.5]

Удобно разделить количественные методики для анализа тонких биологических образцов на две части. В первой части мы рассмотрим методы, которые дают отношение концентраций элементов в образце, во второй будут рассмотрены методы, позволяющие измерять концентрации элементов. [c.77]

Это, несомненно, один из наиболее полезных для биологов методов [195—197, 181]. Метод с использованием непрерывного излучения основан на обобщении соотношения Крамерса, которое гласит, что между интенсивностью непрерывного излучения и массовой толщиной имеется пропорциональность [уравнение (7.75)]. Это соотношение, которое, по-видимому, выполняется и для легких элементов, очень важно, так как означает, что измерение интенсивности непрерывного спектра обеспечит контроль изменений плотности и толщины от места к месту в образце. Большинство методов, разработанных первоначально для анализа тонких металлических фольг, нельзя удовлетворительно использовать в анализе биологических материалов, так как [c.79]

Из этого уравнения следует, что области распространения электронов в твердом теле составляют величины порядка единиц микрометров. Это также означает, что объем генерации аналитического сигнала приблизительно того же порядка. Более высокого пространственного разрешения, необходимого для проведения анализа поверхности и межфазных границ, можно достичь, либо используя сигналы электронов, выходящих из внешних атомных слоев (например, оже- или вторичных электронов), либо анализируя тонкие образцы (например, 50 нм) при помощи высокоэнергетических электронов. В этом случае диффузия электронов в поперечном направлении будет практически отсутствовать. Этот подход используют в аналитической электронной микроскопии (АЭМ). [c.325]

Каждому материалу подставного электрода соответствует своя таблица оценок интенсивностей. Таблицы пригодны только для анализа образцов, близких к эталонам по общему составу и физическим свойствам. Например, аналитические признаки для анализа сталей, установленные с применением железного электрода, не действительны, когда пользуются медным электродом признаки для определения легирующих элементов в стали не подходят для анализа цветных сплавов на те же элементы таблицей,. оставлеН ной по спектрам массивных эталонов, как правило, нельзя пользоваться для анализа тонкого листового материала мелких деталей. [c.230]

Эти методы пригодны для анализа тонких порошков диэлектрических материалов. Теоретически методы основаны на сравнении спектров анализируемых материалов, разбавленных различными количествами угольного порошка, со спектрами образцов материала известного состава, также разбавленных различными количествами угольного порошка. Аналитические результаты получают отбором из спроектированных спектров тех спектров анализируемого материала и эталонных образцов, в которых почернения одной и той же аналитической линии определяемого элемента равны. Можно легко рассчитать, что в этом случае определяемый элемент присутствует в анализируемом материале в концентрации [c.57]

Мембрана имеет два основных преимущества перед контактной бумагой. Во-первых, для чисто качественных целей прозрачные окрашенные изображения могут быть увеличены почти до любой величины (см. рис. 14), а это дает возможность обнаружить детали химического распределения элементов, которые незаметны на желатиновых пленках контактных бумаг. Во-вторых, легкость, с которой эти изображения могут быть фотометрически сканированы, обеспечивает основу для непосредственного полуколичественного анализа поверхности образца. Кроме того, так как мембрана может быть сохранена между стеклянными пластинками или укреплена на бумаге, подобно цветной фотографии, она позволяет легко обеспечить постоянную регистрацию замеров. На данной стадии развития мембранной колориметрии физико-химические свойства тонких прозрачных пленок известны мало. Пленки, обладающие повышенными ионообменными свойствами, будут совершенствоваться, как и существующие методы, а это, естественно, приведет к созданию материалов для мембран, способных эффективно работать нод давлением. В настоящее время наиболее удобными материалами для производства мембран являются тонкий целлофан или целлюлоза, применяемая для диализа или микрофильтрации. Короче говоря, будущее мембранной колориметрии будет зависеть от развития способов ионизации поверхности образца в контакте с мембраной. В случае образцов с низким сопротивлением можно использовать электрический потенциал, но этот способ уничтожает все следы силикатов, алюмосиликатов и карбонатов в образцах горных пород. Для таких соединений разработаны методы ионной бомбардировки, но они включают применение источников высокой энергии или использование дымящих кислот, которые были использованы в ограниченных масштабах с обнадеживающими результатами. [c.56]

Чтобы обнаружить диффузию металлографическим и химическим методами, часто используют два цилиндрических образца, которые находятся в тесном контакте и разделены граничной поверхностью. При достаточно высоких температурах происходит миграция атомов по направлению оси цилиндров. При достаточно большой продолжительности опыта можно определить изменение концентрации вдоль пути диффузии. Это можно осуществить, в частности, химическим анализом тонких пластинок,которые получают путем среза на станке. Таким способом определяют изменение концентрации в направлении диффузии, т.е. в зависимости от расстояния X до исходной граничной поверхности, и получают кривую С=1(х). На рис. 11.1 показана схематически экспериментальная зависимость =f x), по которой можно оценить глубину проникновения диффундирующих атомов. При х=0 концентрация одного металла составляет 100% эта концентрация уменьшается по мере удаления от поверхности контакта. Используя (11.6), можно оценить коэффициент диффузии. [c.236]

Согласно структурному анализу различных образцов аморфного углерода это не третья аллотропная модификация углерода, а тот же графит, но в состоянии чрезвычайно тонкого измельчения. [c.525]

Этот подход полезен для инфракрасного спектрального анализа твердых образцов, которые дают аномальные спектры из-за взаимодействия образца со связующим материалом таблетки или из-за изменений, происходящих в процессе измельчения. Ячейки НПВО можно применять для анализа тонкого слоя вещества, осажденного, сконденсированного или выпаренного из раствора на поверхность пластинки, на которой происходит полное внутреннее [c.258]

В последнее время часто приходится иметь дело с образцами, высоконаполненными или модифицированными различными способами, благодаря чему они становятся нерастворимыми и неплавкими. Анализ таких образцов методом ИК-спектроскопии представляет большие экспериментальные трудности. Если образец прозрачен, то иногда удается приготовить микротомом достаточно тонкий срез, пригодный для получения ИК-спектров. Высоконаполненные образцы вообще не могут быть исследованы методом ИК-спектроскопии. Следует иметь в виду, что при среднем наполнении образцы сильно рассеивают свет в видимой области спектра, но остаются достаточно прозрачными в ИК-области, что позволяет получать спектры удовлетворительного качества, компенсируя при необходимости рассеяние света образцом с помощью диафрагмы или сеток, помещаемых в канал сравнения. [c.39]

Синтетический диоксид кремния получали гидролизом тетраэтоксисилана с последующей термообработкой в интервале ПОО—1350° С. Прокаленные образцы содержали суммарную примесь Ре, А1, Mg, Т1, Си, Са и Ыа5 5-10 мас. %. Для проведения анализов пробы образцов истирали в кварцевой ступке в тонкий порошок, чем одновременно достигалось и усреднение фазового состава. [c.116]

Металлические образцы, достаточно устойчивые при нагревании в атмосфере, проще всего исследовать в виде электродов дуги или искры. Для всех элементов, кроме трудновозбудимых, в дуге достигаются более низкие пределы обнаружения. Для анализа легкоплавких образцов, повреждение которых недопустимо, например готовых изделий, приходится пользоваться маломощной искрой. Образцы очень малых размеров, особенно легкоплавких металлов, стружку или порошок, проще всего испарять из отверстия угольного электрода. Обычно более низкие пределы обнаружения достигаются в дуге постоянного тока с введением образца из анода. Легко окисляющиеся на воздухе металлы лучше предварительно перевести в оксиды, а затем испарять из отверстия нижнего электрода. Тонкую проволоку можно анализировать, используя ее в качестве микроэлектрода, скрутив из нее жгутик подходящего диаметра, или испарять из отверстия электрода. От слишком большого объекта анализа проба отбирается в виде небольшого куска, если допускается повреждение, либо в виде опилок или стружки. [c.172]

Как самостоятельный раздел можно выделить локальный спектральный анализ, с помощью которого определяется не средний состав образца, а распределение в нем того или иного элемента. Например, при соединении разнородных металлов сваркой представляет интерес качество сварного шва, глубина и концентрация проникновения одного металла в другой в шве. При анализе горных пород и минералов бывает необходимо знать не только их общий состав, но и состав отдельных вкраплений. Часто возникает необходимость в анализе тонких металлических покрытий, причем в спектре не должны проявляться линии основного металла. Важно знать, как распределяются в сплаве легирующие элементы и т. д. Локальный анализ тоже требует особой техники атомизации, которая мало зависит от объекта анализа. [c.189]

Анализ по полосам поглощения с большим коэффициентом погашения требует выбора более тонких образцов, чтобы избежать насыщения полос, особенно если концентрация исследуемых групп велика. Так, при количественном исследовании ненасыщенности каучука в области, соответствующей внеплоскостным деформационным колебаниям групп СН при двойной связи, в случае образца большой толщины, полосы поглощения могут испытывать насыщение, и малые изменения ненасыщенности никак не скажутся на спектре. [c.12]

Для определения примесей в растворах можно использовать те же приемы, что и при анализе тонких пленок или поверхностных загрязнений. Одно из важных достоинств подобного подхода заключается в том, что в образец перед его нанесением (в виде пленки) на поверхность электрода можно ввести внутренний стандарт. Среди других преимуществ метода по сравнению с анализом металлических образцов необходимо отметить [c.361]

Рис. 13.3. Система сканирования с одновременным перемещением и вращением образца для анализа тонких пленок.

Переход от уравнения (78) к формуле (81) можно рассматривать как простейшую возможность перехода от определения толщины слоя покрытия к анализу его состава с помощью эмиссионной рентгеновской спектроскопии. Поскольку в тонких образцах атомы в смысле абсорбции и эмиссии не влияют друг на друга, одни и те же экспериментальные результаты можно использовать для обоснования обоих уравнений. Такие результаты приведены в гл. 6 и описаны ниже [169, 181—183]. [c.180]

Отсюда следует, что градуировочные графики прямолинейны и задача аналитика заметно упрощается. Однако это справедливо, и метод пригоден только при определении достаточно высоких концентраций, ибо не всегда достаточна чувствительность анализа в излучении принимает участие слишком л алое число атомов определяемого элемента, а значения поверхностной плотности склонны в этом случае к непостоянству. Если же известна поверхностная плотность, или из эксперимента уже определен коэффициент пропорциональности, то легко построить аналитический график. Влиянием состава пробы в случае подобного тонкого образца можно пренебречь. [c.255]

В основе простейшего метода количественного анализа тонких образцов [191, 192] лежит простое уравнение Кастена (7.22). Авторы работ [191, 192] использовали этот простой метод для измерения концентраций натрия и калия в эритроцитах. Эталоны были приготовлены из растворов желатины с известным содержанием натрия и калия. Эритроциты и желатина были приготовлены в виде срезов одинаковой толщины, и на них сравнивались интенсивности рентгеновского излучения. Достоинство и точность этого метода значительно зависят от того, имеются ли селективные потери элементов в образце пли эталоне. [c.78]

Анализ образцов в виде тонкой фольги представляет собой простейшую аналитическую проблему. До некоторой степени микрорентгеноспектральный анализ образцов в виде тонкой фольги проще, чем анализ плоских массивных образцов. Когда образец очень тонкий, упругое рассеяние и потери энергии уменьшаются до такой степени, что эффекты атомного номера исключаются или в лучшем случае оказываются второстепенными. Поскольку сечения как упругого, так и неупругого рассеяния уменьшаются с увеличением энергии пучка, образцы в виде тонкой фольги лучше всего анализировать с помощью аналитического электронного микроскопа (АЭМ), который обычно представляет собой комбинацию просвечивающего и просвечивающего растрового электронных микроскопов, работающих при ускоряющем напряжении 100 кВ и снабженных рентгеновским спектрометром с дисперсией по энергии. В случае отсутствия АЭМ можно использовать РЭМ или рентгеновский микроанализатор, работающий при ускоряющем напряжении 40—60 кВ, хотя роль эффектов атомного номера в зависимости от состава фольги или ее толщины может стать значительной. Как поглощение, так и флуоресценция также становятся незначительными для тонкой фольги в зависимости только от толщины фольги и независимо от энергии пучка. Таким образом, при анализе образцов в виде тонкой фольги можно пренебречь всеми матричными эффектами — влиянием атомного номера, поглощением и флуоресценцией, па которые должна вводиться поправка при анализе массивных образцов. В результате анализ тонкой фольги можно провести ири помощи простого метода относительной чувствительности, [169, 170]. [c.57]

При обсуждении методов количественного анализа удобно рассмотреть по отдельности различные типы образцов. Массивными образцами являются такие, толщина которых значительно превышает глубину проникновения падающих электронов толстые среды на массивных подложках — это такие образцы, толщина которых немного меньше глубины проникновения электронов, а тонкие образцы на очень тонких подложках — это образцы, толщина которых много меньше глубины проникновения падающих электронов. К этим трем категориям можно добавить еще два рода образцов, требующих краткого рассмотрения толстые образцы на очень тонких подложках и микрокапеаьки. Следует, однако, напомнить, что в основном рентгеновский микроанализ биологических материалов производится на срезах, монтируемых на тонких подложках. [c.70]

Вазелиновое масло удаляется с помощью ксилола илн хлороформа, а капли высушиваются в замороженном состоянии, оставляя нелетучий материал в микрокристаллической форме. За одно и то же время могут быть обработаны сотни образцов, поскольку поверхность бериллневого блока размечается с помощью сетки для облегчения идентификации образцов. Лешен с сотр. автоматизировали многие из аналитических методик, и в настоящее время этот. метод является одновременно точным и воспроизводимым. Несколько отличающийся способ был недавно описан в [399, 400], в котором микрокапли наносятся на тонкую пленку-подложку из парлодия и высушиваются не лиофильной сушкой, а выпариванием при вспышке. Метод микрокапель был распространен на анализ органических образцов путем осаждения очень малых количеств мочевины с помощью тиоксантена-9-ол, а затем произведения анализа осадка на се-РУ [401]. [c.272]

Для того чтобы достичь высокого пространственного разрешения следует анализировать либо частицы малого размера, либо тонкие образцы на прозрачных для электронов подложках (тонкая углеродная фольга на медной сетке). Подготовку таких образцов осуществляют срезыванием слоя с последующим ионным либо электрохимическим травлением, при этом для каждого материала процедуру оптимизируют. Toлш нa образца в аналитической области находится в пределах от 10 до 100 нм. Энергия первичных электронов в АЭМ составляет от 40 до 400 кэВ. Более низкие энергии предпочтительны для рентгеновского микроанализа, более высокие—для получения изображения с высоким разрешением. Необходимо получить максимальную интенсивность пучка при его малом диаметре, поскольку практически все аналитические сигналы пропорциональны току зонда. С использованием электронных источников высокой яркости (автоэмиссионные катоды) можно получить ток зонда до 1 нА при диаметре зонда всего 1 нм. Это является основой чувствительного нано-анализа и всестороннего анализа межфазных границ. [c.338]

Оптическая микроскопия с фазовым контрастом, основанная на различиях в коэффициентах рефракции полимеров, широко используется для исследования бинарных полимерных смесей. Оптическая система микроскопа позволяет осуществить сдвиг по фазе между дифрагированным и пропускаемым светом, что приводит к получению интерференционной картины даже при очень небольших различиях в коэффициентах рефракции. Использование оптической микроскопии для исследования микрогетерогенности смеси каучуков первоначально было предложено для ненаполненных систем. При анализе срезов толщиной 1-4 мкм никакого тонирования фаз не требуется, так как контраст достигается вследствие различия в показателях преломления эластомеров. Метод успешно использован для широкого круга смесей каучуков. Оптическая микроскопия с фазовым контрастом требует исследования очень тонких образцов ( 1-4 мкм), которые могут быть получены с помощью криогенного среза по технологии, описанной в стандарте ASTM D 2663. Автоматизированный анализ реплик был впервые использован для определения совместимости в различных смесях полимеров. [c.575]

Равенство (1.36) соблюдается при различных соотношениях входящих в него составляющих. Отметим, что влияние ползучести на процесс разрушения не является однозначным, так как определяется многими противоположно действующими факторами. Вклад каждого из них зависит от параметров ползучести, вида температурносилового воздействия, свойств материала, в частности, его склонности к ползучести. Анализ результатов эк пepимeiiтoв по развитию трещин в условиях усталости и ползучести показывает, что соотношение (1.36) лучше описывает рост трещин в тонких образцах. Из сравнения экспериментальных данных, полученных на образцах различной толщины при одних и тех же параметрах программного цикла, видно, что в более толсть х образцах трещина при всех видах испытания развивается с большей скоростью. Особенно сильно влияние толщины проявляется в условиях ползучести. [c.420]

Сперр, Эрат и Майерс [126] на основании данных рентгеноструктурного анализа фенольных смол в различных стадиях отверждения приходят к выводу о том, что в начальных стадиях отверждения образуются главным образом короткие цепные молекулы и из рентгенограммы смолы находится характеристическое межмолекулярное расстояние, наблюдаемое на моделях при параллельном расположении цепей. Отверждение, связанное с дальнейшим сшиванием и разветвлением полимера, приводит к менее плотной упаковке. Общая усадка смолы приписывается потере летучих и исчезновению относительно крупных пустот. Те же авторы [127] исследовали процесс отверждения с помощью электронномикроскопического анализа тонких лепестков смолы, сверхтонких срезов 0,1 мк) и пленок смолы, нанесенных на стекло. При увеличениях до 90 ООО поверхность многих образцов состояла из глобулярных частиц (мицелл) довольно однородных размеров (— 400А), иногда наблюдались линейные образования из мицелл. [c.723]

Визуальным методом спектрального анализа контролируют главным образом неготовые изделия, а также готовые, включая те, которые уже смонтированы. Неготовые изделия (например, листы, проволока, прутки, трубки) можно анализировать как с пробоотбо-ром, так и прямыми методами. Однако общая тенденция состоит в том, чтобы исключить пробоотбор, который увеличивает время и стоимость анализа и создает источник ощибок, если образцы могут быть перепутаны. Поэтому пробу отбирают только в том случае, когда это совершенно необходимо например, если лаборатория далеко от склада или завода, если нет портативного прибора, пригодного для анализа на месте нахождения анализируемого изделия, или анализ с пробоотбором много проще прямого анализа. Последний случай имеет место, например, при анализе витой проволоки транспортировать катушки сложнее, чем отобрать от них пробу. Пробоотбор необходим также при анализе тонких материалов, таких, как полоски, проволока и листы. От них отрезают куски соответствующего размера, которые несколько раз сворачивают или скручивают и в таком виде анализируют (разд. 2.2.1). Использования стружки для анализа следует избегать. [c.273]

Впервые возможность применения кулонометрического метода для определения толщины оксидных и металлических пленок или покрытий на металлах показал Гроуэр на примере измерения толщины оловянного покрытия на меди [1]. Впоследствии этот усовершенствованный метод был использован для определения толщины пленок из продуктов коррозии на металле и при анализе металлических покрытий. Почти все рассмотренные варианты прямой кулонометрии применяют при анализе тонких металлических слоев и пленок [727, 728]. Использование метода ППК при Ер. э = onst или h = onst для этой цели основано на предварительном растворении анализируемого образца в соответствующих растворителях с последующим выделением определяемого элемента на подходящем рабочем электроде [729, 730]. Так, при определении слоя серебра, нанесенного на медную пластинку, образец предварительно растворяют, затем серебро (I) восстанавливают на ртутном электроде из раствора цианида калия. Химическое растворение образца предшествует процессу электрохимического определения и в дифференциальной субстехиометрической кулонометрии. Этот метод использован для определения кадмия в припоях и стандартных образцах [255]. [c.109]

Таким образом, применение метода тонкого слоя с поверхности электрода с носителем к природным водам позволило разработать количественное определение 12 микронримесей в водах низкой и средней минерализации от 100 до 1500 мг/л с частичным упариванием в 6—30 раз, и без упаривания для вод с минерализацией 3—20 г/л с пределом обнаружения 10 —10 мг/л. Относительное стандартное отклонение метода не превышает 0,25. На рис. 6 показана зависимость абсолютного стандартного отклонения от концентрации микроиримесей для растворов с суммой макрокомпонентов, равной О и 237 жг/л, и 10 г/л для методов торца и чашечки . Правильность методов проверена сравнением результатов анализа стандартного образца природно11 воды низкой минерализации с данными, полученными химическим анализом (табл. 2). [c.131]

Положение искры относительно входной щели является одним из важных параметров (разд. 8.2.В), который необходимо тщательно контролировать. Поэтому придание электродам из образцов подходящей формы, воспроизводимой от анализа к анализу, иногда сопряжено с дополнительными трудностями. Грубая обработка электрода приводит к беспорядочному перемещению искры. Массивные электроды могут изменять геометрию плазмы, но в случае анализа поверхности вращающегося диска с использованием проволочного противоэлектрода можно получить воспроизводимые результаты (Хикем, Суини, 1966 Браун и др., 1968 Мейер, 1970), поскольку геометрия электродов не изменяется от анализа к анализу. Тонкие проволочные электроды (диаметр 0,1 мм) легко плавятся и довольно быстро расходуются, и, следовательно, для поддержания искры в нужном положении требуется постоянная и тщательная их регулировка. [c.249]

Как уже отмечалось, при использовании ионного микрозонда для анализа тонких пленок необходимо, чтобы скорость распыления образца поддерживалась на заданном уровне и была одинакова по всей площади, бомбардируемой пучком первичных ионов. Для этого плотность тока первичных ионов должна быть постоянна как во времени, так и по сечению пучка. Для непосредственного измерения потока бомбардирующих ионов Эванс и Пемслер (1970) использовали цилиндр Фарадея. Такой контроль позволил получить высокую точность ионной обработки, поверхности образца (неровности не превышали 3% средней глубины пробоотбора), а также облегчил юстировку первичного пучка. [c.413]

В будущем при использовании устройств с ионной бомбардировкой для анализа тонких пленок может иметь важное значение еще один эффект (Эванс, Пемслер, 1970 Герцог и др., 1967). Это различие начальной кинетической энергии атомных и молекулярных ионов, распыленных с поверхности образца. Изучение-распределения по энергиям вторичных ионов показало, что с увеличением их кинетической энергии число молекулярных ионов быстро падает, в то время как число атомарных ионов уменьшается сравнительно медленно. Эванс и Пемслер использовали этот эффект для разделения дублета в масс-спектре, образованного наложением линии ( Нг О) на линию Подбором ускоряющего потенциала и напряжения на электростатическом анализаторе были созданы условия, когда регистрировались только ионы с высокой кинетической энергией. [c.413]

Возможности метода с применением ионного микрозонда для анализа тонких пленок иллюстрируют данные Эванса и Пемс-лера (1970), полученные при анализе тонких пленок окиси тантала. С этой целью сначала проводилось анодирование тантала в Нг 0, а затем в Нг - О или так что на поверхности образца образовывалась двойная пленка из Таг 05 и Тзг Юз ее толщина была определена с высокой точностью благодаря известному соотношению между толщиной пленки и напряжением при анодировании (Яунд, 1961). Затем образцы бомбардировали гомогенным пучком ионов так, что скорость распыления составляла 0,65 А/с, и регистрировали интенсивности линий и в зависимости от глубины пробоотбора. Результаты (рис. 13.8) хорошо согласуются с электрохимическими данными по толщине двойной пленки. Другие результаты, приведенные Эвансом и Пемслером (1970), свидетельствуют о возможности достижения на приборе фирмы G A разрешения по глубине-20 А. [c.413]

Ход анализа. Тонкую стружку металла промывают чистым этиловым спиртом, затем этиловым эфиром и сушат при 50° не менее 30 мин. Навеску подготовленного образца в 1 г, содержащую от 0,01 до 0,3 мг азота, растворяют при нагревании в 25 мЛ НС1 (уд. в. 1,12). Если проба металла не растворяется, то колбу охлаждают, прибавляют 5 мл H2SO4 (уд. в. 1,84), кипятят и фильтруют в мерную колбу емкостью 100 мл. При этом азот переходит в раствор в виде аммонийной соли. Раствор разбавляют водой до метки, перемешивают, берут аликвотную часгь и определяют ион аммония, как указано в п. а . [c.376]

Анализ подобных кривых показал, что форма кривых ползучести без облучения и при облучении имеет обычный вид, соответствующий схематической кривой ползучести, изображенной на рис. 3, с тремя стадиями стадией неустано-вившейся ползучести (I стадия), стационарной или установившейся ползучести (II стадия) и стадии ускоренной ползучести (III стадия). На тонких образцах III стадия иногда отсутствует. [c.512]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология