Микрокулонометрия

Подсоедините электроды к микрокулонометру с помощью соответственно отмаркированных соединительных клемм. [c.45]

Подсоедините микрокулонометр, самописец и интегратор, как показано на рисунке 2, и включите питание. Подсоедините вход газа в ячейку к выходу пиролизной трубки. Включите магнитную мешалку, отрегулируйте скорость вращения. Включите подогреватель входа в газа в ячейку. Добавьте свежий электролит в ячейку до достижения метки. Включите установку в работу. [c.45]

Отрегулируйте потоки газов, температуру в печи и микрокулонометр в соответствии с рабочими условиями. Стандартные рабочие условия для определения хлора приведены в таблице 1. [c.46]

Использование радиоизотопов в полярографии. II. Микрокулонометр с радиоактивным серебром. [c.117]

Фотометрический йодный микрокулонометр. [c.118]

I. Счетный микрокулонометр и его применение к определению меди, свинца и кадмия. [c.126]

Электроанализ методом изотопного разбавления. I. Микрокулонометр для радиоактивного серебра и определение серебра. [c.135]

Кулонометрический микроанализ цианамида с ртутным микрокулонометром. [c.137]

Уменьшение концентрации иона 1з обнаруживается чувствительным и сравнительным электродами и компенсируется генератором по сигналу от микрокулонометра. На аноде генератора протекает следующая реакция [c.365]

Микрокулонометр необходимо ежедневно проверять следующим образом. [c.257]

Микрокулонометр, способный определять 1 мкг хлора со стандартным отклонением менее 10%, или эквивалентное устройство для определения хлорид-ионов. [c.359]

I — печь для пиролиза г — микрокулонометр з — сменные ячейки д.чя титрования. [c.363]

Ячейка для титрования в микрокулонометре состоит из электрода сравнения (А А +), индикаторного электрода, анода и сдвоенного катода генератора. Разность потенциалов между электродом сравнения и индикаторным электродом (около 250 мв) противопоставляется дополнительному напряжению с обратной полярностью, подключенному последовательно в цепь тока электрода сравнения результирующее напряжение подают на ввод сервоусилителя. [c.48]

Гунтер и др. оценивая эффективность и характеристику микрокулонометра, установили, что он работает с достаточной точностью и воспроизводимостью. [c.49]

Рисунок 1. Пиролизные трубки для определения хлора микрокулонометрией (окислительный метод).

Микрокулонометр - должен иметь регулятор масштаба (attenuation) и регулировку усиления (gain) и быть пригодным для измерения потенциалов пары электрода сравнения / измерительного электрода и сравнения этого потенциала с потенциалом смещения (bias). Разность потенциалов усиливается, и эквивалентный ток генерирует титрующий раствор (ионы серебра). Соответственно, выходной сигнал напряжения самописца микрокулонометра должен быть пропорционален генерируемому току. [c.44]

Рисунок 2. Блок- схема для определения хлора в жидких углеводородах методом микрокулонометрии (метод окисления).

При кулонометрии с использованием ртутного капельного электрода и обычной полярографической аппаратуры электролиз проводится в условиях, максимально приближенных к полярографическим в литературе такая кулонометрия называется мили- или микрокулонометрией. При проведении обычного полярографирования расход деполяризатора столь незначителен, что его концентрация в растворе после электролиза остается практически неизменной. Однако при уменьшении объема раствора до долей миллилитра и проведении электролиза с капельным электродом при постоянном потенциале в течение достаточно продолжительного времени (от десятков до сотен минут) можно уже полярографически проследить за падением концентрации деполяризатора в растворе. Так как уменьшение концентра- [c.245]

Питти и Хьюм 361 определили на ртутном капельном электроде число электронов п, использовав йодный микрокулонометр, в котором количество освобождающегося при восстановлении свободного иода находилось спектрофотометрически. [c.246]

Для определения количества электричества используются разнообразные милли- и микрокулонометры [111 — 125], действие которых основано па титровании веществ, подвергающихся электролизу в применяемом кулонометре (так называемые титрацион-ные кулонометры) [111—113], или же на измерении времени, в течение которого осадок металла, выделенный па платиновом электроде во время основного изучаемого процесса, снимается с платины при постоянной силе тока (так называемые кулонометрические кулонометры) [114]. Б последних приборах полное удаление металлической пленки регистрируется по резкому изменению падения нанрян<ения на применяемой ячейке. [c.16]

С использованием кулонометрических методов определяют эквивалентные веса [636], изучают стехиометрию и механизм реакций окисления, гидролиза и комнлексообразования [191, 637—642], исследуют кинетику реакций [643—645] и каталитические процессы [646—648]. Очень широко применяется техника микрокулонометрии для определения числа электронов, принимающих участие в реакциях окисления — восстановления самых разнообразных органических и неорганических соединений [125, 649]. [c.70]

Ханамура [5] недавно описал устройство для автоматического построения кривых i— Q, то есть кривых зависимости мгновенного значения тока от полного значения интег] ала тока. Этот прибор, благодаря применению дифференциала с коническими зубьями и тахогенератора, дает воспроизводимость 0,1% и особенно удобен для быстрого кулонометрического анализа ы микрокулонометрии. [c.31]

Методами полярографии, микрокулонометрии изучено электрохимическое восстановление N-метил- и N-бензилзамещенных солей а-, - и 7-бензазолилпиридиния [16]. Во всех случаях восстанавливается только пиридиновый цикл. Природа аниона мало влияет на процесс электровосстановления. [c.187]

Дифференциальная электролитическая потенциометрия. Ч. XV. Макро- и микрокулонометрия кислотно-основных реакций. [c.142]

Число электронов п), участвующих в электровосстановлении молекулы фурфурола, определенное из уравнения Ильковича и методом микрокулонометрии [c.343]

Микрокулонометрия. Измерения проводят в очень малых объемах растворов, например в 0,01 мл. Поскольку этим способом можно проводить анализ 10 н. растворов кислот, окислителей или восстановителей, то, следовательно, в указанном объеме можно определить 10 — Q г-ион вещества. [c.534]

В работе [293] обсуждены источники возможных ошибок при определении d методом микрокулонометрии в ячейке, в которой регулируется положение стационарного капельного ртутного электрода и расстояние между ним и уровнем ртути в противоэлектроде. Предложена конструкция тонкослойной ячейки для электрохимических исследований и определений в растворах объемом 10 -j- 10 мл. Изучено влияние скорости развертки Ер.з на ток растворения амальгамы кадмия, рассмотрены возможности увеличения разрешающей способности при проведении анализа в тонком слое раствора с ртутным пленочным электродом [193, 194]. [c.65]

Изучен механизм восстановления НГ + на капельном ртутном электроде в различных водно-спиртовых смесях с использованием обычной и производной полярографии и микрокулонометрии [247]. В качестве фонового электролита применялись 0,1—1,0-мол. растворы Li l в смесях, содержащих от 5 до 75 об.% этанола концентрация HfO la 8Н2О составляла 1 10- —5 10- моль/л. В этих условиях Hf + восстанавливается в одну стадию, давая хорошо очерченную полярографическую волну, высота которой пропорцио- [c.403]

В 1960 г. Коулсон [201] впервые применил микрокулонометри-Т1еский детектор для газохроматографического определения хлорсодержащих пестицидов. Блок-схема прибора изображена на рис. 18. Вещество, введенное в испаритель, проходит через колонку и поступает в трубчатую печь для сжигания (реактор). Под действием [c.88]

С целью проверки этого предположения полярографическое поведение тропона в буферных и небуферных растворах было исследовано более детально [55, 57]. Методом микрокулонометрии было показано, что в кислых растворах тропон присоединяет один электрон. Форма первой волны соответствует теории для случая обратимого переноса электрона с последующей быстрой димеризацией радикалов. В этих двух стадиях ионы водорода не потребляются. [c.149]

Микрокулонометрия. Коулсон и Каванаг сконструировали ячейку для автоматического титрования (см. рис. 8, стр. 37), которая в сочетании с газовым хроматографом и приспособлением для сожжения очень скоро стала важным дополнением к аппаратуре для анализа пестицидов. [c.48]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология