Суммарное содержание солей сульфокислот

Суммарное содержание солей сульфокислот (соли Шеффера, кроцеиновой соли и Р-соли) [c.234]

Несколькими годами позже механизм изомерных превращений толуолсульфокислот был обследован с помощью аналогичного метода, но при более низкой температуре Я. К. Сыркиным и его сотрудниками [72]. Использованная ими методика заключалась в следующем. Нейтрализованную пробу реакционной смеси хроматографировали на бумаге и по относительной радиоактивности пятен сульфата натрия и смеси солей толуолсульфокислот определяли распределение радиоактивной серы между серной кислотой и сульфокислотами, что позволяло оценить максимальное значение степени превращения по межмолекулярному гидролитическому механизму. Параллельно спектрофотометрическим путем находилось содержание в реакционной смеси п-толуолсульфо-кислоты, по количеству которой судили о суммарном превращении исходной сульфокислоты. [c.131]

Метод анализа смеси нафтиламинсульфокислот состоит в следующем. Суммарное содержание всех нафтиламинсульфокислот определяют путем титрования раствором нитрита. 1-Нафтиламин-6-сульфокислоту отделяют от смеси в виде труднорастворимой бариевой соли ацетильного производного, затем омыляют ацетильную группу и определение заканчивают, титруя раствором нитрита. [c.167]

Суммарное содержание сульфокислот (в %), выраженное условно в эквивалентном количестве соли Шеффера, вычисляют по формуле [c.234]

Методом иодирования определяется суммарное содержание соли Шеффера и Р-соли (иодирующихся сульфокислот) [c.233]

Для определения кроцеиновой соли пользуются методом сочетания (см. стр. 212). При титровании раствором л-нитродиазобензо-ла определяется суммарное содержание солей всех сульфокислот— соли Шеффера, Р-соли и кроцеиновой соли, так как все они сочетаются с активным диазосоединением. По разности между содержанием солей всех сульфокислот и суммарным содержанием соли Шеффера и Р-соли вычисляют содержание кроцеиновой соли. [c.233]

Сульфирование 2-нафтола при 100—150° приводит к образованию смеси 2-нафтол-6-сульфокислоты (кислота Шеффера), 2-нафтол-3,6-дисульфокислоты (Р-кислота) и 2-нафтол--6,8-дисульфокислоты (Г-кислота). В зависимости от условий проведения процесса ту или другую нафтолсульфо-кислоту получают в преобладающем количестве [1—4]. Наибольший выход Р-кислоты (84—85%) достигается при сульфировании 2-нафтола 10%-ным олеумом при 120—125° в течение 18 часов или при 130—135° в течение 12 часов в этих условиях выход кислоты Шеффера составляет около 9% [5]. При выделении Р-кислоты из сульфомассы разбавлением ее водой и насыщением сухим хлористым натрием все компоненты сульфомассы превращаются в натриевые соли, которые в виде примесей содержатся в технической Р-соли. Для очистки Р-соль переосаждают из водного раствора хлористым натрием, затем перекристаллизовывают из воды. Однако однократная очистка позволяет снизить суммарное содержание соли Шеффера и Г-соли лишь на 1,5—2%, а многократная очистка приводит к большим потерям продукта. [c.203]

К концу этого периода выделяются кристаллы кислоты G и масса загустевает при этом, во избежание затвердевания реакционной массы, не следует прекращать перемешивание. Содержимое колбы выливают тонкой струей, при перемешивании, в стакан, содержащий 950 мл воды, отмечают уровень жидкости и нагревают ее до кипения в течение 1 часа, сохраняя постоянный объем (примечание 3). Затем в горячий раствор вносят 85 г хлористого калия и после его растворения оставляют раствор на ночь для кристаллизации. Выделившиеся кристаллы калиевой соли G-кислоты отсасывают на воронке Бюхнера, промывают дважды (порциями по 100 мл) 15%-ным раствором хлористого калия и тщательно отжимают. Получается около 200 е пасты, содержащей около 0,3 моля калиевой соли G-кислоты, с небольшой примесью кислоты Шеффера и / -кислоты. Содержание примесей можно определить, растворив отвешенную пробу в небольшом количестве воды с избытком бикарбоната натрия и оттитровав 0,1 н. раствором иода в присутствии крахмала (примечание 4), Суммарное содержание сульфокислот определяется по сочетанию с хлористым ж-нитрофенилдиазонием. [c.270]

Суммарное содержание 1-нафтол-4-сульфокислоты и нафтионо-рой кислоты (в %), выраженное в эквивалентном количестве натриевой соли 1-на ол-4-сульфокислоты, вычисляют по формуле [c.219]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология