Основные источники ошибок в химическом анализе

Точность количественного определения многокомпонентного газа во многом зависит от навыков и искусства экспериментатора. Однако даже опытные операторы, выполняя повторные анализы одной и той же газовой смеси и работаюпще по одинаковой методике, не получают воспроизводимых результатов. Исключая промахи оператора, разница в результатах анализов одной и той же смеси в основном зависит от самого процесса анализа и от точности измерительных приборов. Чтобы выяснить возможные источники ошибок и методы их устранения, встречающиеся при анализе, рассмотрим основные части приборов химического анализа. Основной частью каждого прибора является бюретка, служащая для определения объема газа. Одним из источников очень серьезных ошибок при анализе может явиться неправильно взятый отсчет по бюретке. Эти ошибки могут быть в значительной степени устранены точной калибровкой бюретки. Для обычного технического анализа пользуются калибровкой измерительной бюретки, выполненной на заводе-изготовителе, но при проведении исследовательских работ калибровку следует проверить. Это может быть выполнено либо взвешиванием воды, занимающей поверяемый объем, либо измерением объема этой воды при помощи образцовой пипетки, цена деления которой 0,01 тл и менее. Поверяют следующие интервалы 0—20, 0—40, 0—60, 0—80, 0—100 мл — для бюреток емкостью 100 мл и 0—5, 0—10, 0—15, 0—20 мл — для бюреток емкостью 20 мл. В точном газовом анализе, где в качестве запирающей жидкости применяют ртуть, калибровку проверяют чистой сухой ртутью. [c.121]

Проведенный выше раэбор систематических ошибок хими-t e Koro аяализа не претендует на исчерпывающую полноту. Из рассмотрения исключены некоторые виды ошибок, например, ошибка натекания и капельная ошибка в титриметрических методах анализа. Некоторые виды систематических ошибок только упомянуты. Основное внимание и наибольшее количество примеров посвящено ошибкам традиционных методов гравиметрического, титриметрического и фотометрического анализов. Такой стиль изложения оправдан целью данного раздела—дать общее представление о систематических ошибках химического анализа, способах их обнаружения и оценки и методах их уменьшения. Детальный разбор всех известных источников ошибок должен входить как составная часть в теорию и практику каждого отдельного метода химического анализа, ибо каждому методу присущи свои специфические ошибки". Удачным примером в этом плане может служить руководство по (фотоколориметрическим и спектрофотометрическим методам анализа М. И. Булатова и И. П. Калин-кина (Л, Химия , 1976, 376 с.), где этому вопросу уделено большое внимание. Однако сказанное в равной мере относится и к любым другим химическим и физическим методам, [c.48]

Многие из аналитических методов, перечисленных в таблицах к этой главе, являются неизбирательными. В связи с этим при анализе сложных смесей необходимо сначала разделить, компоненты образца на группы и только после этого проводить количественйое определение индивидуальных компонентов. Выбор метода разделения определяется типом анализируемого образца. В табл. 1.9 перечислены шесть основных методов разделения. Любая стадия разделения может служить источником ошибок эти ошибки будут вносить вклад в общую правильность и воспроизводимость химического анализа. В связи с этим правильный выбор метода разделения не менее важен, чем выбор метода конечного определения. [c.33]

Таким образом, для чисто химических или физико-химических исследований основным требованием является точность для широкого обзора в области пищевых белков самое первое, что нужно, это — получить возможно больше материала по присутствию и содержанию незаменимых аминокпслот. В нашей практике часто встречалось, что пищевой белок является хорошим источником больщинства незаменимых аминокислот, которые легко определить (именно цистин, метионин, аргинин, гистидин, лизин, тирозин и триптофан), и все же неполноценен в отношении других аминокислот, для выявления которых нет простых и точных способов определения. Если в таких случаях руководствоваться только анализами первой группы аЛтинокислот, то можно было бы впасть в серьезную ошибку при биологической оценке данного белка. Поэтому только полный анализ аминокислот, имеющих значение для питания, может дать правильную и полноценную картину исследуемых продуктов, даже если определение отдельных аминокислот будет произведено не абсолютными, а скорее сравнительными методами. [c.9]

Толщина пленки жидкости, остающейся на поверхности твердого тела, имеет важное значение для точных химических манипуляций с растворами. На стенках сосудов при их опорожнении остаются слои жидкости, и это служит источником ошибок в измерении объемов жидкости. Наличие жидкости на стенках должно учитываться при количественном химическом анализе растворов и т. п.. а также при пользовании капиллярными вискозиметрами различных конструкций для абсолютных измерен1й вязкости, в которых необходимо производить измерение объемов жидкости здесь ошибка опоражнивания — одна из основных поГ ешностей метода. [c.674]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология