Бюретки калибровка

Мерную посуду (бюретки, пипетки и мерные колбы) обязательно проверяют на правильность калибровки. [c.594]

Как пользуются мерными колбами 2. Как правильно пользоваться пипеткой 3. Какие правила пользования бюреткой 4. Почему возникают ошибки при измерении объемов растворов при пользовании мерной посудой 5. Что такое экран для бюретки и как его делают 6. В чем различие калибровки мерных колб и пипеток [c.129]

На мерную посуду (бюретки, пипетки, колбы), подлежащую проверке и калибровке, существуют технические условия (ГОСТ 1770—64). [c.17]

Оборудование и реактивы фотоколориметр или фотоэлектроколориметр рН-метр-милливольтметр электроды стеклянный и хлорсеребряный стакан вместимостью 50 мл для измерения pH 7 пробирок вместимостью 20 мл две бюретки вместимостью 25 мл пипетка вместимостью 1 мл буферные растворы с известными значениями pH для калибровки шкалы рН-метра-милливольтметра растворы для приготовления буферных смесей буферная кривая раствор гидроксида натрия концентрации 0,01 моль/л исследуемый электролит — индикатор. [c.131]

Описание калибровки колонки, градуировки реометра и измерительной бюретки дано ниже. [c.841]

Калибровка бюретки. Бюретку заполнить водой и из нее во взвешенную коническую колбу спустить такой же объем воды, который был израсходован на титрование. Воду взвесить, ее истинный объем определить так же, как объем пипетки. [c.151]

Для выполнения точных аналитических работ калибровка мерной посуды должна быть проверена. Проверку осуществляют, определяя массу дистиллированной воды (гп), заполняющей указанный на мерной колбе объем или вылитой из пипетки или бюретки. [c.195]

Кроме обыкновенных пипеток употребляют иногда еще так называемые измерительные пипетки (рис. 37), напоминающие по форме бюретки и имеющие такую же калибровку. [c.205]

Принято считать, что первые качественные р—у—Г-измерения проведены Бойлем, который еще в ХУП в. разработал метод, до сих пор применяемый не только в учебных, но и в исследовательских лабораториях. Прибор, необходимый для осуществления этого метода, состоит из П-образной трубки, короткое колено которой запаяно, а длинное открыто. Ртуть запирает исследуемый газ в коротком колене, имеющем калибровку, как газовая бюретка. Путем измерения высоты столба ртути к определяют давление газа, а поступающая снизу ртуть (фиг. 3.2) позволяет изменять давление и объем. Интересный и детальный [c.80]

В объемном детекторе в качестве газа-носителя применяется двуокись углерода, а фиксирующим прибором служит газовая микробюретка — азотометр. При медленном поступлении двуокиси углерода в раствор щелочи, которым заполнена микробюретка, достигается полное поглощение газа и объем жидкости в бюретке не изменяется. Вымываемые газом-носителем из колонки компоненты анализируемой смеси щелочью не поглощаются и собираются в верхней части микробюретки. Объемный метод позволяет непосредственно определять количество данного компонента без калибровки детектора, а также собирать вещество в чистом виде. Чувствительность объемного детектора весьма низка. [c.113]

I - показывающий прибор 2 - шкальное устройство корректора 3 - ручка корректора постоянной 4- переключатель диапазонов 5- кнопка включения поддиапазона (10- 50) б-кнопка корректора постоянной 7-кнопка калибровка < -гнездо подключения калибровочной приставки 9- регуляторы калибровки W- индикатор включения прибора 11 - кнопка включения прибора в сеть 12 - калибровочная приставка 13 - переключатель режимов калибровка и работа 14 - калибровочный резистор 1S - магнитная мешалка 16- ячейка с электродами 17- бюретка с раствором титранта [c.225]

Абсолютным методом анализа для определения состава подобного рода стандартной газовой смеси, т. е. методом, не требующим применения индивидуальных стандартных веществ, хорошо себя зарекомендовал объемно-хроматографический метод газового анализа, предложенный одновременно в 1953 г. Д. А. Вяхиревым в СССР и Я. Янаком в Чехословакии. Аппаратура метода очень проста. Не менее проста и техника анализа. Принципиально важной особенностью метода, делающего его абсолютным, является отсутствие необходимости в калибровке. В качестве детектора используется специальная бюретка, в которой непосредственно измеряется объем каждого компонента анализируемой газовой смеси в течение времени выделения его из колонки. В качестве газа-носителя применяется двуокись углерода высокой чистоты (не ниже 99,95%), которая по выходе из колонки полностью поглощается концентри- [c.29]

Последовательность выполнения работы. Приготовить 0,2 н. растворы солей металлов (II) с одинаковым анионом. Последующие растворы готовить разведением исходного раствора до концентраций (г-экв/л) 0,1 0,5 0,025. В стакан налить 5 мл раствора соли и разбавить его водой до 50 мл. Погрузить в раствор стеклянный электрод так, чтобы шарик его был полностью покрыт жидкостью. Опустив в этот же раствор хлоридсеребряный электрод, включить собранный гальванический элемент в потенциометрическую схему. Прибором для измерения служит рН-метр. рН-Метр включить в сеть на 220 В, прогреть лампы прибора в течение 20 мин и приступить к калибровке стеклянного электрода по буферным растворам с известными значениями pH (см. инструкцию к прибору). После калибрования стеклянного электрода приступить к потенциометрическому титрованию приготовленных растворов. Из бюретки при непрерывном перемешивании Магниткой мешалкой добавить в стакан по 0,1 мл 0,01 н. КОН, измеряя при этом pH раствора и э. д. с. исследуемого элемента. Количество прилитого титранта должно в два раза превышать количество взятого для исследования раствора. По кривым титрования определить pH начала образования гидроксида, по протяженности площадки кривой титрования определить концентрацию ионов металла. Зная анион, входящий в состав соли, и концентрацию ионов металла. [c.316]

При калибровке бюретки были получены следующие объемы вытекающей воды [c.23]

При расчетах но интегральным кривым количества компонентов можно непосредственно определять из хроматограммы. Анализ с дифференциальными детекторами требует в большинстве случаев предварительной калибровки. Однако дифференциальные детекторы получили гораздо большее распространение. При оценке интегральной хроматограммы не предъявляется особенно больших требований к узлам хроматографа. Известно, что высота ступени интегральной хроматограммы пропорциональна соответствующему количеству вещества. В качестве примера можно было бы привести здесь титриметрическое определение жирных кислот с помощью так называемой автоматической бюретки. В этом случае высота ступеньки, равная коли- [c.291]

Пример. Проведена проверка калибровки бюретки емк. 50 мл через каждые 10 мл при 23° С и давлении 742 мм. Результаты проверки приведены в табл. 16. Для интервала 0,00—10,00 средний вес из трех взвешиваний оказался равным 9,98 г, в то время как вес в этом интервале (10 мл) должен быть равен (ожидаемый вес) [c.127]

Результаты проверки калибровки бюретки [c.127]

При пользовании бюреткой в получаемые отсчеты вносят поправки в соответствии с результатами поверочной калибровки или пользуются поправочной кривой, вычерченной по данным таблицы. [c.127]

При точных аналитических работах калибровка и гос-тированной мерной посуды должна быть проверена [3, 46, 47]. При несовпадении действительной и номинальной вместимости бюретки строится график поправок к измеряемому объему. По этому графику находят действительный объем, который и подставляют в нижеприведенные расчетные формулы. [c.591]

Удобно калибровать бюретки так, чтобы жидкость можно было разделить на 20 частей. В дальнейшем при добавлении реагентов такая калибровка помогает синхронизировать скорость загрузки. [c.139]

Скорость газа-носителя измеряют обычным капиллярным расходомером. Очень удобен простой расходомер с мыльным раствором (рис. 448), измерение которым проводят следующим образом резиновый колпачок 1 сжимается, благодаря чему поднимается уровень мыльного раствора 2. Газ-носитель, вступающий в бюретку 4 в месте 3 образует пузырек, поднимающийся вверх. Расход газа определяют по времени, за которое пузырек проходит расстояние между двумя делениями бюретки, соответствующими определенному объему. Такой расходомер можно использовать для калибровки других расходомеров, например капиллярных. Ротаметры применяют сравнительно редко. Расход газа-носителя в аналитических колонках, как правило, составляет десятки миллилитров в минуту, а в препаративных — значительно больше в зависимости от поперечного сечения колонки. [c.494]

Предназначено для анализов с целью контролирования непрерывных процессов. Автоматическая бюретка путем всасывания отбирает пробы вещества потока и переносит их в сосуды для титрования. Программа задается с помощью наборной матрицы. Имеются 4 бюретки для титрования реагентом 2 больших и 2 маленьких (5—50 мл), которые можно использовать для многократных титрований или обратных титрований. Предусмотрена возможность автоматической калибровки. Имеется магнитная мешалка. По окончании титрования система продувается потоком газа. [c.410]

К погрешностям типа а можно отнести погрешность взвешивания на воздухе, температурные погрешности определения объема и массы тел, индикаторные погрешности в титриметрии и т. д. К систематическим погрешностям типа б приводит разница между номинальным и реальным объемами мерной посуды (колбы, пипетки, бюретки), несоответствие состава и физико-химических свойств эталонов и проб, загрязнение реактивов и т. д. Они могут быть учтены, например, при калибровке мерной посуды, при выполнении холостого определения, при тщательном выборе эталонных образцов. Наконец, систематические погрешности типа в, наиболее трудно выясняемые на практике, могут быть устранены только после детальных метрологических исследований и, в частности, только после учета остальных видов погрешностей. Часто при Этом необходимо рассмотреть более широкий круг явлений, чем обычно принимаемых в расчет, могущих быть причиной систематических отклонений продолжительность приготовления растворов, температура окружающей среды и ее колебания, загрязнение атмосферы и т. д. Наличие корреляции между влияющим фактором и систематической погрешностью устанавливают путем расчета коэффициента корреляции Гр-. [c.101]

Перед калибровкой бюретки (так же как и пипетки) должны быть промыты хромовой смесью и водой. [c.119]

Для проверки правильности калибровки в канал бюретки вводят указанным выше способом столбик ртути, занимающий по длине около 100—200 делений. Точно отмечают длину столбика в делениях шкалы и ртуть взвешивают. Определяют объем столбика умножением его длины на цену деления, а также делением его массы на 13,547 (см. табл. 2). Обе величины должны совпадать допустимы отклонения не более чем на 0,5%. [c.120]

Ошибки смачивания и натекания вызываются тем, что после вытеснения титрованного раствора на внутренней поверхности бюретки остается еще немного жидкости. Относительное количество остающейся и неучтенной жидкости увеличивается с уменьшением внутреннего диаметра бюретки. Поэтому эти ошибки особенно заметны при титро-вании из капиллярных бюреток. В ртутных бюретках очень небольшое количество раствора оказывается между ртутью и стенками бюретки. Учитывать эти объемы пр и каждом титровании очень трудно. Поэтому для уменьшения или устранения таких ошибок следует калибровать бюретки в условиях их применения. Например, при калибровке ртутных бюреток ртуть вводят в канал бюретки одновременно с водой (см. стр. 119), это позволяет находить истинный объем раствора, вытекающего из бюретки. [c.128]

Калибровка прибора заключается в анализе нескольких искусственно составленных смесей газа. Для этого берут например 100 атмосферного воздуха очищенного от углекислоты и разбавленного тем или иным количеством атмосферного воздуха, содержащего, как известно, 0,3—0,4% углекислого газа. При различных соотношениях этих газов можно получить смесь с различным и притом с очень небольшим содержанием углекислоты. Для точной калибровки содержание углекислоты в воздухе должно быть определено каким-либо иным способом, например титрометрическим, который описывается ниже. Для калибровки можно приготовлять искусственные смеси путем добавок малых, точно измеренных количеств углекислоты. Если удаление углекислого газа из стенок бюретки затруднительно, то всякая искусственная смесь должна быть проверена каким-либо иным методом. [c.233]

Непосредственному измерению адсорбции предшествует калибровка гелием объемов измерительной части установки, которая включает Н-образный манометр, бюретку и соединительные линии, Отдельно калибруют объем ампулы ниже метки М н [c.393]

При калибровке бюретки получены следующие объемы вытекающей [c.28]

При точных определениях калибровку гостирован-ной мерной посуды необходимо проверить [3, 47], т.к. истинная и номинальная вместимость, приводимые в табл. 5.2.7-5.2.9, могут не всегда совпадать. При расхождениях, больше допустимых в табл. 5.2.7-5.2.9, такую посуду отбраковывают или систематически учитывают поправки. При необходимости пользования такой нестандартной бюреткой строят график поправок объемов к бюретке, которым и пользуются для нахождения действительных объемов, затраченных на титрование. Полученные действительные значения объемов затем и подставляются в расчетные формулы табл. 5.2.2. [c.596]

Многие ошибки в инструментальных методах связаны с неверной калибровкой. В частности, невоспроизводимые результаты часто вызваны использованием прибора вне тех пределов, для которых он предназначен. Это положение можно иллюстрировать очень простым примером. Для массового титрования вполне удовлетворительна бюретка емкостью 50 мл, которая выдает жидкость с точностью 0,10 мл от объема, указанного маркировкой. С другой стороны, при исследовательской работе часто приходится учитывать результаты титрования, отличающиеся не более чем на 0,05 мл. В этом случае следует пользоваться калиброванной посудой более высокого класса точности. [c.52]

Калибровка колонки 2 производится по чистым компонентам. В колонку, предварительно продутую двуокисью углерода, вводят 1,5—2 лл. газа подают с постоянной скоростью двуокись углерода и систематически регистрируют время и объем газа в бюретке 4 по достижении постоянного объема определение заканчивают. Эту операцию повторяют 3—4 раза. На основании полученных данных строят хроматограмму (в виде пиков), по [c.202]

Калибровку проводят следующим образом. Закрывают все краны на установке (кроме крана 10) и включают форвакуумиый насос. Затем, закрыв край 10, откачивают воздух из системы, поочередно открывая краны 11, 14 и 3. Убедившись в том, что система герметична, насос отключают, закрывают все крапы и, осторожно приоткрыв кран 5, вводят азот из газовой бюретки (на схеме она не указана). [c.74]

Подготовку к анализу заканчивают калибровкой колонки. Калибровка сводится к определению времени выхода каждого углеводорода в тех же условиях, при которых будет проходить анализ. Калибровку производят следующим образом в колонку, предварительно продутую двуокисью-углерода, вводят 2—3 мл гкза затем начинают подавать СОг с постоянной скоростью и систематически регистрируют время и объем газа в бюретке 3 по достижении постоянного объема определение заканчивают. [c.847]

Следует использовать реактивы только высокой чистоты, причем они должны быть опробованы на возможные примеси необходимо сообщать предельное содержание примесей. Часто требуется дополнительная очистка реагентов. Очень важна чистота растворителя и фонового электролита, так как эти вещества присутствуют в большой массе. Для изучения комплексов ионов металлов часто вовсе не обязательно получать чистые, кристаллические перхлораты металлов обычно достаточно приготовить некоторый запас подкисленного раствора известной концентрации, который должен храниться в плотно закрытой таре, желательно в термостате при температуре эксперимента. Обычно в этих целях следует использовать сосуды из твердого стекла (hard glass), и только щелочные растворы следует хранить в полиэтилене или тефлоне в атмосфере азота. Светочувствительные вещества нужно держать в темноте. Разбавление заранее приготовленных растворов с целью анализа или для эксперимента точнее всего выполняется взвешиванием, но в практике обычно удобнее использовать бюретку. Следует употреблять точную мерную посуду, а калибровку проверять методом взвешивания. Используемый раствор, разбавитель и стеклянная посуда должны быть доведены до требуемой температуры опыта. [c.74]

Расход газа-носителя (объемную или линейную скорость потока) измеряют ротаметром, установленным на входе в колонку. Для более точного измерения применяют мыльно-пленочный расходомер (рис. 43), состоящий из калиброванной бюретки 1 и небольшой резиновой груши 5, заполненной мыльным раствором. Груига присоединена к бюретке нрн помощи тройника 2, через свободный конец которого подается газ-носитель. При легком пажатии на грушу уровеиь мыльного раствора повышается и часть его увлекается газом в виде пленки. Секундомером определяют время, за которое мыльная пленка проходит расстояние между двумя отметками калиброванного объема бюретки. По результатам замера рассчитывают объемную и линейную скорости потока газа-носителя (в мл/мпи и см/с) при различном давлении на входе в колонку. Расход газа-иосителя на выходе из колонки можно измерять также обычным жидкостным реометром, предварительно откалиброванным для определенного газа. При замене газа-носителя снова проводят калибровку. [c.97]

Выполнение работы. I. Подготовка прибора и пред-электролиз фонового раствора. Собирают установку в соответствии с рис. 23.4. Электроды промывают дистиллированной водой из промывалки, подставив под них стакан. В рабочую ячейку 1 наливают из бюретки 2 20 мл раствора К2504 и добавляют примерно 50 мл воды. Опускают электроды таким образом, чтобы они полностью были погружены в фоновый раствор. В анодной камере 6 укрепляют вспомогательный платиновый электрод и приливают фоновый раствор К2 04 до полного погружения электрода. Мостик 4, заполненный раствором К2804, погружают одним концом в раствор в рабочей ячейке 7, другим - в раствор, находящийся в анодной камере 6. Переключатель генерационной цепи 9 ставят в положение калибровка и поворотом рукояток 10 и 12 устанавливают величину тока в пределах 3-10 мА. Включают мешалку 13. Измеряют значение pH фонового раствора сначала на широком, а затем на соответствуюшем узком диапазоне рН-метра. Записы- [c.290]

Перед началом работы проверяют активность платиновых нитей и устанавливают напряжение, необходимое для подачи на мост измерительной схемы при анализе. Перед проверкой активности и перед калибровкой проводят следующую подготовку. Переключатели ВКа и BKi ставят в положение I (см. рис. 57). Выключатель ВКь ставят в положение X 10 , чтобы уменьшить чувствительность. Ручку реостата регулятора R ставят в положение, соответствующее минимуму напряжения, К отверстиям 6 к 7 присоединяют приспособление для отбора пробы. Включают питание моста. Реохордом Rj прибор устанавливают на нуль, штуцер дозатора вынимают из отверстия 7 и присоединяют к бюретке с 1%-ным метаном с помощью напорной склянки устанавливают скорость прохождения метано-воз-душной смеси через детектор мимо колонки 120 m Imuh (14 делений по шкале реометра). С помощью регулятора подают напряжение на мост так, чтобы показания амперметра были равны 350—360 мка. Эти средние величины показаний взяты на основании опытов, проведенных с большим числом платиновых нитей. Затем измеряют напряжение моста детектора, соответствующее току в 350— 360 мка, и поддерживают его постоянным при калибровке и анализах. [c.149]

Калибровку полярографического капилляра производят, помещая определенное количество капель ртути (например, 100) в стакан с водой с последующим взвешиванием. Зная вес, легко вычислить объем одной капли. Полярографический капилляр затем вставляют на пробке в сосуд 2 так, чтобы весь объем сосудика был заполнен водой и не содержал пузырьков воздуха. Резурвуар 3 опускают так, чтобы из капилляра не капала ртуть. Приподняв резервуар 5 и приоткрыв кран 4, наполняют всю бюретку [c.476]

При калибровке капиллярных гидростатических бюреток или бюреток с пневматическими затворами следует учитывать, что на их внутренней поверхности после титрования остается немного раствора. Поэтому способ калибровки ртутью к ним неприменим. Их калибруют следующим образом. В канал бюретки вводят столбик ртути и измеряют его длину в разных участках бюретки. Пригодной считается только такая бюретка, в которой столбик ртути в разньБх участках имеет практически одинаковую длину это свидетельствует о равномерности [c.121]

Гидростатические бюретхи и бюретки с пневматическими затворами калибруют по массе вытекающей из них воды (см. стр. 121) это также приводит к устранению ошибок, возникающих вследствие того, что не учитывается объем раствора, остающегося в бюретке. При калибровке и титровании выпускают жидкость приблизительно с одинаковой скоростью. [c.128]

Схематическое изображение простой статической установки БЭТ приведено на рис. 4. Существенными частями установки являются адсорбционная ампула, в которой находится исследуемый образец, сосуд Дьюара для термостатирования образца при температуре жидкого азота, манометр для определения давления адсорбата, газовая бюретка, устройство для введения в систему дозированного объема инертного газа, обычно азота, и вакуумная система. Для соединения отдельных частей системы по возможности используются капиллярные трубки с тем, чтобы свести объем газа до минимума. Дополнительные устройства, не показанные на схеме, включают оборудование для предварительной обработки образца и баллон с гелием, используемым при калибровке. Для удаления поверхностных загрязнений и газов проводят предварительную обработку образца, обычно путем нагревания в вакууме. Предварительную обработку часто производят непосредственно в адсорбционной ампуле, при этом сосуд Дьюара просто заменяют нагревателем. Адсорбционная система (рис. 5), разработанная Эмметом [6], не пригодна для образцов с малой поверхностью (менее 5 м ). В действительности нижним пределом удельной поверхности служит величина 1 м г 1. Однако для того, чтобы снять хороший график БЭТ, в случае адсорбции азота необходимо иметь по крайней мере 5 м поверхности [81]. Для определения малых поверхностей твердых тел необходимо оборудование работающее при низких давлениях или обладающее высокой точностью. Эти специальные системы описаны Россом и Оливье. Техника изготовления стеклянных адсорбционных установок БЭТ описана Джойнером [7] и Файтом и Уилингамом [11], Схема подобной установки приведена на рис. 6. Для определения поверхности электродов Залкинд, Каннинг и Блок [ 8] использовали шестипозиционную установку БЭТ, изображенную на рис. 7. [c.311]

Мерные колбы. Вычисляют массу, которую должна иметь вода 1В объеме мерной колбы при данных условиях. Затем на чашку химических лабораторных весов помещают вымытую и высушенную колбу и разновес, соответствующий вычисленной массе ВОДЫ в объеме колбы, и уравновешивают весы дробью илн другим разновесом. Затем убирают разновес и наливают в колбу воды до метки. Если после этого чашки весов окажутся в рав-аовесии, колба калибрована правильно. Если равновесие будет Таблица 2. Результаты проверки калибровки бюретки [c.117]

Хотя бюретка для титрования и обладает ограниченной чув-ствительностьК) и универсальностью, высота ступени на хроматограмме является прямой мерой количества отделенного компонента, и, таким образом, отпадает необходимость в специальной калибровке. Чувствительность прибора достаточна для измерения таких низких концентраций уксусной кислоты в воде, как 0,02 мг, с помощью 0,038 н. основания. Амины определялись в концентрациях от 0,002 до 0,01 мг [38]. Джеймс [39] распространил описываемый метод анализа на слабые основания, например ароматические амины, применив титрование перхлорной кислотой в ледяной уксусной кислоте. Этим методом определялись такие малые количества анилина как 0,1 мг, что отвечает высоте ступени 1 мм. [c.250]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология