Нанесенные на носитель кислоты

Как уже отмечалось, пропитывающий раствор большей частью содержит не активные компоненты катализатора как таковые, а соединения, переходящие в эти компоненты, после тех или иных химических превращений. Когда на носитель желательно нанести окислы, пропитку ведут раствором термически нестойких солей, таких как нитраты, формиаты, оксалаты, аммониевые соли, иногда применяют также разлагающиеся кислоты, например хромовую — при производстве хромосодержащих катализаторов, В ряде случаев для нанесения активного компонента приходится комбинировать методы пропитки и осаждения, например при получении катализаторов из нерастворимых солей (фосфатов, карбонатов, силикатов и др.) на инертных носителях. При этом обычно пропитывают носитель растворимой солью осаждаемого металла, сушат его и затем вносят пропитанный и просушенный носитель, содержащий осаждаемую соль, в раствор осадителя, например фосфата натрия. [c.329]

Приготовление специфических реактивов обычно не представляет особых затруднений. При проведении реакций в хроматографической системе селективные реагенты наносят на поверхность инертного твердого носителя, используя известные приемы для нанесения НЖФ. Если на твердый носитель необходимо нанести реагент, взаимодействующий с водой (например, концентрированная серная кислота) или кислородом воздуха, то приготовление реагента следует проводить либо в специальном боксе в защитной газовой атмосфере, либо используя метод нанесения НЖФ на твердый носитель в кипящем слое. Использование носителей, обладающих сильными адсорбционными свойствами, в принципе позволяет применить и легколетучие реактивы [13]. Реакционная способность твердых реагентов может быть увеличена, если их использовать в растворителе (НЖФ), в котором удаляемое вещество хорошо растворимо при температуре эксперимента. [c.192]

Приготовление специфических реагентов обычно не представляет особых затруднений. При проведении реакций в хроматографической схеме селективные реагенты наносят на поверхность инертного твердого носителя, используя известные приемы для нанесения неподвижных н идких фаз. В том случае, когда на твердый носитель необходимо нанести реагент, взаимодей-ствуюший с водой (например, концентрированная серная кислота) или кислородом воздуха, то приготовление реагента следует проводить либо в специальном боксе в защитной газовой атмосфере, либо используя метод нанесения НЖФ на твердый носитель в кипящем слое. Использование носителей, обладающих сильными адсорбционными свойствами, в принципе позволяет применить и легколетучие реактивы [3, 4]. Реакционная способность твердых реагентов может быть увеличена, если их использовать в растворителе (НЖФ), в котором удаляемое вещество хорошо растворимо при температуре эксперимента. Некоторые схемы, используемые в методе вычитания, приведены на рис. У-2. Схема а была предложена в работе [4], схема б — в работе [3]. Это наиболее простые схемы, которые применяют в методе вычитания. Однако для проведения анализа методом вычитания на обычной хроматографической аппаратуре необходимо провести два анализа во-первых, обычный анализ исходной смеси без использования реактора и, во-вторых, анализ невычи-таемых (нереагирующих) компонентов, который проводят на последовательно соединенных колонке и реакторе. Поскольку изменение хроматографической схемы в каждом анализе нецелесообразно, желательно использовать схему, позволяющую более просто реализовать обе стадии анализа. Эту задачу решает схема в [5], которая представляется весьма рациональной для использования в методе вычитания. В качестве примера рассмотрим анализ модельной смеси, состоящей из [c.140]

Этот каскадный метод был разработан в процессе поиска простого метода противоточного распределения. Рассуждение строилось следующим образом если неподвижиукэ фазу закрепить на твердом инертном носителе в цилиндрической колонке, а подвижную фазу пропускать через колонку в условиях равновесия с неподвижной фазой, смесь растворенных веществ будет разделяться по мере того, как подвижная фаза будет проходить через колонку. Первоначально в качестве твердого носителя использовали силикагель, который насыщали водой, содержащей индикатор метилоранж, а в качестве подвижной фазы— хлороформ, насыщенный водой. Было обнаружено, что. если К-ацетильные производные аминокислот растворить в небольшом объеме подвижной фазы, нанести на такую колонку, а затем пропускать через нее подвижную фазу, то эти производные движутся с разными скоростями. К-Ацетильныс производные аминокислот — достаточно сильные кислоты и меняют цвет метилоранжа поэтому они образуют в колонке красные полосы на желтом фоне, как показано на рис. 5.13, и их движение хорошо заметно. Каждую фракцию собирали по мере выхода из колонки. С помощью этого метода нельзя разделить все Н-ацетил-аминокислоты, однако при использовании нескольки.х систем растворителей и различных колонок ряд производных удалось выделить в виде препаратов вы- [c.148]

Принцип ионного обмена иллюстрирует схема на рис. 5.1 6, где рассмотрено взаимодействие двух гипотетических веществ РН+ и 0Н+ с катионитом, содержащим функциональные сульфогруппы. Прежде всего ионит промывают большим объемом буферного раствора, содержащего равные концентрации слабой кислоты НВ (рК=4) и ее натриевой соли (Ка+В ), причем pH раствора равен 4, а концентрация ионов Ма+ 0,1 моль/л. Полученную таким способом смолу (в Ка-форме) переносят в колонку в том же буфере (pH 4). Вещества РН1+ и РН+ являются слабыми кислотами каждое из вешеств имеет одну кислотную группу (р7(р =6 и р Св=7). Если РН+ и СН+ растворить в небольшом объеме буфера с pH 4 и нанести на колонку, уравновешенную тем же буфером, то РН+ и РН+ будут замещать ионы натрия на катионите. После завершения этого процесса РН+ и РН+ окажутся в неподвижной фазе, т. е. на нерастворимом катионите. РН+ и РН+ очень прочно связываются с катионитом в данных условиях (pH 4 и [На+]=0,1 моль/л). Связывание может быть ослаблено изменением концентрации Ка+ или pH раствора. Если буферный раствор подщелачивать до pH -6. соединение РН+ начнет частично диссоциировать, образуя Р, которое плохо связывается с обменником. При еще более щелочных pH будет образовываться С, также плохо связывающееся с носителем. Напротив, если значительно увеличить концентрацию На+, например от 0,1 до 0,5 моль/л. поддерживая pH 4. то как РН+, так и 0Н+ будут менее прочно связываться со смолой, поскольку большее число ионов Ыа+ окажется способным конкуриро- [c.152]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология