Комбинация различных колонок

Анализируемую газовую смесь пропускают через колонку с адсорбентом или носителем неподвижной жидкости в непрерывном потоке воздуха при одновременном нагреве хроматографической колонки. Нагрев колонки дает возможность полнее и быстрее разделять компоненты вследствие изменения их адсорбционной способности. В зависимости от состава смеси для хроматографической колонки применяют различные адсорбенты или носители с различными неподвижными жидкими фазами. Так, для разделения смеси предельных углеводородов используют газо-адсорбционную хроматографию в качестве адсорбента применяют, например, крупнопористый силикагель МСК или КСК, а для разделения смесей, содержащих также и непредельные углеводороды, — окись алюминия. Однако на указанных адсорбентах не удается выделить некоторые изомерные компоненты. В этом случае применяют комбинацию газо-адсорбционной и газожидкостной хроматографии, а именно разделительную колонку наполняют адсорбентом, смоченным небольшим количеством малолетучей жидкости. Такие адсорбенты называются модифицированными. Сочетание газо-адсорбционной и газо-жидкостной хроматографии позволяет полнее разделить сложную смесь, состоящую из большого Числа разных по своей природе компонентов. [c.144]

По принципу разделяющего эффекта аналитические и препаративные методы фракционирования можно разделить на группы, приведенные в табл. 6.1. В монографиях [1, 2] приводятся таблицы примеров применения указанных методов для фракционирования некоторых полимеров. В лабораторной практике используют комбинацию различных методов фракционирования, например, дробное осаждение и экстракцию, комбинацию этих методов с седиментационным анализом. Методы препаративного фракционирования могут использоваться в различных вариантах, зависящих от цели исследования и вида полимерного образца. Так, фракционирование из растворов может быть осуществлено методами дробного фракционирования и фракционирования на колонке с градиентом температуры дробное экстрагирование (как по изменению температуры, так и по скорости диффузии) может быть осуществлено из порошков, коацерватов, из тонких пленок, образованных нри нанесении полимера из растворов на инертные носители. Для олигомерных продуктов практически невозможно применение метода дробного осаждения. Часто удобно вместо дробной экстракции использовать метод непрерывной экстракции — с постепенной заменой осадителя растворителем. [c.205]

КОМБИНАЦИЯ РАЗЛИЧНЫХ КОЛОНОК [c.221]

Конечно, э и границы зависят определенным образом от прочих условий и особенно от характеристик самой колонки. Так, например, для колонок, содержащих очень небольшие количества неподвижной фазы на единицу длины колонки, требуемая температура колонки существенно ниже и можно разделять вещества, точки кипения которых больше чем на 100° превышают температуру колонки. Пределы допустимого отклонения точек кипения анализируемых веществ от температуры колонки одновременно определяют область кипения веществ, которые можно разделить в процессе одного анализа. Эта область обычно охватывает интервал примерно в 120°. Если нужно проанализировать пробу веществ, температуры кипения которых занимают больший интервал, то необходимо изменить температуру колонки. Это может быть осуществлено ступенчатым повышением температуры колонки или комбинацией хроматографических колонок, нагретых до различных температур. В настоящее время все чаще применяют более изящное решение — непрерывное изменение температуры колонки в течение анализа. Обработка данных, полученных как в изотермических условиях, так и с программированием температуры, изложена в следующих главах. [c.57]

В продаже имеются пиролитические ячейки многих типов, однако, согласно сведениям, приведенным в литературе, наиболее распространено применение пиролитических ячеек, сконструированных самими исследователями. Поэтому в настоящее время нет общепринятых конструкций пиролитических ячеек, что затрудняет стандартизацию оборудования для ПГХ. Почти в каждой статье описывается пиролитическая ячейка, конструкция которой чем-то отличается от конструкции всех прочих ячеек. Используемые нри этом газовые хроматографы включают многочисленные комбинации приборов, колонок, детекторов для проведения анализа используются различные рабочие условия и т. д. В результате невозможно точно воспроизвести одну и ту же работу в различных лабораториях. В то же время Кингстон и Керк 1[3] с помощью статистического подхода к анализу алкалоидов в системе ПГХ показали, что разброс результатов ПГХ-анализа на одном и том же приборе находится в допустимых пределах. [c.69]

Следует отметить информационную избыточность перфокарты, так как с помощью 12 двоичных разрядов в одной колонке карты можно записать 2 = 4096 различных кодов, хотя фактически коды ЭВМ предусматривают использование только 256 символов. В соответствии с ДКОИ и другими кодами кодовая таблица 12-пози-ционного кода перфокарты (табл. 3.4) представляет собой таблицу из 16 столбцов и 16 строк. Столбцы и строки пронумерованы десятичными числами от О до 15. Таблица разделена на две части левую (столбцы О—7) и правую (столбцы 8—15). Слева от нулевого и справа от пятнадцатого столбцов, а также сверху приведены кодовые комбинации, указывающие номера строк в колонке, где [c.166]

Надежность идентификации обусловливается рациональным набором неподвижных фаз и их комбинаций (важно обеспечить реализацию различных типов межмолекулярных взаимодействий фазы с анализируемыми соединениями), эффективностью приготавливаемых колонок и идентичностью условий анализа исследуемых объектов и образцов сравнения. [c.179]

ДЛЯ анализа следов веществ, но безусловно необходимы при использовании рекомендованных Голеем (1958) капиллярных колонок. Были достигнуты выдающиеся успехи при разделении на этих колонках близких но химическим и физическим свойствам веществ, а именно изомеров углеводородов (Дести, 1959). Для анализа сложных смесей, состоящих из соединений различных классов, используют комбинации колонок (Грин, 1957 Симмонс и Снайдер, 1958). [c.25]

Запятыми Б колонке Катализатор отделены компоненты сложного катализатора точкой с запятой отделены различные комбинации катализаторов. [c.267]

Хроматография — динамичный равновесный процесс, который на молекулярном уровне включает распределение молекул растворенного вещества между подвижной и неподвижной фазами. Малейшее различие в относительном сродстве близких, но различных молекул растворенной смеси веществ по отношению к обеим фазам, умноженное на многократный фазовый перенос, который происходит при прохождении молекулы через хроматографическую колонку, приводит к заметному различию удерживания компонентов образца. Выбор оптимальной комбинации [c.19]

Как показано многочисленными исследованиями, убедительную идентификацию производных пептидов можно провести с помощью масс-спектрометрии [34, 85, 123]. Комбинация этих двух методов может значительно облегчить анализ последовательности пептидов — к тому же для обоих методов требуются очень малые количества вещества. Газовая хроматография пептидов изучалась только в двух лабораториях, в которых были предложены различные методики получения их производных. Для последующей идентификации крайне важно, чтобы структуру исходных соединений можно было узнавать по их производным. Хотя детальное рассмотрение масс-спектрометрии выходит за рамки рассматриваемого ниже процесса ГХ пептидов, многие операции, которые будут описаны, должны рассматриваться с учетом возможного использования масс-спектрометрического метода. Соединение капиллярной или набивной колонки непосредственно с масс-спектрометром дает возможность измерять полный масс-спектр каждого пика и, таким образом, с помощью этого способа получать необходимую информацию. [c.339]

Комбинация уравнений (5), (7) и (15) дает дисперсию зоны, получающуюся в результате различных вкладов, которые имеют место в полой капиллярной колонке. Используя уравнение (29) гл. 1, мы можем определить ВЭТТ [c.128]

Так как имеется семь уравнений (уравнения (38)—(44)), имеются четыре степени свободы. Мы можем выбрать любую одну из этих одиннадцати неизвестных и оптимизировать ее как функцию любых трех других неизвестных. Многие комбинации не имеют большого смысла, другие представляют только ограниченный интерес (например, минимизация длины колонки, давления газа-носителя на входе в колонку, температуры колонки). Если мы предпочитаем минимизировать продолжительность анализа, то можем еще выбирать различные комбинации параметров. Параметрами, которые, по-видимому, имеют больше смысла, являются длина колонки, размер частиц насадки, давление газа-носителя на входе в колонку и температура колонки. [c.149]

Рис. 5. Различные комбинации применения бинарных жидких фаз на составных колонках (I), колонках со смешанными сорбентами (II) и колонках с сорбентами, представляющими собой смесь растворителей на одном носителе (III) И диаграмма для определения оптимального соотношения бинарных жидких

Чтобы сделать идентификацию более достоверной, в аналитической практике используют комбинации хроматографических характеристик удерживания примесей загрязнений и их зависимостей от свойств анализируемых соединений (число атомов углерода в молекуле ЛОС, температура кипения, молекулярная масса и др.) хроматографирование пробы на колонках с НЖФ различной полярности получение информации с помощью селективных детекторов приемы реакционной газовой хроматографии (РГХ) и др. [c.41]

Широкие возможности хроматографического разделения примесей в комбинации с уникальной селективностью химической реакции сделали РГХ наиболее популярной среди аналитиков, причем чаще других используют несколько комбинаций методов, приведенных в табл.1.12 — например, ГХ и РГХ, ГХ и селективные детекторы, хроматографирование на колонках с НЖФ различной полярности и др. [c.42]

Комбинацию из двух колонок и двух детекторов применяли для разделения и идентификации 45 хлорсодержащих органических пестицидов (перечисленных в методе 8081 ЕРА, США) [154]. Экологические анализы выполняли на следующих парах колонок с НЖФ различной полярности капиллярные колонки с DB-5 и DB-1701 или SPB-5 и SPB-1701, установленные на хроматографе с ЭЗД. [c.146]

Трудности отождествления хроматографических спектров сложных смесей загрязнений, полученных на колонках с различными НЖФ (см. гл, I), приводят к тому, что в аналитической практике предпочтительно используют коэффициенты распределения и их зависимости в комбинации с величинами хроматографического удерживания. Такой способ идентификации позволяет повысить надежность результатов качественного анализа в газовой хроматографии [60] и хромато-масс-спектрометрии (см. гл. X). [c.278]

При анализе некоторых смесей методом газовой хроматографии наилучшие результаты получаются при использовании комбинации различных колонок. Для анализа N2, О2 и SO2 применены колонки из нержавеющей стали первая заполнена твердым носителем Эмбасил (60—100 меш), содержащим 20% динонилфталата, вторая — молекулярным ситом 5А. Метод пригоден для определения 0,02—10% SO3 в присутствии 0,1—25% О3 [877]. [c.147]

Комбинация различных хроматографических колонок и универсальных детекторов (катарометр, УЗ-детектор, гелиевый ионизационный и ПИД) использовалась для определения в почвах таких разнотипных газов, как азот, оксиды азота, аммиак, диоксид углерода, фосфин, сернистые газы и легкие углеводороды [172]. Особенно перспективны при анализе газов (в том числе газов почвы) капиллярные колонки PLOT [173], на которых можно разделять смеси газов с высококипящими ЛОС различных классов (см. также главу Ш). Новая (1997 г.) капиллярная колонка PLOT фирмы Хьюлетт-Паккард с тонким слоем Пораплота Q позволяет, в частности, при 60°С разделять углеводороды природного газа (в том числе все изомеры С]—Сз), пары воды, воздух, СО2 и полярные ЛОС [197]. [c.488]

Применение двухколонных приборов для контроля нулевой линии — это только одна из сторон более общего применения двухканальной хроматографии. Путем комбинации двух колонок с различными неподвижными фазами (разд. 6.2) и двух детекторов одного типа можно получить качественные данные. Мерритт и Уолш [9] описали такой прибор (рис. 129), с помощью которого при вводе единственной пробы могут быть получены две хроматограммы. Трубка для предварительного нагрева помогает свести к минимуму дрейф нулевой линии в процессе программирования температуры. Газ-носитель проходит через сравнительные ячейки двух детекторов и затем через систему ввода пробы. Перед делителем потока помещают трубку длиной 30 см, чтобы проба полностью испарилась и смешалась с газом-носителем. Делитель — простая Т-образная трубка — равномерно распределяет пробу по колонкам. Для обеспечения равномерности деления скорости потока газа-носителя уравновешены путем соответствующей регулировки игольчатого вентиля при выходе из колонки. Точность деления зависит от точности измерения и регулировки скоростей потока и определяется измерением площадей пика. Компоненты пробы элюируются из двух колонок и затем проходят через раздельные детекторы, подающие сигналы на двухканальный самописец. Хроматограмма на рис. 130 получена с программированием температуры на таком приборе и показывает различие в температурах удерживания компонентов пробы на двух колонках. Кроме экономии времени, этот способ позволяет улучшить воспроизводимость рабочих условий и измерить небольшие различия в температурах удерживания. Для корреляции пиков можно использовать их площади, особенно если детекторы подобраны тщательно, а газовые потоки поделены поровну. [c.267]

В выпускаемых и широко используемых АЭД-приборах анализируемое вещество из хроматографической колонки вводится непосредственно в плазму конец хроматографической колонки вставляют непосредственно в разрядную трубку, в которой находится плазма (рис. 14.2-10). Поскольку стабильная работа плазмы и чувствительное и селективное детектирование различных элементов требует скоростей потока гелия 30-200 мл/мин, в поток вводится дополнительный гелий. Газ-реагент или маскирующий газ (кислород или водород или комбинация обоих газов для детектирования большинства элементов или смесь азота и метана для детектирования кислорода) также добавляется в поток перед введением его в плазму для повышения селективности и чтобы предотвратить образование углеродных отложений на стенках разрядной трубки. Плазма поддерживается микроволновым генератором низкой емкости (60 Вт) в кварцевой разрядной трубке внутренним диаметром около 1 мм, расположенной в центре микроволновой полости. Поскольку плазма не выдерживает введения больших количеств органических соединений, перед входным отверстием в плазму установлено клапанное устройство. При температуре плазмы более 3000 К определяемые соединения полностью атомизованы, возбуждены и испускают характеристическое излучение. Эта элемент-специфичная эмиссия наблюдается через открытый конец разрядной трубки (чтобы предотвратить мещающее влияние отложений на стенках разрядной лампы) и проходит через проводящую оптику на голографическую решетку, диспергирующую полихроматический свет. Расположенная в фокальной плоскости решетки подвижная 211-строчная фотодиодная матрица детектирует элемент-специфичное излучение. Поскольку диодная матрица покрывает лишь 25 нм всего доступного спектра (165-800 нм), одновременно могут детектироваться лишь те элементы, которые имеют эмиссионные линии, находящиеся достаточно близко, чтобы детектироваться при одном положении диодной матрицы. По этой причине, [c.616]

Следует, однако, отметить, что при исследовании не индивидуальных соединений, а смесей компонентов задача существенно осложняется, поскольку далеко не всегда можно уверенно соотнести принадлежащие одному и тому же компоненту пики на различных хроматограммах. В качестве одного из возможных простых решений проблемы взаимного соотнесения пиков на хроматограммах, получаемых при резком изменении полярности неподвижной фазы, предложено сравнивать индексы удерживания идентифицируемых соединений, измеряемые на неполярной колонке (с полидиметилсилоксаном) и на колонке с бинарной неподвижной фазой (полидиметилсилоксан и карбовакс 20М в соотношении и 10 1). При такой комбинации используемых колонок вероятность изменения порядка выхода веществ уменьшается в 5-15 раз, и, кроме того, обеспечивается существенное расширение интервала индексов удерживания, измеряемых на полярных фазах, обладающих меньшей термостабильностью в сравнении с полидиметилсилоксано-выми эластомерами. Практическая реализация такого подхода сдерживается отсутствием необходимого массива справочных данных по индексам удерживания на смешанных сорбентах, однако это ограничение может быть преодолено привлечением величин I, рассчитываемых по специально разработанному алгоритму [226]. [c.268]

В последние годы в комбинации с время-пролетным масс-спектромстром начала использоваться капиллярная хроматография [230]. Кривые полной ионизации в зависимости от времени позволяли надежно регистрировать появление каждого компонента, выходящего из колонки, а по полным масс-спектрам можно было характеризовать вещества различных типов. Удавалось идентифицировать компоненты, не разделяемые на хроматограмме, если они не принадлежали одному гомологическому ряду. Чувствительность детектирования была оценена по ССЦ в 10 —10 сек, а надежность идентификации— 10 —10 з сек. [c.128]

В заключение отметим вариант двумерного фракционирования нентидов комбинацией колоночной (в данном случае — ионообменной) хроматографии и ТСХ фракций с колонки на пластинках силикагеля [Aromatorio et al., 1980]. Это — частный пример из широкой области использования ТСХ как дополнительного инструмента для анализа результатов фракционирования пептидов различными рассмотренными ранее методами колоночной хроматографии, в том числе и ЖХВД. [c.490]

Одним из решений этой проблемы является так называемая многоступенчатая хроматография, при которой работают с двумя и более колонками, соединенными последовательно [219]. Отдельные колонки могут отличаться друг от друга как по температуре, так и по виду наполнителя. При высокой температуре на первой колонке хорошо делятся наиболее высококипящие компоненты смеси, и результаты разделений регистрируются. Неразделенные или частично разделенные низкокипящие компоненты направляются в следующую колонку, находящуюся при более низкой температуре при наличии еще более летучих неразделенных компонентов они могут быть разделены на еще более холодной третьей колонке и т. д. На этом принципе основан, например, трехступенчатый хроматограф фирмы Перкин — Эльмер . Другая модификация такого прибора выпущена фирмой Консолидейтед (модель 26-202). В ней используется короткая первичная колонка, которая служит для задержания наименее летучих компонентов смеси. Если в задачи исследования не входит анализ нелетучих компонентов, то их можно током газа-носителя через отдельную линию удалить из колонки, после чего прибор готов для дальнейших анализов. Используя последовательно соединенные колонки с различными наполнителями, можно достигнуть комбинированного эффекта разделения. Например, последовательным соединением колонок с полярным и неполярным наполнителями можно добиться разделения как по полярности, так и по температурам кипения. Принципы подбора наиболее выгодных комбинаций и наиболее селективных неподвижных фаз рассмотрены в работах [31, 152, 204, 224]. Другая возможность состоит в употреблении смешанных неподвижных фаз (см., например, [187]). [c.518]

После разъединения полипептидных цепей белка удается выделить отдельные цепи в чистом виде, что сложнее сделать в случае длинных полипептидных цепей [306], чем коротких цепей, для выделения которых в чистом виде можно применять различные методы, например хроматографию на бумаге [320] и на колонке [219, 277], противоточное распределение [331] и ионофорез [10, 266]. В окисленном инсулине, в котором обе цепи сильно различаются по кислотности из-за неодинакового аминокислотного состава, разделение цепей удается осуществить фракционированием солей [263], ионофо-эезом [143, 263], распределительным хроматографированием 6] или противоточным распределением [190, 240]. Окисленный химотрипсин, содержащий три пептидные цепи, дает три фракции с характерными свойствами, позволяющими разделять их. комбинацией метода осаждения при pH 6 и ионообменного хроматографирования створимого вещества. [c.177]

С развитием методов получения еще более термостойких хиральных капиллярных колонок можно ожидать дальнейшего расширения применения комбинации хиральная ГХ-МС в различных биоаналитических целях. [c.239]

Пригодность того или иного метода для разделения исследуемого образца зависит прежде всего от состава бстрата. Обзор различных методов хроматографии на колонках, заполненных DEAE-целлюлозой (табл. 27.3) или ТЕАЕ-целлюлозой (табл. 27.4), был сделан в работе [19]. Указанные авторы считают свою систему наиболее подходящей и легко приспосабливаемой для различных субстратов. Комбинация колоночной хроматографии на DEAE-целлюлозе с последующей повторной хроматографией [c.206]

Увеличение эффективности разделения ВМСН, обладающих широким интервалом изменения молекулярных масс, обеспечивается подбором комбинации сорбентов с перекрывающимся суммарным диапазоном распределения пор. Типичная аналитическая ГПХ-система для анализа ВМСН состоит из четырех-пяти колонок, заполненных сорбентами с эффективными размерами пор от 6 нм до 1000 нм. Прц более грубом фракционировании число сорбентов с различной пористостью может быть сокращено до одного-двух. [c.21]

Схема блока анализатора проста и позволяет избежать тех проблем, которые порой возникают при замене лишь одного детектора пли одной колонкн. В кол1плскт прибора входят блоки анализатора с различными комбинациями из трех детектирующих систем и возможных типов колонок. Основной является система пламенно-ионизационного детектирования, поэтому большинство блоков изготовлено в расчете на эту систему. Рассмотрим кратко некоторые из них. [c.217]

Таким образом, на первый план снова выступает проблема исследования конденсированных систем. Разработаны методы хроматографирования при высоких давлениях с применением высокодисперсных сорбентов в капиллярных колонках, непроницаемых при обычных условиях. Преимущества таких методов исследования неоценимы. Это — микрометоды с большой разрешающей способностью и высокой скоростью анализа, оснащенные современными детектирующими устройствами — проточными кюветами с исключительно малыми объемами, что важно для улучшения разрешающей способности. Применение оптических — спектроскопических, рефрактометрических—, полярографических, кондуктометрических и высокочастотных анализаторов, фотометрическ их, различных ионизационных детекторов в комбинации с автоматическим вводом цветных индикаторов снова выводит жидкостную хроматографию в первые ряды хроматографических методов. [c.6]

Для качественного анализа, проводимого на капиллярных колонках, наиболее пригодна комбинация капиллярной хроматографии с масс-спектро-метрией. В качестве детектора используют масс-спектрометр, фиксирующий массы молекул непрерывно поступающего вещества. В соответствии с аналитической проблемой селективность этого детектора можно изменить при помощи выбора определенного массового числа (Хеннеберг и Шомбург, 1962). Этот способ детектирования можно усовершенствовать, если масс-спектрометр оборудовать, например, четырьмя ловушками, которые непрерывно фиксируют концентрации различных масс. Лишь для очень трудных и сложных задач по идентификации используют дорогостоящие времяпро-летные масс-спектрометры. При этом масс-спектры во всей области масс снимаются с такой скоростью (примерно 10 ООО спектров в 1 сек), что не улавливают концентрационных изменений внутри отдельных зон веществ масс-спектрограммы (ср. Гольке, 1962 Дорси, Хант и О Нил, 1963). [c.356]

Конкретно это означает, что поскольку существует несколько десятков ЛОС, элюирующихся из хроматографической колонки (в одинаковых условиях) практически одновременно, очень часто можно перепутать на хроматограмме пики целевых компонентов и сопутствующих им примесей. Преодолеть эти трудности можно различными способами, в частности, можно использовать селективные детекторы или приемы реакционной газовой хроматографии (см. также главы П1-1Х). Если же использовать чисто хроматографические приемы идентификации загрязнений, то существенно повысить надежность результатов идентификации можно, применяя комбинацию ве- [c.53]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология