Особенности держателей образца

Температура образца, помещенного в пиролитическое устройство, не остается постоянной. Пиролизуемый образец, имеющий первоначально комнатную температуру, вводят в зону пиролиза. В пиролизерах постоянного нагрева заранее задана определенная равновесная температура (Гр). В пиролизерах импульсного нагрева при подаче тока питания термоэлемент, являющийся одновременно нагревателем и держателем пробы, нагревают с определенной скоростью также до некоторой равновесной температуры. Во всех случаях независимо от типа пиролитического устройства температура образца изменяется от некоторого начального значения (Го), определяемого температурой корпуса пиролизера (или температурой испарителя), до температуры пиролиза образца (Гп), при которой разрушается образец с образованием летучих соединений. Следует отметить, что деструкция образца, если она не происходит мгновенно путем взрыва, протекает во времени, в течение которого температура образца также изменяется. Температура пиролиза не является строго постоянной величиной для вещества данного строения она в определенной степени зависит от других условий опыта. Непостоянство температуры наблюдается в самой массе образца вследствие невысокой теплопроводности. Поэтому деструкция образца в целом происходит при разных значениях температуры, в особенности если образец представляет собой сложную гетерогенную систему, когда пиролиз отдельных составляющих может происходить при разных значениях температуры. Таким образом, температуру пиролиза того [c.45]

Если держатели подложки и образца изготовлены из легких элементов, т. е. А1, Ве и С, то они будут давать лишь малый вклад в фоновое излучение. Однако детали, окружающие образец, т. е. столик образца, камера образцов, полюсные наконечники и т. д., могут дать значительный вклад в фон, особенно если рентгеновский источник плохо коллимирован. Важной особенностью метода с использованием непрерывного излучения является то, что измерение массы образца производится по интенсивности счета непрерывного излучения, взятого в выбранной области спектра, не содержащей пиков элементов. Побочное характеристическое излучение может дать вклад в эту выбранную область спектра следовательно, необходимо рассчитать величину этого вклада и ввести необходимые поправки. [c.90]

Особенностью этого способа является возможность измерения модуля Юнга на стандартном образце, например шайбе, для определения твердости, который закрепляли в специальном держателе (рис. 55). С помощью стержня 1 образец 2 подвергали знакопеременным синусоидальным деформациям изгиба. При измерениях модуля упругости жидких полимеров последние заливали в стакан 5, снабженный гибким дном 3. [c.117]

Остановимся также на некоторых особенностях реактора, в котором сочетаются различные методы исследования образцов. Речь идет о дифрактометрической ячейке, снабженной приспособлением дифференциального термического анализа и позволяющей проводить кинетические исследования при постоянных температуре и давлении исследуемого газа [29, 30]. Установка рассчитана на работу с горизонтальным гониометром, но ее можно приспособить и для работы с вертикальным 0 — 0-гониометром, причем так, чтобы образец оставался неподвижным, а углы падения рентгеновского луча и направления пропорционального счетчика изменялись симметрично относительно образца. При этих условиях удается даже использовать держатель образца, соединенный с термовесовым устройством (рис. 7). [c.63]

Собственно кювета состоит из двух КВг-пластинок 4, 5 (см. рис. 3) и двух прокладок 5 размером примерно 3X0,5 см, определяющих толщину кюветы. В качестве одной из пластинок можно использовать КВг-окошко из комплекта окон, прилагаемых к прибору. Другая КВг-пла-стинка должна быть не более 1 см шириной и не менее 3 см длиной и может быть изготовлена (выколота) из битых КВг-окошек того же прибора. Исследуемое вещество аккуратно наносят стеклянной лопаткой 8 (см. рис. 3) на КВг-пластинку так, чтобы получился слой прямоугольной формы, например 1,5 X 0,3 см ( 1,5 мг) на края пластинки кладут прокладки так, чтобы они не касались образца. В противном случае часть образца неизбежно затянется капиллярными силами в зазор между прокладками и окошками. Образец прикрывают другой (узкой) КВг-пластинкой, слегка придавливают и помещают в кювето-держатель так, чтобы образец находился строго в центре и по ширине целиком покрывал щель диафрагмы, которая предварительно выбирается исходя из этих же соображений. Затем надевают крышку и аккуратно слегка затягивают гайками. При этом надо следить за равномерностью степени сжатия кюветы, ни в коем случае не допуская пережимания какой-либо стороны по отношению к другим, во избежание образования клиновидного слоя и связанного с этим явления сбе-гания образца в более тонкую часть. Это особенно существенно для маловязких, текучих образцов, что собственно и ограничивает применение кюветы данной конструкции. Именно по этой причине верхняя КВг-пластинка делается узкой, шириной примерно 1 см, что ограничивает растекание образца на большую площадь. Максимальное количество образца, потребное при полном заполнении всего пространства между прокладками - ЗХ 1 см, будет 10 мг. [c.144]

Более сложный прибор описан Вофси и Качальским [15 ]. Эти авторы применяли криоскопическую ячейку с вакуумной рубашкой, представленную на рис. 44, а в качестве растворителя — нитрил янтарной кислоты. В дне внутренней стенки 2 непосеребренной вакуумной рубашки имеется небольшое углубление, в котором помещен подшипник из нержавеющей стали для мешалки 9. Мешалка, изготовленная из магнитной нержавеющей стали, вращается при помощи магнита, расположенного вне прибора и приводящегося в движение электромотором. Сквозь пробку 5 проходит трубка 6, в которую вставлен термистор 8, закрепленный в ее конце 7 при помощи аральдитовой смолы. В конус 1 нормального шлифа (№ 12) входит пружинный держатель образца образец удерживается между поршнем 3 и пробкой 4 и освобождается при сжатии пружины держателя. Подобные способы введения образца особенно желательны в тех случаях, когда применяется гигроскопичный растворитель или определение производится при температурах ниже комнатной, когда атмосферная влага конденсируется в растворитель. [c.171]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология