Приготовление образцов для исследования методом спектроскопии

Количественную ИК-спектроскопию можно использовать для исследования крайне широкого круга объектов она не ограничивается летучими, кристаллическими или растворимыми веществами. Во многих случаях нет необходимости в трудоемком приготовлении образца. Метод применяется для решения самых разнообразных задач, таких, как определение ненасыщенности полиэтилена [93], частиц кварца в воздухе [107], ВзО в Н,0 [36], СО в вине [24], СО в крови и сердечной мышце [76], а также жиров, белков и сахара в молоке [1]. [c.232]

К недостаткам метода относится опасное случайное перекрывание полос, прозрачность гомоядерных молекул, время, которое приходится затрачивать на приготовление образца, необходимость в первичных стандартах, отсутствие возможности переноса калибровочных данных с одного спектрофотометра на другой и (в некоторых случаях) недостаток чувствительности. Как количественный метод анализа многих газов и летучих жидкостей газовая хроматография заменила ИК-спектроскопию, что обусловлено ее удобством, точностью, быстротой и чувствительностью. Спектроскопия ЯМР, так же как и масс-спектрометрия, дает уникальные возможности для исследования некоторых типов жидких и растворимых веществ. Какой из этих методов выбрать в каждом отдельном случае, зависит от анализируемой системы, [c.232]

После всех перечисленных приготовлений пленку можно закрепить в держателе образца и поместить в специальную камеру для исследования методом ИК-спектроскопии. [c.361]

Достоинством методов колебательной спектроскопии является то, что они допускают исследование практически любого неорганического или органического вещества в любом агрегатном состоянии— газе, жидкости, растворах, кристаллах или аморфной фазе. Для получения спектра требуются миллиграммовые образцы, причем вещество обычно полностью сохраняется в неизменном состоянии. Имеются методики и приспособления, позволяющие получать колебательные спектры микро- и макрообъектов без отбора и приготовления образцов. По нижнему пределу количественного определения методы ИК и КР спектроскопии в обычном аппаратурном оформлении уступают некоторым другим физическим методам, но использование новейших фурье-спектрометров позволяет повысить концентрационную чувствительность во много раз. [c.171]

Исследование веществ методом инфракрасной спектроскопии включает три основных этапа — приготовление образца, регистрацию его спектра и интерпретацию последнего. Все этапы одинаково важны и пренебрежение любым из них приводит к ошибкам и неточностям. Например, даже на хорошо отлаженном спектрофотометре нельзя получить удовлетворительный спектр, если образец приготовлен неправильно или взят в недостаточном количестве. Поэтому затрата времени на подбор методики и тщательное приготовление образца в соответствии с известными требованиями вполне себя оправдывает. [c.67]

Практика приготовления образцов в виде осадка на солевых пластинках заслуживает особого внимания как средство сохранения малого количества препарата. При этом для получения полного спектра в диапазоне 4000—650 сж" достаточно 1 мг вещества. Для изучения областей спектра, в которых проявляются колебания С—Н, могут применяться суспензии в гексахлорбутадиене [4]. После записи спектра суспензию открывают, сняв солевую пластинку, и дают гексахлорбутадиену испариться. Теперь можно добавить минеральное масло и приготовить новую суспензию для изучения областей спектра, которые перекрывались полосами поглощения гексахлорбутадиена (рис. 1). Таблетки из бромистого калия [117, 118, 125] наиболее удобны при работе с образцами в количествах 1—100 мкг. В литературе описаны также микрокюветы для работы с малыми количествами растворов [31]. Очищенные образцы в количестве порядка 100 мкг могут быть получены с помощью газовой, жидкостной или тонкослойной хроматографии, так что сочетание последнего метода с инфракрасной спектроскопией становится мощным орудием исследования. [c.107]

В этой главе обсуждается применение ИК-спектроскопии главным образом для анализа эфирных масел и родственных продуктов, а также, в несколько меньшей степени, косметических препаратов. К родственным соединениям мы относим выделенные пз эфирных масел компоненты или синтезированные соединения, называемые душистыми из-за их приятного запаха. В то время как эфирные масла и душистые соединения легко поддаются исследованию, применение ИК-спектроскопии для анализа косметических препаратов ограничено трудностями приготовления образцов, поскольку они содержат воду, неорганические соединения и вещества, непрозрачные в ИК-области. Эфирные масла и душистые соединения являются основным сырьем для приготовления различных косметических средств, поэтому знание методов их анализа необходимо для химиков, связанных с парфюмерной промышленностью. [c.131]

При изучении разнообразных коллоидно-химических объектов широко используют методы сканирующей и просвечивающей электронной микроскопии. Отметим перспективную методику приготовления реплик быстро замороженных образцов золей, позволяющую фиксировать во вра ени изучаемую картину. В исследованиях строения поверхности эффективно применяют такие современные физические методы, как Оже-спектроскопию, дифракцию медленных электронов, масс-спектрометрию вторичных ионов и др. [c.208]

Для исследования состава поверхностных слоев, определения функциональных групп на поверхности, межатомных и межмоле-кулярных связей широко используются традиционные оптические методы спектроскопия (инфракрасная, ультрафиолетовая, комбинационного рассеяния), рентгенография, электронография и др. Их применение для таких исследований отличается специфическими способами приготовления испытуемых образцов, поскольку информация должна поступать из очень тонкой области системы, тол-щиной порядка нескольких моноатомных или мономолекулярных слоев. Названные методы исследования достаточно подробно из лагаются в курсах физики и физической химии. [c.246]

Поверхность окиси алюминия, как и к структурными гидроксильными группами. Первое исследование методом инфракрасной спектроскопии поверхностных гидроксильных групп Y-окиси алюминия было проведено Пери и Хэннаном [1]. Исследовались спектры приготовленных цо специальной методике прозрачных пленок окиси алюминия. В спектре исходного неоткачанного образца окиси алюминия наблюдались полосы поглощения в области 3300 и 1650 см валентных и деформационных колебаний адсорбированных молекул воды. Откачка образца при 400°С приводила к удалению молекул воды и появлению нескольких полос поглощения в области валентных колебаний гидроксильных групп. После откачки образца при 700° С наблюдались три полосы поглощения 3795, 3737 и 3698 см , которые были приписаны валентным колебаниям структурных гидроксильных групп окиси алюминия. [c.278]

В настоящее время при проведении большинства работ по исследованию катализа вполне можно пользоваться обычными поступающими в продажу инфракрасными спектрометрами или лишь незначительно модифицировать их. Поэтому мы сосредоточим наше внимание на способах приготовления образца и на конструкции ячейки. Основная проблема, возникающая при исследовании любого вещества,— ввести образец в пучок ИК-излуче-ния так, чтобы через него проходило достаточное количество излучения и чтобы образец поглощал достаточное количество света для получения спектра. Для обычных жидкостей или газов это не слишком трудная задача. Их можно поместить в стеклянную или металлическую ячейку с пропускающими ИК-излучение окошками, изготовленными, например, из Na l, КВг или каких-то других материалов, перечисленных в литературе по спектроскопии. Для получения спектра большинства газов можно использовать газовую ячейку длиной 10 см и диаметром 3 или 4 см при давлении газа от нескольких миллиметров ртутного столба до 1 атм. Если образец жидкий, наиболее удобна толщина слоя от 1 до 100 мкм. Для твердых образцов вопрос о рассеянии света становится серьезным. Тогда как полированный монокристалл Na l прозрачен, порошкообразная соль совсем непрозрачна. Выращивание монокристаллов подходящих размеров слишком сложно, чтобы сделать такой подход к получению спектров твердых веществ достаточно заманчивым поэтому были разработаны методы подготовки порошкообразных твердых тел для спектрального исследования. Количество радиации, рассеянное частицей, уменьшается по мере того, как уменьшается различие в величинах диэлектрической проницаемости между частицей и окружающей средой. Частица в газообразном окружении или в вакууме рас- [c.338]

Применение метода инфракрасной спектроскопии для изучения строения и свойств ионообменных материалов началось сравнительно недавно. Первые публикации появились в середине пятидесятых годов. Тем не менее, обобщение накопленного за истекщий период опыта показывает, что разнообразие получаемой информации, быстрота й высокая селективность анализа, а также малые количества вещества, требуемые для приготовления образцов, делают этот метод перспективным в решении многих исследовательских и производственных задач. Для того чтобы наглядно представить возможности спектрофотометрического метода в исследовании ионитов, целесообразно провести краткий обзор конкретных примеров использования ИК-спектроскопии, в котором были бы представлены методологические приемы, используемые различными исследователями, и основные параметры, рассматриваемые при ИК-аиализе. [c.5]

Применение ИК-спектроскопии в научно-исследовательских, аналитических и промышленных лабораториях получило в последние 20 лет настолько быстрое и широкое развитие, что едва ли можно назвать какой-либо другой физический метод, сравнимый с ней в этом отношении. Помимо того что ИК-спектры давно уже плодотворно используются для изучения структуры молекул, качественного и количественного анализа в химии, метод открывает все новые неоценимые возможности и резервы для решения практических задач в различных узкоспециальных областях производства, науки и техники. Иллюстрацией этому может служить и предлагаемая вниманию читателя книга, касающаяся некоторых важных аспектов прикладной ИК-спектроскопии. Книга написана коллективом авторов — специалистов в разных областях знаний, плодотворно применяющих и совершенствующих технику ИК-спектроскопии. В ней не ставилась цель рассмотреть все вопросы теоретической и практической сторон метода, в чем и не было необходимости, так как в настоящее время имеется обширная научно-техническая и учебная литература по этим вопросам. Содержание же данной книги может быть вкратце охарактеризовано по следующим группам глав. Первые две главы и гл. 10 имеют вводный характер и дают неискушенному читателю необходимые общие знания принципов устройства и действия ИК-аппаратуры (гл. 1) и техники приготовления образцов для исследования (гл. 2), в том числе микрообразцов (гл. 10). Главы 3—5 уже вполне оригинальны и касаются практического применения ИК-спектроскопии в фармацевтической и парфюмерной промышленности для анализа лекарственных и косметических препаратов, эфирных масел и т. д., а также применения в геохимии, в частности для исследования структуры каменного угля. Для специалистов, работающих в указанных и смежных областях, эти главы, несомненно, очень полезны. В гл. 6 содержатся ценные сведения об организации и практике работы заводских лабораторий США, использующих метод ИК-спектроскопии, а гл. 7 дает достаточно полное представление о современных промышленных ПК-анализа-тора.х, работающих в непрерывном поточном производстве. [c.5]

Информативность ИК-спектроскопии в химии моносахаридов ограничивается несколькими обстоятельствами. Во-первых, свободные сахара нерастворимы в обычных, применяемых при этом методе органических растворителях (СС14, СНСЬ и др.), и поэтому спектры свободных сахаров приходится снимать в вазелиновом масле или таблетках КВг, что помимо методических трудностей иногда приводит к некоторым погрешностям. Обычная методика работы — с растворами в органических растворителях — применима лишь к производным моносахаридов, обладающих достаточной растворимостью. Во-вторых, и это, пожалуй, самое главное, —ИК-спектры моносахаридов очень сложны и их трудно интерпретировать. В-третьих, полосы ИК-спект-ров моносахаридов, снятые в кристаллическом и аморфном состоянии, иногда оказываются значительно смещенными для различных препаратов (до 20 см ). Отсюда вытекает необходимость для сравнительных исследований соблюдать идентичную методику приготовления образцов. [c.85]

Материал этой части главы разбит по разделам возбуждение, приготовление образцов, измерения и разнообразные методические приемы. Вначале рассмотрены главным образом вопросы выбора источников света, интенсивности света и выделения выбранных спектральных интервалов при помощи фильтров и монохроматоров. Кроме возбуждения действием света, существует множество других методов возбуждения, включая возбуждение рентгеновскими лучами, гамма-лучами, электронами и другими быстрыми частицами. Однако в большинстве исследований по люминесценции для возбуждения используют видимый и ультрафиолетовый свет. Поглощение света значительно более селективно, чем другие методы, а так как последние с большей полнотой рассмотрены в ряде уже опубликованных работ, то мы ограничимся здесь только первым методом. Приготовление образцов включает очистку веществ, приготовление твердых стекол, низкотемпературную методику и выращивание монокристаллов. В следующем разделе описана аппаратура для регистрации флуоресценции и фосфоресценции, для измерения времени жизни и квантового выхода. Прингсгейм [17] в своей монографии Флуоресценция и фосфоресценция дает хорошее представление о методах эксперимента, применявшихся примерно до 1949 г. Исчерпывающий обзор по спектроскопии и спектрофотометрии в видимой и ультрафиолетовой области дан Вестом [33]. Более специфичные вопросы, связанные с определением флуоресценции и фосфоресценции, источниками света, приемниками, флуориметрами, приборами для регистрации спектров флуоресценции и фосфоресценции и для измерения времени жизни и квантового выхода рассмотрены Вотерспуном и Остером [35]. Исчерпывающая библиография, собранная Липсетом [36], содержит ссылки на работы, в которых рассматриваются вопросы методики исследования переноса энергии и сходных явлений. [c.81]

Применение различных спектроскопических методов, в особенности метода ИК-спектроскопии, позволило получить достаточно надежные результаты, мало зависящие от условий проведения эксперимента. Значительные исследования в этой области проведены Ермоленко [5]. Жбанковым [6], Никитиным [7] и др. Но следует подчеркнуть, что чувствительность метода ИК-спектроскопии уступает химическим. Современная методика приготовления целлюлозных препаратов для изучения спектров не позволяет исследовать образцы оксицеллюлоз с содержанием СООН-групп ниже 2%, так как при меньшем количестве карбоксильных групп требуется введение в препарат большого (свыше 0,5%) количества целлюлозы, что приводит к резкому увеличению светорассеяния, [c.467]

Мёссбауэровская спектроскопия. Эффект Мёссбауэра заключается в поглощении у-излучения без отдачи с последующим его повторным испусканием [48—50]. Для того чтобы обеспечить поглощение без отдачи, необходимо исследовать твердые образцы, в которых поглощающий атом жестко закреплен в кристаллической решетке. Вследствие этого применение метода ограничено изучением равновесий в растворах неорганической природы. Тем не менее метод применяли для исследования взаимодействия тетрагалогенидов олова с электронодонорными лигандами в замороженном растворе бензола или тетрахлорида углерода в этом случае предполагали, что информация, получаемая для раствора, который был приготовлен при 20 °С, а затем быстро охлажден до температуры жидкого азота, практически относится к температуре 20 °С и что все равновесия были действительно заморожены [51, 52]. Помимо отмеченного выше серьезного ограничения метода эксперимент осложняется также и необходимостью использовать очень тонкий образец или должным образом учитывать толщину образца [50]. [c.154]