Методика хроматографии и оценка результатов

МЕТОДИКА ХРОМАТОГРАФИИ И ОЦЕНКА РЕЗУЛЬТАТОВ [c.195]

Наиболее ценные результаты дает применение тонкослойной хроматографии в качестве метода оценки низких уровней примесей в медицинских веществах. Для этой цели вещество наносят на хроматографическую пластинку и после хроматографирования любые вторичные пятна, которые могут быть видны на хроматограмме после соответствующего проявления, сравнивают по размеру и интенсивности с пятнами, которые дают небольшие количества ожидаемых примесей при одновременном хроматографировании на той же пластинке. Для этой методики нужно иметь в наличии ожидаемые примеси, поэтому в некоторых статьях предписывается использование аутентичных образцов примесей. Часто бывает, что в лабораториях этих примесей нет в таких случаях можно сравнивать вторичные пятна, образующиеся от следовых количеств примесей, с пятном, полученным при хроматографировании на той же пластинке соответствующего небольшого количества испытуемого вещества. Этот прием не всегда возможно применить, так как примеси и испытуемое вещество могут по-разному реагировать на метод обнаружения, однако с его помощью можно получить приемлемый критерий, по которому можно судить об уровне примеси в веществе. Третья, иногда рекомендуемая методика состоит в нанесении такого количества испытуемого вещества, при котором после хроматографирования не появляется никаких вторичных пятен, если образец приемлемо чист. Это наименее удовлетворительный из всех трех методов, так как возможность увидеть вторичное пятно зависит от субъективных особенностей наблюдающего, а интенсивность пятен на хроматограмме может значительно варьировать в зависимости от конкретных условий хроматографирования. [c.94]

В последние годы в области молекулярного масс-спектраль-ного анализа сложилась весьма благоприятная ситуация созданы надежные масс-спектрометры с высокой разрешающей способностью и широким интервалом массовых чисел, хромато-масс-снектрометры, сочетающие высокую разделительную способность хроматографии и уникальную чувствительность и информативность масс-спектрометрии. Для обработки результатов масс-спектральных измерений все шире привлекается вычислительная техника. Поистине огромный поток аналитической информации, получаемый с помощью таких сложных комплексов, нуждается в определенном системном подходе. Появилась настоятельная необходимость в оценке метрологических характеристик разрабатываемых методик в зависимости от применяемых способов ионизации, введения образца в камеру ионизации, приемов обработки масс-спектров и т. д. [c.5]

Выполнению анализа методом ПГХ предшествует этап разработки методики, заключающийся в выборе оптимальных условий эксперимента, способа интерпретации пирограмм в зависимости от поставленной аналитической задачи и свойств анализируемых образцов, а также в оценке достигнутой при этом сходимости результатов и правильности анализа. Поскольку метод ПГХ не является абсолютным, требуется предварительная градуировка пиролитического хроматографа при условиях эксперимента, идентичных принятым для последующего анализа. Способ градуировки определяется выбранной методикой интерпретации пирограмм. В связи с необходимостью градуировки требуется также выбор и подготовка стандартных образцов. [c.108]

В другой работе р ] было проведено отделение Мп от Fe методом бумажной хроматографии со спектроскопической оценкой количества Мп в пробе. Этим методом удавалось качественно определять 5-10" % Мп. Высказывается предположение, что при незначительном усложнении методики можно будет получать и количественные результаты [c.442]

Показано, что использование инструментальных методов (капиллярная газожидкостная хроматография, количественная ИК-спектро-фотометрия, хромато-масс-спектрометрия, пирометрические исследования по стандартной методике и другие) позволяет получать детальную геохимическую информацию, необходимую как для выделения глубинных зон и областей вероятной аккумуляции углеводородов, так и для уточнения фазового состояния флюида в залежи. Совершенствование методики оценки продуктивности вскрытого разреза по результатам геохимического анализа проводилось по материалам поисковых площадей и нефтяных месторождений северо-восточной и восточной частей Прикаспийской впадины, ее Ожно-Эмбенского района и других территорий. [c.2]

Для правильного понимания и оценки глубины и направления химических превращений, происходящих в процессе перехода смол в асфальтены, необходимо было смолы разделить на фракции близкого химического состава. Методика такого разделения смол должна была гарантировать химическую неизменность содержащихся в сырых нефтях смол и давать надежные, хорошо воспроизводимые результаты. Наиболее удовлетворительные данные были получены с помощью метода вытеснительной хроматографии на силикагеле с применением набора растворителей для последовательного вытеснения различных фракций смол. Этот метод предложен Черножуковым и Тилюпо [И, 12]. Детально были исследованы природные смолы, выделенные из индивидуальных сырых нефтей различной химической природы. В качестве адсорбента применялся крупнопористый активированный силикагель определенной степени дробления. Адсорбированные на силикагеле смолы вытеснялись последовательным применением четыреххлористого углерода, бензола, спирто-бензольной смеси (1 1 об.) [c.50]

Ранее в лаборатории авторов были выполнены исследования il] деструкции при экструзии полистирола со средневесовым молекулярным весом М , 6,7-10 и узким молекулярновесовым распределением (МВР). Опыты проводили с помощью капиллярного реометра Instron , который использовался в качестве приспособления для создания высоких скоростей сдвига, моделирующих реальный процесс переработки полимера в изделие. Для оценки МВР образцов после экструзии использовали метод гель-проникающей хроматографии. Эту же методику использовали и в настоящей работе при исследовании высокомолекулярного образца полистирола с 1,8-10 . При этом варьировали различные параметры процесса, что позволило получить некоторые результаты, отличные от описанных ранее. [c.191]

Абсорбционная ИК-спектроскопия — это мощный метод анализа газообразных, жидких и твердых соединений. Как аналитический метод ИК-спектроскопия вполне сравнима с газовой хроматографией по таким параметрам, как скорость анализа, надежность и точность результатов измерений. ИК-спектроскопия дает обширную информацию, которая позволяет проводить как качественную идентификацию, так и количественную оценку содержания в образце самых различных соединений. Элементарным введением в теорию, экспериментальные методы и методики интерпретации спектров могут служить монографии [58, 6, 59]. Сообщения о последних достижениях в этой области публикуются Американским химическим обществом раз в два года в журнале Analyti al hemistry (см., например, [60]). [c.112]

Определение концентрации отдельных органических веществ в сточных вод представляет весьма сложную задачу и возможно только в хорошо оснащенных лабораториях. Для этой цели используются хроматография, спектрофотометрия и другие методы анализа. Эти методы трудно реализуются в автоматически действующей аппаратуре, пригодной для производственного контроля. Поэтому до сих пор как в исследовательской, так и в производственной практике широко используются обобщенные параметры для оценки содержания органических веществ биохимическая потребность в кислороде (БПК, мг/л О ), химическая потребность в кислороде (ХПК, мг/л О2), общий органический углерод (ОУГ, мг/л О2), Прежде всего для измерения этих параметров стремятся создавать инструментальные методики и приборы. Имеющаяся в настоящее время аппаратура позволяет либо вести непрерьтное измерение указанных параметров, либо получать результаты измерения дискретно, но с частотой, удовлетворяющей требованиям практики. [c.250]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология