Капиллярная колонка высокой разделительной способности

Приготовление адсорбционных капиллярных колонок. Высокие разделительные способности газоадсорбционных капиллярных колонок были продемонстрированы в работе [7], в которой проведено полное разделение изотопов и изомеров водорода. Разделение изотопов кислорода и азота показано в работах [8, 9]. [c.338]

Использование капиллярных колонок с высокой разделительной способностью [c.345]

ОТКЛОНЯЮТСЯ от единицы, чем для катарометров однако высокая разделительная способность капиллярных колонок делает их более пригодными для количественного анализа. [c.356]

В настоящее время аппаратурные проблемы можно считать решенными. Высокочувствительные ионизационные детекторы и соответствующие усилители имеют стабильность, требуемую для количественной оценки. И при сравнении хроматограмм а и б (рис. 40) ясно видно, что на капиллярных колонках получают более надежные количественные результаты. Проблема ввода пробы с помощью делителя потока решена пока еще не совсем удовлетворительно, но все же она не представляет затруднений при применении капиллярных колонок. О способах приготовления капиллярных колонок и использовании в них подходящих неподвижных фаз опубликовано уже достаточно много экспериментального материала. Кроме того, промышленностью выпускаются готовые капиллярные колонки с уже нанесенной неподвижной фазой. Рис. 40 демонстрирует высокую разделительную способность таких колонок. [c.356]

Более высокая разделительная способность капиллярных колонок в какой-то степени может быть обусловлена их большей длиной. Но даже если учесть продолжительность анализа и сравнить разделительную способность, отнесенную к времени (91 на рис. 44), преимуш ество капиллярных [c.358]

Хотя подбор данных, рассчитанных из хроматограмм различных авторов, в известном смысле случаен, все же их можно рассматривать — правда, с оговорками — как отражающие основные закономерности. Из рис. 44 следует, что, как правило, интервал получаемых значений остроты разделения и критерия разделения на капиллярных колонках больше, чем на заполненных. Заслуживает внимания тот факт, что 3 изменяется в относительно узких пределах, а именно между 0,8 и 13. Из этого следует, что более высокая разделительная способность даже на весьма искусно приготовленных колонках и при соответствующих условиях опыта требует большей продолжительности анализа. Экспрессный анализ возможен лишь тогда, если для него достаточна небольшая разделительная способность. [c.358]

Преимуществом такого устройства перед обычным интерфейсом с непосредственным соединением является то, что конец ГХ колонки находится при атмосферном давлении и, таким образом, соединение с масс спектрометром не влияет на ее рабочие параметры Не нарушается высокая разделительная способность капиллярных колонок [c.24]

В последнее время начали применять капиллярную хроматографию (см. ниже), в которой анализируемую смесь и газ-носитель пропускают через длинный узкий капилляр (из стекла, нейлона или иного материала), покрытый внутри тонким слоем растворителя. Подобные капиллярные колонки обладают особенно высокой разделительной способностью. [c.258]

На рис. 100 приведен пример полученной при этом хроматограммы на капиллярной колонке длиной 150 лг. В данном случае произведено разделение смеси всех изомеров парафинового углеводорода Сд с примесью некоторых, более легких углеводородов. На рис. 100 обозначены только некоторые компоненты, но в действительности были идентифицированы компоненты, соответствующие всем пикам хроматограммы. Для полного разделения смеси анализ проводили при двух различных температурах (46 и 106°). Те компоненты, которые плохо разделялись при одной температуре, хорошо разделялись при другой. Высокая разделительная способность очень длинных капиллярных колонн позволяет поставить вопрос о разделении таким путем изотопов. [c.293]

На рис. 8 представлена хроматограмма бензина Б-76, состоящая примерно из 30 компонентов. Хроматограмма снята на 20-метровой колонке, покрытой дибутилфталатом. Хроматограмма свидетельствует о высокой разделительной способности капиллярной колонки. [c.399]

Капиллярные колонки, благодаря в основном большой длине, обладают более,высокой разделительной способностью, чем насадочные колонки. Поэтому их применяют для разделения и анализа трудноразделяемых многокомпонентных смесей —это прежде всего анализ продуктов нефтехимии. Благодаря капиллярной хроматографии в нефтехимии в последние годы наблюдается значительный прогресс [21]. На капиллярных колонках практически полностью разделена и расшифрована легкая часть нефти (с Г ип до 135 °С) [22]. [c.173]

Сопоставление величины Z и количества ожидаемых в этой области компонентов показывает, что максимально возможная точность измерения и самая лучшая из достигнутых до сих пор разделительная способность недостаточны (даже если ограничиться исследованием одних углеводородов) для того, чтобы сделать заметными различия в индексах удерживания разделяемых компонентов. Для большей уверенности в правильности идентификации вещества по величинам удерживания необходимо сравнение индексов удерживания на двух или нескольких неподвижных фазах различной полярности. Благодаря высокой разделительной способности на капиллярных колонках даже малое различие в полярности проявляется довольно отчетливо. На рис. 38 сопоставлены хроматограмма разделения фракции 2-метилбутена-1 на сквалане и хроматограммы, полученные для одинаковых проб на слабополярном дидецилфталате и полиэфирной неподвижной фазе. Наблюдают отчетливый сдвиг пиков олефинов по отношению к заштрихованным на рисунке пикам парафинов (например, -Г . = 479, [c.353]

Вследствие больших значений фазового соотношения капиллярных колонок их емкость удерживания оказывается гораздо меньше, чем для насадочных колонок. При одинаковом времени анализа это дает возможность применять значительно более длинные колонки с высокой разделительной способностью. [c.23]

Однако некоторые практические рекомендации все же существуют. Так, например, совершенно определенным преимуществом обладают капиллярные колонки, имеющие самую высокую разделительную способность. Для сравнения на рис. 8.16 приведены хроматограммы разделения одинаковых проб паров на насадочной и [c.262]

Разработана весьма эффективная разделительная капиллярная колонка, представляющая собой тонкий металлический капилляр, внутренние стенки которого покрыты жидкой фазой. Такая колонка отличается весьма высокой разделительной способностью и малой продолжительностью анализа. [c.613]

Газо-адсорбционный метод может быть осуществлен и на высокоэффективных капиллярных колонках, имеющих на внутренней стенке пористый слой. Создать достаточно сильно адсорбирующий пористый слой можно или обработкой внутренних стенок капилляра, изготовленного из соответствующего материала (например, боросиликатного стекла), соответствующим корродирующим раствором [78—80], или же нанесением на гладкую поверхность капилляра нового адсорбента путем отложения частиц суспензии [81], золя [82] или геля [83]. Такие колонки имеют высокую разделительную способность. Достаточно указать, что на стеклянной колонке с пористым слоем на поверхности, полученным разъеданием стекла растворами, была полностью разделена смесь изотопов и изомеров водорода [79] и смесь всех дейтеро-метанов [80]. В ряде случаев с успехом применялись также капиллярные колонки, заполненные активными адсорбентами [84, 85]. [c.12]

Гидрофильные и гидрофобные золи кремнезема могут быть нанесены на внутренние стенки металлических капиллярных колонок [137, 163]. После удаления дисперсионной среды получаются капиллярные адсорбционные колонки. Они обладают высокой разделительной способностью при анализе углеводородов. При оптимальных условиях разделение, получаемое на этих колонках, [c.170]

Наряду с возможностью использования полярных неподвижных фаз или адсорбентов известное преимущество капиллярных заполненных колонок состоит в том, что для них максимально допустимая величина пробы (10—20 мг) несколько больше, чем для обычных капиллярных колонок. Правда, из-за высокого перепада давления (0,2—1,5 ат на 1 л колонки) длина колонки ограничена несколькими метрами. Но, несмотря на это, можно получить хорошие результаты в отношении разделительной способности, отнесенной ко времени. Хотя такие хроматографические колонки на практике считают капиллярными колонками и хотя они требуют при эксплуатации таких же приспособлений (делитель потока в дозирующем устройстве, высокочувствительный детектор), их лучше рассматривать как заполненные колонки чрезвычайно малого диаметра, а не как капиллярные колонки. Свободное поперечное сечение, которое является характеристикой капиллярных колонок, здесь не указывается. Внутреннее пространство капиллярной трубки, которая может иметь капиллярный диаметр (как правило, 0,2—1 мм), заполнено частицами, диаметр которых равен /5— /3 внутреннего диаметра трубки. [c.335]

При з1 алнзе многокомпонентных смесей большими преимуществакш обладает капиллярная газовая хроматография, однако для анализа природных и сточных вод этот вариант хроматографических методов применяют срапнителыю редко. Очевидно, это следует объяснить чрезвычайно малым допустимым объемом анализируемой пробы и сложностью приготовления высокоэффективных колонок. Высокая разделительная способность капиллярных колонок позволяет разделять очень сложные смеси, но при идентификации разделенных пиков могут возникать трудности. [c.125]

В последние годы все шире применяют капиллярные хроматографические колонки [66, 91]. В большинстве случаев это капилляры без набивки длиной 20—200 м с внутренним диаметром 0,1—0,5 мм. Они изготавливаются из стекла [64, 66], пластических масс [217] и т. д. Внутренняя поверхность капилляра покрыта пленкой неподвижной фазы, на которой и происходит процесс разделения. Высокое сопротивление капиллярной колонки компенсируется небольшим расходом газа-носителя (приблизительно 0,5 мл1мин). Поэтому образцы веществ, разделяемых на капиллярной колонке, должны быть очень малы (приблизительно 2—100 мкг). Преимущество капиллярных колонок заключается в их исключительно высокой разделительной способности, которая достигает сотен тысяч теоре- [c.495]

В Другой работе [49] излагаются результаты исследования индивидуального состава ароматически.х углеводородов, выделенных из фракции 157—272 Котур-Те-пинской нефти. Моно- и бициклические ароматические углеводороды выделялись из исследуемой фракции адсорбционным методом, а затем разделялись четкой ректификацией яа 24 узкие фракции. Изучение индивидуального состава узких фракций проводилось газожидкостной хроматографией в насадочной колонке длиной 13 м и диаметром 4 мм. Неподвижной жидкой фазой служил адипинобензойный эфир триэтаноламина. В качестве газа-носителя применялся гелий, расход которого составлял 50 мл мин. Хроматографическое разделение узких фракций производилось при двух температурах. Фракции моноциклических углеводородов, выкипающих до 207,6 °С, анализировались при 125 °С, а фракции бициклических углеводородов — при 200 °С. Идентификация углеводородов производилась по времени удерживания. В итоге было идентифицировано 18 индивидуальных моноциклических и 11 бициклических углеводородов ароматического ряда. Анализ данных, полученных в работах [48—49], показывает, что количество индивидуальных ароматических углеводородов, идентифицированных в широких нефтяных фракциях, выкипающих до 270 °С, относительно невелико. Это обстоятельсгво, по-видимому, следует отнести за счет применения насадочных колонок. Более высокой разделительной способностью па сравнению с насадочными обладают капиллярные колонки, в которых отсутствуют поперечная вихревая диффузия и ограничения в длине колонки. [c.159]

При правильном применении правил, рассмотренных в предыдущем разделе, отказавшись от слишком высокой разделительной способности, можно достигнуть радикального сокращения времени анализа. Так, для разделения 15 углеводородов (от изобутана до метилциклогексана) Скотту [47] понадобилось лишь 80 с. Он использовал капиллярную колонку из найлона длиной 21 м, наполненную апиезоном А в количестве 8 мг. Чтобы записать пики (6изобутан<0,5 с) неискаженными, вместо компенсационного самописца он работал с катодным осциллографом (послесвечение трубки в течение 50 с). [c.134]

Высокую разделительную способность и емкость по отношению к разделяемой смеси имеют и колонки других типов, такие, как капиллярные колонки с жидкой фазой на носителе (КЖФН), микронасадочные колонки, [36] и многоканальные капиллярные колонки [37]. Особенно действенны колонки первого типа, поскольку их компактность (обычные размеры диаметр 0,5 мм, длина 16,5 м) облегчает регулирование таких параметров, как температура или скорость потока газа-носителя. Пример типичного разделения, полученного с помощью такой колонки, приведен на рис . 8.17. [c.264]

Волокнистый бемит состава АЮ(ОН), представляющий собой пластинки толщиной 50 А и длиной—1000 А, также может быть использован для разделения жидких смесей [164] при нанесении его на твердые носители и.ли на внутреннюю поверхность капиллярных колонок. На рис. 115 показана хроматограмма быстрого разделения смеси фреонов на колонке с бемитом, а на рис. 116 — хроматограмма примесей в спектрально чистом гептане. Исключительно высокую разделительную способность получили Брунер и Картони [1361 на стеклянных капиллярных колонках с пористым счоем на внутренней поверхности, модифицированным скваланом. На таких колонках была полностью разделена смесь дей-тероциклогексана и циклогексана (рис. 117). [c.171]

Капиллярные адсорбционные колонки для газовой хроу1атографии с высокой разделительной способностью. [c.84]

В заключение отметим, что с помощью экстрактора Крэга, который работает автоматически и весьма длительно, но без всякого контроля, разделяемую смесь можно экстрагировать десятки и даже сотни тысяч раз [8]. В капиллярной хроматографической колонке достаточной длины легко достигается число п = 100000. Этому значению п соответствует (при к= I) п = г = 50СЮ0. Таким образом, хроматографическая колонка и аппарат Крэга сопоставимы по своей эффективности. Очевидным преимуществом хроматографии представляется характерная для нее высокая разделительная способность, которзто можно охарактеризовать критерием оптимизации / До =/ // [11]. [c.147]

Вскоре, однако, оказалось, что разделительная способность капиллярных колонок не соответствовала столь высокому числу теоретических тарелок. Пернелл дал этому явлению первое объяснение и предостерег от переоценки возможностей капиллярных колонок. Многочисленные практические применения и подробные исследования (см. также Штруппе, 1962) убедительно показали, что капиллярная газовая хроматография все же позволяет повысить эффективность разделения. Несмотря на экспериментальные трудности, капиллярная газовая хроматография нашла вскоре широкое применение, и в 1961 г. появилось сообш ение о ее использовании для количественного анализа (Халас и Шнейдер). [c.312]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология