Обесцвечивание бензольных экстрактов

ОБЕСЦВЕЧИВАНИЕ БЕНЗОЛЬНЫХ ЭКСТРАКТОВ [c.29]

Производство определения. 350 мл бензольного экстракта ДДТ помещают в перегонную колбу, прибавляют 10 мл 2 н. спиртового раствора КОН и отгоняют 250 мл бензола. К остатку прибавляют 10 мл спирта и кипятят с обратным холодильником в течение 30 мин. После охлаждения к полученной смеси прибавляют 10 мл воды, осторожно взбалтывают и помещают в делительную воронку. Подкисляют азотной кислотой, прибавляют (для лучшего разделения слоев) 15 мл этилового эфира и водный слой сливают в коническую колбу емкостью 250 мл, туда же помещают промывные воды от трехкратной промывки бензольного слоя (по 5 мл на каждую промывку). Водный слой и промывные воды фильтруют через тигель Гуча, подщелачивают едким натром и обесцвечивают прибавлением 1 мл пергидрола. После обесцвечивания раствор подкисляют 5 мл азотной кислоты (1 1) и определяют хлор по Фольгарду, применяя для титрования 0,01 н. растворы азотнокислого серебра и роданистого аммония. [c.92]

Между светопоглощением бензольного экстракта соли красителя и поглощением этого же раствора после разбавления его ацетоном существует приблизительно постоянное соотношение, мало зависящее от природы соли (опыты 2) и не зависящее от степени обесцвечивания бензольного раствора (опыты 3-й серии) следовательно, с учетом предыдущего обобщения, величины начального поглощения бензольных экстрактов различных солей красителя при одинаковом содержании в них катиона также близки, но ослабление окраски после разделения фаз проходит с разной скоростью, зависящей от природы аниона соли (опыты 3 и 4-й серий). [c.28]

Оценка величин молярных коэффициентов светопоглощения и других оптических характеристик экстрагированных соединений в ряде случаев затрудняется нестабильностью окраски экстрактов после отделения их от водной фазы, проявляющейся в разной мере у различных соединений красителей как отмечалось, разбавление экстракта более полярным растворителем — ацетоном или этанолом — предотвращает обесцвечивание экстрагированного комплекса. Найдено, что после добавления в бензольные растворы ацетона спектральные кривые поглощения растворов всех соединений данного красителя становятся совершенно одинаковыми и идентичными кривой поглощения раствора, полученного растворением навески реагента в смеси бензола с ацетоном (см. рис. 9 11). [c.26]

Гапотченко и Нездоймишапка [13] использовали круговой метод распределительной хроматографии на бумаге для определения ДДТ и гексахлорциклогексана в воде. Пробу экстрагировали дважды 30 мл бензола, экстракт промывали концентрированной Н2804 порциями по 5 мл до его обесцвечивания. Бензольные экстракты высушивали безводным Маг504 и упаривали до объема наносимой на хроматограмму пробы. Бумагу смачивали 5%-ным раствором касторового масла в эфире. После испарения эфира разделение проводили в смеси ацетона с водой (7 3). Хроматограмму проявляли, последовательно опрыскивая ее сначала с лицевой стороны 0,05 и. спиртовым раствором А МОз, раствором формальдегида с массовой долей 0,4 (40%), 2 н. КОН в метаноле, а затем с обеих сторон смесью пергидроль —концентрированная [c.457]

Не следует считать, что эти закономерности, найденные при исследовании соединений трех реагентов, распространяются на соединения всех основных красителей например, отмечено, что добавление ацетона к бензольному экстракту фтортанталата родамина С не предотвращает обесцвечивание [37]. [c.28]

Анализируемую порцию фильтрата выпаривают в небольшой конической колбе до образования сухого остатка, для чего пользуются паровой баней и током воздуха над поверхностью фильтрата. Колбу с остатком охлаждают и вливают в нее 5 мл охлажденной нитрующей смеси. Ставят колбу на холодную водяную баню, которую медленно нагревают до 85° в течение 20—30 мин. Затем переносят колбу на паровую баню и продолжают нагревание еще 30 мин. Охлажденное до комнатной температзфы содержимое колбы переливают в делительную воронку (объемом 250 мл), содержащую 25 мл холодной дистиллированной воды. Дважды споласкивают колбу 10-миллилитровыми порциями холодной воды и сливают ее туда же. Добавляют 25 мл бензола и в течение 1—2 мин. интенсивно встряхивают. По разделении фаз водную сливают, к бензольной добавляют 10 мл раствора едкого натра, встряхивают в течение минуты и тоже сливают. Промывание едким натром следует повторить несколько раз до обесцвечивания бензольной фазы. Затем эту фазу дважды промывают 15 мл насыщенного раствора хлористого натрия. Экстракт фильтруют через сухую вату в маленькую пробирку с притертой пробкой. [c.141]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология