Фтора определение в органических фосфатах

Фтора определение в органических фосфатах. Определение фтора в органических соединениях проводят с целью установления их состава. Органическое соединение сжигают и в продуктах его сгорания устанавливают концентрацию фторид-ионов, титруя раствор фторида раствором нитрата лантана. Для установления конечной точки титрования применяют фторид-селективный электрод 94-09 и электрод сравнения 90-91. [c.113]

Ход определения. Для анализа берут 50 мл солянокислого раствора (см. стр. 220), содержащего кальций и магний, и, чтобы удалить анионы (карбонатный, фтора и органических кислот), выпаривают с несколькими каплями серной кислоты до появления ее паров. По охлаждении всыпают около 5 г ацетата натрия и разбавляют раствор до 250 —400 мл дистиллированной водой. Если выпадут гидроокиси или фосфаты железа и алюминия, их отфильтровывают. В фильтрате будут находиться катионы кальция, магния, щелочных элементов, меди, цинка и др. объем фильтрата доводят в мерной колбе до 500 мл 200 мл берут для определения кальция к этому объему приливают 5 мл 30%-ного едкого натра, свободного от углекислоты (при наличии солей аммония щелочи прибавляют больше, чтобы достигнуть pH 12), а также 0,1 г мурексида. В присутствии кальция раствор окрашивается в красный цвет, тогда его титруют до перехода окраски в фиолетовую раствором комплексона 1 мл последнего соответствует 4,008 мг Са. [c.221]

При исследовании вод из открытых водоемов и подземных вод, содержащих большое количество мешающих определению примесей (органические вещества, сульфаты, фосфаты, алюминий, сероводород), а также длительно хранящиеся воды с осадком, колориметрии предшествует отделение фтора дистилляцией в виде кремнефтористоводородной кислоты [206. [c.130]

Мешающее определению железо (П1) восстанавливают до железа (II) гидрохлоридом гидроксиламина. Мешают также фториды, фосфаты и большие количества органических веществ. Органические вещества и фтор можно удалить выпариванием пробы с хлористоводородной кислотой досуха и прокаливанием остатка. Если присутствуют большие количества фосфат-ионов, рекомендуется проведение определения методом 35.1. [c.143]

Органические вещества (>12 мг/л), хлориды (>250 мг/л), сульфаты (>300 мг/л) мешают определению фтора. Нитраты, фосфаты, Na, К, Си, [c.131]

Определение фтора возможно лишь в том случае, если он находится в растворе в виде иона, причем должны отсутствовать органические вещества и другие мешающие примеси (фосфаты, сульфаты, катионы и др.). Подготовка пробы к анализу 5)вляется наиболее длительной и ответственной операцией. Выбор того или иного способа подготовки пробы зависит от характера объекта, количества фтор-иона, условий работы и наличия примесей [1]. Следует иметь в виду, что любая подготоВ [c.12]

Терри и Каслер [188] получили точные результаты при определении фтора во фторированных фосфорсодержащих органических соединениях в растворах TISAB. Ритнер и Ма [182] установили, что при добавлении больших количеств фосфатов в растворы, содержащие фторид, изменение потенциала составляет не более 0,4 мВ при соотношении фосфат/фторид около 40. Однако при потенциометрическом титровании растворами нитрата лантана или тория, как указывалось ранее [191, 200], фосфат сильно мешает определению, вследствие чего рекомендуется отогнать фтор в виде кремнефтористоводородной кислоты [196, 203]. [c.69]

Кирстен и др. [293] использовали ионный обмен для отделения фосфатов от сульфатов. Другие обычные компоненты органических соединений, например азот и галогены (кроме фтора), не мешают определению. [c.97]

Другие анионы (хлориды, нитраты, сульфаты, перхлораты, фосфаты, органические кислоты) не мешают определению фтора. Из катионов мешают лишь алюминий, цирконий и при больших концентрациях торий и ванадий, однако этих помех можно избежать при применении сильнокислых растворов. Фтор выделяется также из комплексных фторидов, например KBF4, N2S1F6 и KzTiFe. [c.202]

Методы разложения вещества сухим и мокрым путем, предложенные для определения бора в растительных материалах, были видоизменены для определения бора ( 1 7) в органических соединениях. Изменение заключается в том, что во избежание малейщих потерь вещество разлагают гидроокисью кальция в маленькой кварцевой трубке для сплавления или содой в платиновом тигле. Так как ионы натрия, калия, кальция, цинка, меди, марганца, алюминия, бериллия, хлора, фосфата, вольфрамата, арсенита и арсената не мещают образованию окращен-ного продукта (ионы фтора мещают только при больщой концентрации), то нет необходимости отделять борную кислоту в виде ее метилрвого эфира. Вследствие того, что реакция между борной кислотой и 1,Г-диантримидом протекает медленно и повыщение температуры ускоряет ее, несмотря на строгое подчинение образующейся окраски закону Ламберта — Бера рекомендуется сравнивать ее с окраской эталонных растворов, приготовленных при таких же условиях. Пользоваться вычислениями по калибровочной кривой нельзя. Совершенно очевидно, что можно применять только такие реактивы, которые абсолютно не содержат бора или борной кислоты, или же точно устанавливать количество содержащегося в них бора для внесения поправок. [c.210]

Лайт и Мэньон [178] использовали электрод фирмы Orion модели 94—05 для потенциометрического титрования фторид-ионов 0,005 М раствором нитрата тория в 80%-ном этаноле-Органический образец сжигают в поликарбонатной коло (Nalgene № 4103) с применением додеканола в качестве вещества, облегчающего горение. Правильность определения фтор при сжигании 1—10 мг вещества составляет 0,3%. Фосфат-сульфат-ионы, которые мешают определению, перед измерена ми следует удалять. [c.394]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология