Проба выпариванием

Трихлор- силан Из смеси с угольным по" рошком после удаления пробы выпариванием >10- 15-20 [300] [c.179]

Анализируемое вещество можег растворяться в воде неполностью. Для выяснения того, произошло ли частичное растворение пробы в воде, смесь анализируемого вещества (2—3 мг) с водой в пробирке тщательно перемешивают, центрифугируют, отбирают 2—3 капли центрифугата, наносят на часовое или предметное стекло и выпаривают досуха. Если после выпаривания на стекле образовался налет твердого вещества, то это означает, что часть твердой пробы растворилась в воде. В таком случае к большей части исходной пробы прибавляют дистиллированную воду, смесь тщательно перемешивают, центрифугируют и отделяют центрифугат от осадка. Последний промывают 3—4 раза небольшим объемом дистиллированной воды, присоединяя промывные воды к центрифугату. Промывные воды и центрифугат, представляющие собой водную [c.508]

На рис. 109 показана схема стеклянной закрытой камеры, очень удобной для растворения проб, выпаривания и других [c.169]

НОГО раствора хлористого алюминия и нагревают до 90—95 °С-При охлаждении суспензии до 20—25 °С краситель выпадает на дно стакана в виде крупных флокул. Осадок отфильтровывают череа беззольный (предварительно высушенный и взвешенный) фильтр, промывают на фильтре горячей (70—80 °С) дистиллированной водой до полного отсутствия осадка (проба выпариванием капли фильтрата на стекле). [c.185]

При анализе эмульсионного солидола предварительно взвешивают его среднюю пробу в фарфоровой чашке, после чего солидол постепенно, небольшими дозами, переводят в нагретый тигель для выпаривания воды из каждой отдельно вносимой порции (во избежание выброса). Величину навески определяют по разности до и после перевода солидола в тигель. [c.747]

Остатки. Максимальный уровень масляных остатков, определяемый по пробе на выпаривание, — 0,05% (но объему). Образование некоторого количества осадков в испарителях жидкости, не приводящих к каким-либо нежелательным последствиям для потребителя, допустимо в пределах этой нормы. В исключительных случаях некоторые технические условия рекомендуют более жесткую норму — 0,005 % (по массе). [c.79]

Перелить поглотительный раствор из абсорбера (как в случае сжигания образца ламповым методом, так и при использовании метода сжигания пробы в кислородно-водородном пламени) в стакан для проведения амперометрического титрования объемом 200 мл. Сконцентрировать пробу методом выпаривания приблизительно до объема 10 мл, если ожидаемое содержание хлоридов менее 15 ppm, и до 25 мл, если ожидаемое содержание хлоридов более чем 15 ppm (смотри таблицу 1). [c.33]

Количественно перенести поглотительный раствор из поглотителя (при сжигании пробы либо ламповым, либо кислородно-водородным методом) в 200 мл стакан и осторожно довести объем поглотительного раствора до 10 мл выпариванием на электроплитке. Охладить раствор до комнатной температуры. Количественно перенести полученный объем поглотительного раствора в мерную колбу емкостью 25 мл и довести до метки водой. [c.36]

Навеску анализируемой пробы массой 0,5 г помещают во фторопластовый стакан вместимостью 250 мл, смачивают во-дой, приливают 10 мл азотной кислоты (пл. 1,40 г/мл) и 10 мл фтороводородной кислоты (40%-й). После растворения навески добавляют 20 мл хлорной кислоты (57%-й). Раствор охлаждают, добавляют еще 10 мл фтороводородной кислоты (40%-й) для полного удаления кремния и упаривают досуха. Обмывают стенки стакана водой и повторяют выпаривание. Сухой остаток солей растворяют в 10 мл соляной кислоты (пл. 1,19 г/мл), переводят в мерную колбу, вместимостью 100 мл, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают. [c.165]

Сухой и плотный остаток определяют выпариванием соответственно фильтрованной и нефильтрованной проб и выражают в миллиграммах остатка на 1 л воды. [c.203]

Окись азота снова быстро окисляется кислородом воздуха до двуокиси, а NOj, в свою очередь, окисляет ион йода. Таким образом, N0 является соединением, которое каталитически ускоряет реакцию между йодидом и кислородом воздуха присутствие даже незначительного количества NO приводит к выделению большого количества йода. Поэтому необходимо обращать серьезное внимание на полное удаление окислов азота. Для их удаления раствор нужно тщательно прокипятить. Еще лучше совершенно удалить азотную кислоту выпариванием раствора с серной кислотой до появления тяжелых белых паров H SO,. Следует убедиться в полноте удаления HNO, (пробой с дифениламином, проверяя содержание ее в парах серной кислоты). В случае положительной реакции раствор после охлаждения осторожно разбавляют водой и повторяют выпаривание. [c.412]

Определение кремниевой кислоты. Кремниевая кислота или ее соли входят в состав многих горных пород, руд и других объектов. При обработке горных пород или минералов кислотой в осадке остается кремниевая кислота с переменным содержанием воды. Если анализ начинается со сплавления пробы, гидратированная кремниевая кислота образуется при кислотном выщелачивании плава. Большинство элементов при такой обработке образует растворимые соединения и легко отделяется от осадка фильтрованием. Однако разделение может быть неполным, так как гидратированная кремниевая кислота может частично проходить через фильтр в виде коллоидного раствора. Поэтому перед фильтрованием осадок кремниевой кислоты стремятся полностью дегидратировать выпариванием с соляной кислотой. При прокаливании кремниевая кислота переходит в безводный Ог, который является гравиметрической формой. По его массе часто рассчитывают результат анализа. Гидратированный диоксид кремния 5102-гаН20 является отличным адсорбентом, поэтому осадок 5102 оказывается загрязненным адсорбированными примесями. Истинное содержание диоксида кремния определяют путем обработки осадка фтороводородной кислотой при нагревании, в результате чего образуется летучий 81р4 [c.165]

Обычно для определения химического состава черных, цветных и драгоценных металлов или сплавов необходимо взять пробу в виде стружки. Определенную навеску взятой пробы переводят в раствор. В ходе анализа прибегают к многочисленным операциям осаждения, фильтрова ния, промывания, выпаривания и т. д., которые отнимают много времени. [c.57]

Для проверки правильности выполнения анализа определили в отдельной пробе содержание сухого вещества выпариванием и высушиванием при 170° С и нашли содержание сухого вещества —0,0277 /о. [c.39]

Выпаривание топлива проводят в высоких стеклянных тонкостенных стаканчиках без носика емкостью 100 мл. Стаканчики с пробой помеш ают в специальную масляную баню (рис. 47). Баня наполняется нефтяным маслом с температурой вспышки не ниже 300—310° С в открытом тигле. В нагретом состоянии масло должно полностью наполнять баню при закрытой крышке. Для нагрева масла применяется электроплитка с реостатом. Нагнетание воздуха производят из любого имеющегося источника (общая магистраль, воздуходувка, лабораторный компрессор). Воздух в змеевик подается через промывную склянку, наполненную ватой, и реометр с градуировкой до 60 л мин. Пройдя по змеевику-нагретый воздух через тройник 8 распределяется по стакан, чикам. [c.150]

Испарение пробы в таких условиях ведут до тех пор, пока не прекратится выделение паров. По окончании выпаривания продолжают подачу воздуха еще 15—20 мин (для дизельных топлив 30 мин). После этого стаканчики вынимают, охлаждают в эксикаторе 30—40 мин и взвешивают на аналитических весах. Затем продувку воздухом в тех же условиях повторяют снова до тех пор, пока расхождения между последовательными взвешиваниями станут не более 0,0004 г. При анализе дизельного топлива дополнительную просушку стаканчиков со смолами до постоянной массы ведут без продувания воздуха. [c.152]

Термин сухой остаток иногда применяют вместо термина плотный остаток . Это неверно, так как плотный остаток — это остаток после выпаривания пробы нефильтрованной воды, высушенный при 120 С до постоянной массы и выраженный в мг л. [c.315]

К сухому остатку относят остаток, полученный после выпаривания отфильтрованной пробы воды и высушенный до постоянной массы при 110—120° С. [c.326]

Чтобы получить осадок около 100 мг, в мерную колбу емкостью 250—1000 мл наливают анализируемую профильтрованную воду. Часть пробы воды помещают во взвешенную кварцевую или тонкостенную никелевую чашку и устанавливают на кипящую водяную баню. Под чашку подкладывают несколько слоев фильтровальной бумаги, чтобы дно чашки не загрязнялось осадками от брызг кипящей воды. По мере выпаривания в чашку доливают отмеренную воду. После выпаривания всей воды чашку с осадком высушивают в течение 2—3 ч в сушильном шкафу при 110—120° С до постоянной массы. [c.327]

Для получения чистого белого препарата необходимо исходить из самой чистой салициловой кислоты и из чистого, свободного от железа, двууглекислого натрия. Необходимо также брать небольшой избыток салициловой кислоты, так как слабо щелочные и даже нейтральные растворы салициловокислого натра при выпаривании окрашиваются в темный цвет. Поэтому, начиная нагревать на водяной бане, надо убедиться, что смесь имеет заметную кислую реакцию. Для этого небольшую пробу смеси разбавляют в пробирке с водой, слегка подогревают для полного удаления углекислоты и пробуют чувствительной синей лакмусовой бумажкой. [c.214]

Бериллиевую бронзу анализируют после растворения образца в НЫОз, выпаривания раствора и прокаливания остатка при 500° С до образования окислов. Одновременно с образцом растворяют и медь высокой чистоты, после прокаливания получается смесь окислов меди и составляющих пробы. Окислы тщательно растирают в агатовой ступке и прессуют в брикеты с диаметром 6 мм и весом 1 + 0,05 г. Эталоны готовят из чистых металлических Си, N1, Ре, А1, РЬ и Ве таким же образом. [c.155]

Рений присутствует в разнообразных природных и промышленных материалах, которые различаются между собой числом и содержанием сопутствуюш их элементов. Концентрация рения в природных и промышленных объектах изменяется в широком диапазоне и составляет от до десятков процентов. Для определения рения в природных и промышленных объектах применяются различные методы химические, физико-химические и физические. Из-за высокой легучести соединений рения и малого его содержания в природных материалах необходимо уделять особое внимание операциям, связанным с разложением проб, выпариванием растворов и его выделением. [c.233]

Если требуется определить только легколетучие углеводороды, например, бензин или петролейный эфир, то их можно, выделить из пробы выпариванием, а затем определить содержание их в парах методом элементного анализа — сжиганием до СОг в специальном газоанализаторе, адсорбцией углеводородов на активном угле с последующим определением по увеличению массы или по реакции помутнения. Экстракты углеводородов можно далее разделить хроматографически в тонком слое и проявить с помощью соответствующей цветной реакции. [c.146]

Самый простой и быстрый метод измерения концентраций твердой фазьи в суспензиях базируется на использовании гидрометра Бой-укоса для почв, который выпускается изготовителями лабораторного оборудования измерения производятся непосредственно в граммах на кубический сантиметр. Метод этот, однако, имеет тот недостаток, что состояние покоя в суспензии нарушается каждый раз, когда в нее опускают гидрометр. Наилучший метод заключается в отборе 10 см суспензии с известной глубины при помощи пипетки с последующим выпариванием из пробы жидкости и взвешиванием осадка. Пипетка Анд-реасена (рис. 3.19) является наиболее точным и удобным устройством для измерения концентрации твердой фазы в суспензии, но для этих целей подходит и цилиндр объемом 500 см с пипеткой на 10 см . [c.111]

При удалении главного компонента пробы выпариванием иногда для умень иепия летучести микрокомнонентов добав яют определенные вещества. Наиболее часто при выпаривании проб летучих веществ (например, воды, соляной или азотной кислоты 11351) добавля от несколько капель концентрированной серной кислоты и выпаривают раствор до прекращения выделения дыма серной кислоты. Этот способ позволяет снизить потери, обусловленные летучестью хлоридов некоторых металлов. [c.77]

Заметим, что при выпаривании экстракта следует соблюдать осторожность, поскольку могут возникнуть потери легких ПАУ, Обычно эф-([)екгивносгь экстракции выше 90%. В случае фязных проб, фебующих хроматофафнческой очистки, необходимо оценивать потери 1[1А на этой стадии путем введения в матрицу эталонов При определении высоких концентраций ПАУ рекомендуется растворять пробу не в 200 мкл, а в 1-5 мл подвижной фазы. [c.276]

Наряду со стеклянной посудой в химической лаборатории применяется фарфоровая (рис. 9) стаканы (а), чашки для выпаривания (б), тигли (<з), фарфоровые ступки (г), в которых измельчаются твердые вещества, воронки Бюхнера (5), а также сетки для фильтрования (е). Тонкое измельчение проб, к которым предъявляются особые требования чистоты и тонкодисперсности, производится в агатовых ступках. [c.21]

Полученный оксим ацетона перегоняют с водяным паром (примечание 2) перегонку продолжают до тех пор, пока проба дестиллата в 5 мл при взбалтывании с 2 мл эфира после выпаривания эфира уже не даст остатка. К дестиллат) (2—2,5 л) добавляют 600 мл концентрированной соляной кислоты и кислый раствор перегоняют при обыкновенном давлении до тех пор, пока в дестиллате уже не будет ацетона (примечание 3). Оставшуюся жидкость упаривают досуха на водяной бане в открытом сосуде или в вакууме. Полученный таким образом неочищенный хлористоводородный гидро-ксиламин в количестве 296—470 г (49—77% теоретич.) пригоден для многих целей однако его лучше очистить кристаллизацией из половинного количества (по весу) воды. При системагаческой кристаллизации продукта от нескольких загрузок выход чистого препарата, кристаллизующегося в виде длинных плоских иголочек. [c.164]

Если испытание пробы осадка подтвердило его растворимость в кислотах, то можно так же по[)евести в раствор основную массу осадка. После растворения осадка избыток кислот >1 удаляют выпариванием раствора, упаренный раствор разбавляют водой и присоединяют к первоначальному раствору. [c.328]

Пипеткой со шприцем переносят по 5 мл исследуемого раствора из мерной колбы в восемь центрифужных пробирок и добавляют в них из микробюретки 0,15 0,30 0,45 . .. , 2 мл 0,2 М раствора K4[Fe( N)e]. Выделившиеся осадки отделяют центрифугированием. Из каждой пробирки пипеткой емкостью 1 мл со шприцем отбирают цробы прозрачного раствора по мл в чашечки для измерения активности. Последовательность отбора проб — от восьмой пробирки к первой. Затем берут пробу в 1 мл т мерной колбы. Все растворы в чашечках упаривают досуха под лампой для выпаривания тяга ). Измеряют фон счетчика. Затем измеряют активность остатка в каждой чашечке в течение времени, достаточного для регистрации 3—5 тысяч импульсов. После каждого измерения определяют фон счетчика. Результаты измерения активности за вычетом фона наносят на график в координатах активность — объем реагента. Точку эквивалентности определяют графически. Повторяют определение ионов меди и цинка и вычисляют их содержание в исследуемом растворе. [c.352]

Содержание фактических смол в моторных топливах определяют в стандартной аппаратуре выпариванием определенного объема топлива либо в струе воздуха, либо в струе водяного пара. По данным автора второго метода И. П. Бударова, сходимость результатов параллельных определений фактических смол по этим двум методам для большинства топлив вполне удовлетворительна. Только нри анализе сильно осмоленных или нестабильных топлив получаются значительные расхождения. В этом случае при выпаривании пробы топлива в струе пара количество смол оказывается гораздо меньшим, чем при выпаривании в струе воздуха. [c.150]

Особенности обслуживания выпарных установок. Перед началом выпаривания установка подвергается горячей пробе на воде для проверки в горячем состоянии герметичности аппарата, арматуры, трубопроводов, конденсатоотводчиков, приборов теплового контроля и автоматического регулирования для проверк11 исправности дренажей, конденсатора и воздушных насосов, а также для устранения всех обнаруженных дефектов. Проба выпарной станции на горячей воде продолжается несколько часов. Во время горячей пробы подтягивают болтовые и резьбовые соединения. [c.211]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология