Пирокатехиновый фиолетовый pH буферных растворов

В качестве индикаторов при комплексонометрическом определении ионов меди используют мурексид, хромазурол 5, пиро-катехиновый фиолетовый (ПКФ), ПАН, ПАР. При титровании с мурексидом или пирокатехиновым фиолетовым большое значение имеет концентрация аммиака в растворе, так как титрование проводят в среде аммиачного буферного раствора. Увеличение концентрации аммиака приводит к образованию аммиачного комплекса (см. рис. 15.6), и, как следствие этого, происходит разрушение металлоиндикаторного комплекса как менее устойчивого. Например, логарифм условной константы устойчивости комплекса меди с пирокатехиновым фиолетовым при pH = 7 равен 8,7, а устойчивость аммиаката меди значи- [c.377]

Вместо мурексида можно применять в качестве индикатора пирокатехиновый фиолетовый. В этом случае целесообразно пользоваться буферным раствором с pH 9 такой буферный раствор составляется из смеси равных объемов 1 н. аммиака и 1 н. хлорида аммония. При этих условиях титруют до перехода от синей окраски (цвет комплекса) к фиолетовой (анион индикатора). [c.78]

Избыток тория определяют обычно по индикатору ализариновый красный 5 (ализаринсульфонат натрия), который образует с торием красный лак, разрушающийся первоначально солями фтора и проявляющий свою окраску лишь в точке эквивалентности, когда весь ион Р будет оттитрован. Титрование проводят в кислой среде при pH в пределах 2,5—3,0. Кроме ализаринового красного, за последнее время широко применяется индикатор пирокатехиновый фиолетовый [24, 25], дающий с нитратом тория растворимый в воде окрашенный комплекс, разлагающийся под влиянием ионов Р . При титровании с пиро-катехиновым фиолетовым рекомендуется pH раствора в пределах 5—6,5. Для обеспечения постоянного значения pH в процессе титрования в титруемый раствор добавляют соответствующий буферный раствор. Титрование нитратом тория дает удовлетворительные результаты лишь при малых концентрациях фтора. Максимальное содержание фтора не должно превышать ЪО мг [12, 26, 25] при больших концентрациях фтора получают заниженные результаты. При титровании с пирокатехиновым фиолетовым необходимо добавление крахмала для предупреждения выпадения в осадок образующегося фторида тория, что облегчает определение конечной точки титрования. Недостатком титрования с ализариновым красным является невозможность использования его при электрическом освещении вследствие нечеткости перехода окраски, что завышает результаты определений. Наиболее широко применяют растворы нитрата тория в концентрациях 0,05 н. Титр растворов большей частью устанавливают весовым методом по осадку ТЬОг или объемным методом по фториду натрия. [c.49]

Установка титра с индикатором пирокатехиновым фиолетовым . Приготовление буферного раствора с pH = 5—6,5 к 50 мл 1 н. раствора ацетата натрия добавляют 5 мл 1 и. раствора НС1 и разбавляют водой до 250 мл. [c.115]

Аликвотную часть сернокислого или солянокислого раствора соли циркония, содержащую не более 60—70 мкг Хт, помещают Гв мерную колбу емкостью 50 мл, прибавляют 3 мл 0,05 N раствора комплексона III и 2 капли 0,05%-ного раствора метилового красного. К раствору прибавляют по каплям раствор аммиака (1 5) др появления желтой окраски, а затем осторожно по каплям прибавляют 0,5%-ную серную кислоту до перехода желтой окраски в оранжевую. К полученному таким образом раствору прибавляют буферный раствор с pH 5,5 до 40—45 мл, затем прибавляют 2 лл 1 10" М раствора пирокатехинового фиолетового и доводят буферным раствором до метки. Раствор перемешивают и через 50—60 мин. измеряют оптическую плотность на фотоколориметре ФЭКН-57 в кювете с толщиной слоя 3 сл с желтым светофильтром относительно раствора, который готовят одновременно в колбе емкостью 50 мм, вводя все реагенты, но без циркония. Концентрацию циркония находят по калибровочному графику, который строят следующим образом в ряд мерных колб емкостью 50 мл помещают от 5 до 70 мкг 2г в виде соли, а далее поступают, как описано. По величинам оптической плотности строят калибровочный график, откладывая по оси абсцисс концентрацию циркония (в мкг), а по оси ординат — оптическую плотность. Чувствительность метода 0,005% 2г. [c.148]

Построение калибровочного графика. В ряд мерных колб емкостью 25 мл вводят по 1 мл раствора пирокатехинового фиолетового и по 2 лл раствора борной кислоты взбалтывают, прибавляют от 1 до 5 мл, с интервалом 1. мл, стандартного раствора хлорида иттрия и по 10 мл ацетатно-аммиачного буферного раствора. Растворы перемешивают, вводят по 3—4 капли перекиси водорода и разбавляют до объема 25. ил ацетатно-аммиачным буферным раствором. Через 10—15 мин измеряют на фотоэлектроколориметре оптическую плотность растворов относительно нулевого раствора и строят калибровочный график. [c.79]

Определение с пирокатехиновым фиолетовым (II). Этот реактив известен также как катехиновый фиолетовый и катехин-сульфофталеин. Алюминий образует с пирокатехиновым фиолетовым комплекс, окрашенный в синий цвет. Вильсон и Сержент [14] использовали эту реакцию для определения алюминия в силикатных породах и минералах. Рекомендуется пользоваться аммиачно-ацетатным буферным раствором с pH 6,1—6,2. Окраска комплекса развивается в течение часа, после чего цвет его практически остается постоянным. Закон Ламберта—Бера соблюдается в пределах концентраций до 80 мкг АЬОз на 100 мл [c.97]

К кислому анализируемому раствору, содержащему не более 80 мкг Zr, добавляют 5 мл раствора комплексона III, воду до объема 30 мл, 5 мл буферного раствора и порциями раствор аммиака (1 1) до установления pH 5,2 0,2 (по потенциометру). Вводят 2 мл раствора пирокатехинового фиолетового, разбавляют буферным раствором до 50 мл (в мерной колбе) и через 10 мин измеряют оптическую плотность при 530—560 нм (желтый светофильтр) относительно раствора холостого опыта. [c.473]

Хелат с пирокатехиновым фиолетовым (состава 1 1) имеет максимум поглощения при 590 нм (е=17 300). При pH = 5,5—5,6 (ацетатный буферный раствор) и в присутствии 2-кратного избытка реагента в 25 мл раствора можно определять скандий в присутствии до 100 мкг РЗЭ [1556]. [c.387]

К слабокислому раствору соли индия прибавляют 5—10 капель 0,1%-ного водного раствора пирокатехинового фиолетового. Если раствор содержит менее 10 мг иидия, прибавляют 2—5 мл буферного раствора, приготовленного смешением 77 мл пиридина и 63 мл ледяной уксусной кислоты. Полученный раствор титруют 0,05 М раствором динатриевой соли этилеп-диаминтетрауксусной кислоты до перехода голубой окраски через зеленую в светлую золотисто-желтую. Если раствор содержит больше количества индия, прибавляют достаточный избыток динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты, [c.104]

Этот же растворитель (бутанол — соляная кислота) хорошо разделяет смеси железо (П1) — медь или кобальт — никель и др. В качестве проявителя в этих случаях рекомендуется применять металлохромные индикаторы, например метилтимоловый синий, ксиленоловый оранжевый, пирокатехиновый фиолетовый, ализарин или др. Раствор проявителя должен содержать 5 или 10% уротропина, который служит буферной добавкой. Последняя связывает свободную соляную кислоту и обеспечивает значение pH, необходимое для образования окрашенного комплекса. Количество наносимого проявителя и его концентрация должны быть достаточны для проведения стеклометрической реакции с ионами металлов, но не слишком велики, так как в этом случае увеличивается значение фона, обусловленного собственной окраской реактива. [c.71]

Цирконий с пирокатехиновым фиолетовым образует при pH выше 5 окрашенный комплекс ярко-синего цвета с максимумом оптической плотности 625 ммк, в то время как водный раствор самого реагента имеет максимум оптической плотности около 450 ммк и незначительно поглощает свет при 625 ммк. Прибавление комплексона П1 препятствует гидролизу циркония и не мешает развитию окраски. Только при очень большом избытке комплексона П1 оптическая плотность раствора заметно уменьшается. Интенсивность окраски сильно зависит от pH. Максимум достигается при 5,6. Такой pH создают применением ацетатного буферного раствора, содержащего 27 г Hз 00Na ЗH20 и 1 ледяной СН3СООН в 1 л. Молярный коэффициент погашения комплекса циркония при 625 ммк оказался равным более 13 ООО. Наибольшее светопоглощение наблюдается через 30—40 мин. после прибавления реагента, окраска устойчива длительное время (несколько часов). В присутствии комплексона П1 определению циркония не мешают А1, Ре, Mg, N1, Т1, Ш и другие элементы. Мешают большие количества ТЬ (IV) и и (VI). [c.148]

Описание определения. Около 0,5 г силикатных материалов сплавляют с 1,5 г KNa Oз (по методике № 1, п. 1). Полученный плав выщелачивают горячей водой и выдерживают на водяной бане в течение 30 мин. Нерастворившийся остаток отфильтровывают и промывают горячей водой. Фильтрат и промывные воды переносят в мерную колбу емкостью 200 мл, доводят водой до метки и тщательно перемещивают. 25 мл раствора пропускают через колонку (со скоростью 3—4 мл/мин), которую затем промывают водой до общего объема элюата 100 мл. К полученному раствору добавляют 10 мл буферной смеси, 8—10 капель пирокатехинового фиолетового, 2 мл раствора крахмала и титруют раствором ТЬ(ЫОз)4 4Н2О до перехода желтой окраски в голубую (см. также методику № 27). [c.143]

Ход определения. 100 мл анализируемого раствора, содержащего до 100 мг свинца, осторожно нейтрализуют аммиаком до начинающейся мути, которую затем растворяют добавлением капли азотной кислоты. После введения 5 капель пирокатехинового фиолетового прибавляют столько 10%-ного раствора уротропина, чтобы титруемый раствор окрасился в глубокий синий цвет. Затем титруют раствором четырехаммонийной соли комплексона до перехода окраски раствора в серую. Тогда снова добавляют уротропин (около 1 мл), раствор вновь синеет. Его дотитровывают раствором комплексона до появления чисто желтой окраски. Вновь добавляя уротропин, можно убедиться в том, связан ли в комплекс весь свинец или нет (в этом случае не должно появиться синей окраски). Для указанной концентрации свинца обычно достаточно 2—4 мл уротропина. Для контроля можно раствор подщелочить нормальным буферным раствором. Должна появиться фиолетовая окраска, доказывающая, что весь свинец связан комплексоном. [c.334]

Ход определения по Будешинскому [138]. Навеску анализируемого вещества, содержащую 50—200 мг 8-оксихинолина, растворяют в горячем этиловом спирте (60°), к полученному раствору добавляют 20мл 0,05Ж раствора сульфата п.инка, Юмл буферного раствора, имеющего pH 10, перемешивают, охлаждают и доводят объем раствора водой до 100 мл. После повторного перемешивания и оседания осадка раствор фильтруют, первые 20 мл фильтрата отбрасывают, а из следующей порции отбирают пипеткой 50 мл, в которых определяют цинк комплексометрическим титрованием в присутствии эриохрома черного Т или пирокатехинового фиолетового в качестве индикатора. [c.516]

Киннунен и Мериканто [507] установили, что обратное титрование ЕОТА с мурексидом дает лишь приближенные результаты. Они предложили другой метод и применили его для определения палладия в солях платины. Метод заключается в прибавлении тетрацианоникелата (П) калия к солянокислому раствору соли платины, приливании буферного аммиачно-хлоридного раствора, избытка ЕОТА, аскорбиновой кислоты и эриохромо-вого черного Т. Затем избыток ЕОТА титруют раствором сульфата марганца(И) до появления красной окраски, а затем— стандартным раствором ЕОТА до появления синей окраски. Известен еще один метод, более простой, но менее точный. Он заключается в титровании избытка ЕОТА в кислой среде нитратом висмута в присутствии пирокатехинового фиолетового. По мнению автора, оба метода трудоемки, а данные, приведенные Б статье [507], указывают на недостаточную их точность и воспроизводимость. [c.108]

Построение калибровочного графика. В стаканы емкостью 50 мл вводят 1—5 мл, с интервалом в 1 мл, стандартного раствора соли циркония, по 5 мл соляной кислоты (пл. 1,19 г см ) и выпаривают растворы на песочной бане до объема 1—1,5 мл. К растворам прибавляют по 1 мл раствора комплексона III, перемешивают и нейтрализуют их раствором аммиака в присутствии 1—2 капель раствора метилового красного, а затем раствором соляной кислоты (1 2) до появления слабо-розовой окраски. Переносят растворы в мерные колбы емкостью 50 мл, прибавляют к ним по 4 мл раствооа пирокатехинового фиолетового, разбавляют до метки ацетатным буферным раствором и перемешивают. Аналогично готовят раствор для сравнения. [c.162]

Стандартный рабочий раствор алюминия. Запасной раствор, приготовленный, как описано выше, разбавляют водой, чтобы получить рабочий раствор, содержащий 4 мкг/мл А ЬОя. Ход анализа. 0,1 г тонкоизмельченной силикатной породы разлагают выпариванием с фтористоводородной и серной кислотами, как было описано ранее, и экстрагируют железо, титан, ванадий и цирконий купфероном. Переносят водный раствор в мерную колбу емкостью 250 мл и доводят до метки водой. Отбирают пипеткой аликвотную часть этого раствора, содержащего не более 40 мкг алюминия, в стакан емкостью 100 мл и разбавляют до 20 мл водой. Добавляют 2 мл раствора гидроксиламинхлорида, 2 мл раствора пирокатехинового фиолетового и 5 мл буферного раствора. Хорощо перемешивают, устанавливают на рН-метре pH 6,1—6,2, добавляя аммиак и избегая превышения указанного pH. Смывают раствор в мерную колбу емкостью 100 мл небольшим количеством воды, добавляют 50 мл буферного раствора и доводят до метки водой. Оставляют на два часа, а затем измеряют оптическую плотность в кюветах / 1 см на спектрофотометре при длине волны 580 нм. Определяют также оптическую плотность холостой пробы. [c.107]

Построение калибровочного графика. Аликвотные части стандартного раствора алюминия (О—20 мл), содержащие от О до 80 мкг АЬОз, переносят в отдельные стаканы емкостью 100 мл и каждый раствор доводят, если необходимо, до объема 20 мл. Добавляют гидроксиламинхлорид, пирокатехиновый фиолетовый и буферный раствор и далее поступают так, как указано для проб. Строят график зависимости оптической плотности растворов от концентрации алюминия. [c.107]

Прибавляют к 100 мл анализируемого раствора 5 мл буферного раствора (80 г нитрата аммония и 350 мл 25 ного раствора аммиака в I л), 5 капель 0,1 ного водного раствора пирокатехинового фюлетового и титруют 0,01 --0,03 М раствором азотнокислого никеля до перехода фиолетовой окраски в синюю. [c.31]

Установка титра с индикатором пирокатехиновый фиолетовый. Приготовление буферного раствора с pH=5—6,5 к50жл [c.118]

Из большого числа индикаторов, предложенных для определения кадмия, можно отобрать следующие пирокатехиновый фиолетовый [54 (78)], нафтоловый фиолетовый [57 (81)], метилтимоловый синий [58 (34)], галлеин [62 ( 30)] и глицинтимоловый синий [59 (17)], которые применяют в буферном растворе с pH = 10. Фталеиновый пурпуровый, рекомендуемый Белчером и др. [58 (2)], также может служить индикатором в аммиачном растворе, однако он блокируется ионами многих металлов, в том числе и цинка. Врхлабски и Окач [62 (46)] сообщают о том, что глиоксаль-бис-(2-оксианил) образует в щелочной среде фиолетовый комплекс с кадмием, но не с цинком (последнее объясняется высокой устойчивостью амминокомплексов цинка). На основании своих исследований, которые позволили разработать метод последовательного титрования смеси цинка с кадмием, использовав вышеупомянутый принцип, Флашка полагает, что, по-видимому, образуется комплекс индикатора с цинком, который настолько сильно диссоциирует, что индикатор подвергается окислительному или гидролитическому разложению. В более прочном комплексе с кадмием индикатор делается стабильным. [c.268]

Согласно Долежалу и др. >[56 (89)], можно проводить титрование и при комнатной температуре, если в качестве комплексообразующего вещества применяют этилендиамин (который одновременно способствует установлению нужного значения pH). Однако количество этилеидиамина должно быть строго ограниченным. Малая концентрация этилеидиамина способствует получению размытой точки эквивалентности и возвращению первоначальной окраски индикатора с другой стороны, с ростом его избытка точка эквивалентности ухудшается и даже совсем не проявляется. Те же авторы также рекомендуют обратное титрование в щелочной среде раствором сульфата цинка или магния с эриохромом черным Т. В этом случае добавка тартрата не нужна. Описывается также возможность обратного титрования избытка ЭДТА раствором сульфата меди с пирокатехиновым фиолетовым в пиридиновом буферном растворе. [c.275]

Для прямого определения РЬ в кислом растворе применяют различные индикаторы. Метилтимоловый синий [58 (34)] дает резкий переход синей окраски в желтую в уротропиновом буферном растворе. В аналогичных условиях получают четкое изменение красной окраски в желтую, если применяют ксиленоловый оранжевый [56 (39), 57 (79)]. Можно использовать ацетатный буферный раствор, если концентрацию ацетат-ионрв поддерживать небольшой. С увеличением их количества переход окраски заметно растягивается. В уротропиновом растворе переход окраски настолько резок, что рекомендуется проводить обратное титрование избытка ЭДТА раствором соли свинца при определении большого числа ионов других металлов. Для прямого определения свинца в слабокислом растворе, кроме того, рекомендуют галлеин [61 (31)], пирокатехиновый фиолетовый [57 (78)], пирогаллоловый красный и его дибромпроизводное [56 (90)] и яркий конго синий [57 (77)]. Далее рекомендуют uY — ПАН [56(44)] и VY — дифенилкарбазид [63 (1)]. 6,13-Дигидро-6,13-ДИОКСИ-1,4,8,11-пентаценхинон-2,9 дисульфокислота [62 (47)] в ацетатном буферном растворе с pH = 7—8 или в уротропиновом буферном растворе образует соединение со свинцом, окрашенное в синий цвет, которое при титровании разлагается в точке эквивалентности с резким переходом окраски в светло-желтую. Количество уротропина и время кипячения перед титрованием строго регламентированы. [c.294]

Замечания. Приведенная выше методика является модификацией метода Вшештала, согласно неопубликованным исследованиям Флашки и Вольфрама. В оригинальной работе Вшештала описывается титрование в растворе, содержащем уротропин, в присутствии пирокатехинового фиолетового или ксиленолового оранжевого. Вследствие незначительной буферной емкости уротропинового раствора, в качестве раствора титранта нужно применять аммиачный раствор ЭДТА с точно установленной кислотностью, трудоемкое определение которой окупается при проведении многочисленных анализов. Вместо предложенного выше титрованного раствора хлорида свинца можно также применить титрованные растворы ацетата или нитрата свинца но в этом случае к анализируемому раствору прибавляют на кончике шпателя хлорид натрия и осаждение проводят в теплом растворе. Однако полученные результаты подвержены, по-видимому, более сильным отклонениям. В приведенном выше методе точность определений достигает около [c.319]

Вместо бромпирогаллолового красного для определения сурьмы с несколько большей чувствительностью и более высокой избирательностью можно использовать пирокатехиновый фиолетовый (es82 = 69 000) [371, 1483]. При рН = 1—2 сильно мешают Fe, Bi, Al, Sn и As, однако Б ацетатном буферном растворе (pH = 5,2) в присутствии ЭДТА и фторида мешают только Zr и Sn [669]. [c.392]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология