Исследования летучих примесей

Исследования давления паров смазочных материалов в зависимости от температуры показали [10], что данные хорошо укладываются на прямую в координатах /т (в частности, это подтверждается и рис. 2). Однако в некоторых случаях линейная зависимость нарушается (рис. 3). Это случается тогда, когда из образца не полностью удален растворенный воздух или летучая примесь, содержащаяся в малых количествах. [c.380]

Пример 3. Соединение нейтрального характера реагирует со щелочами при нагревании с образованием соли и летучего органического вещества. Качественные реакции на азот, серу и галогены отрицательные. В коротковолновой части (у > 2500 см ) ИК-спектра (рис. 1.13) имеются только полосы валентных колебаний водорода насыщенных радикалов (между 2800 и 3000 см ). Очень слабая широкая полоса при частоте 3500 см — вероятнее всего примесь воды (или спиртов), второй слабый максимум при 3450 см" — обертон очень сильной полосы при 1730 см" -. Следовательно, вещество не содержит никаких группировок ОН (а также ЫН и 5Н, но они исключаются уже данными качественных реакций), не содержит водорода при тройных связях С=С, двойных связях С=С и С=0 или ароматических кольцах. Отсутствие этих фрагментов подтверждается также исследованием области частот 1500—2500 см , в которой имеется лишь полоса 1730 см . Эта очень сильная полоса точно соответствует частоте валентных колебаний карбонила в нескольких классах органических веществ (см. таблицу характеристических частот в конце книги), но с учетом указанных химических свойств ее следует приписать сложноэфирной группировке (лактоны, имеющие те же частоты валентных колебаний С=0, не образуют летучих веществ при реакции со щелочами ангидриды карбоновых кислот имеюг в этой области две полосы и также не образуют летучих веществ при действии щелочей). Не исключена, однако, возможность одновременного присутствия кетонной группы (второго карбонила) и (или) группировки С—О—С простых эфиров. Таким образом, исследуемое вещество скорее всего является сложным эфиром какой-то кислоты предельного или [c.25]

Аналогичными методами могут быть определены небольшие различия между кондиционным и некондиционным продуктом, так как эта проблема может быть классифицирована как проблема идентификации следовых количеств. В эту же категорию можно включить проблему идентификации запахов и проблемы изучения запахов и вкусов пищевых и парфюмерных продуктов. Соответствующие методики обсуждены ниже. Нам остается лишь указать, что во многих случаях идентифицируемый микрокомпонент более летуч, чем основной компонент. Идентификация микропримесей чрезвычайно упрощается, если примесь может быть сконцентрирована перед исследованием. Это часто достигается такими методами, как дистилляция, газо-жидкостная хроматография, хроматография на бумаге и зонная плавка. Иногда можно осуществить концентрирование химическими методами. Методы газо-жидкостной хроматографии и зонной плавки рассмотрены в конце настоящей главы. [c.182]

Позднее ими было выполнено более детальное исследование взаимодействия циклопропана с дидейтеросерной кислотой [4]. На этот раз циклопропан пропускали в 57%-юБ2804, затем кислый раствор нейтрализовали и разгоняли. В качестве единственного летучего органического продукта был выделен пропанол-1 примесь пропанола-2 не превышала 0,3%. Анализ спектра ПМР эфира пропанола-1 и п -толуолсульфокислоты показал, что каждая молекула циклопропана присоединила 1,01 0,05 атома дейтерия, который был распределен по углеродной цепочке спирта следующим образои [c.28]

Сравнение свойств растворов органических веществ в НР может, повидимому, быть чувствительным методом определения различия их сродства к протону и способности их к процессам замещения в них гидроксила на фтор. К сожалению, количественные данные большей части проведенных измерений не могут считаться достаточно точными примесь даже небольших количеств воды могла существенно отразиться на результатах действительно, данные Фреденхагена и Клатта об электропроводности некоторых веществ (например, щавелевой кислоты) существенно расходятся. Кроме того, результаты эбуллиоскопического исследования более концентрированных растворов ряда легко летучих веществ могли быть искажены под влиянием давления пара растворенного вещества. [c.74]

Следует, однако, отметить, что выбранные лиганды и, вероятно, использованная методика синтеза не являются оптимальными для получения устойчивых летучих плутонильных комплексов (как показано в случае нептунила), и для выяснения возможности синтеза аддуктов )3-дикетонатов плутонила, не образующих примесь Ри (IV) при возгонке, необходимы дальнейшие исследования. Таким образом, рост окислительных свойств диоксокатионов при переходе от U (VI) к Np (VI) и Ри (VI) вызывает уменьшение числа летучих и термостабильных хелатов. [c.109]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология