Летучие примеси

На заключительной стадии анализа осадок (форму осаждения) после фильтрования и промывания высушивают или прокаливают и получают в результате такой термической обработки гравиметрическую форму — соединение, пригодное для взвешивания. Высушивание или прокаливание осадка продолжают до тех пор, пока его масса не станет постоянной, что обычно рассматривается как критерий достигнутой полноты превращения формы осаждения в гравиметрическую форму и указывает на полноту удаления летучих примесей — растворителя, адсорбированных солей аммония и т. д. Осадки, полученные в результате реакции с органическим осадителем (диметилглиоксимом, 8-оксихинолином и др.), обычно высушивают, осадки неорганических соединений, как правило, прокаливают. В зависимости от физико-химических свойств осадка при прокаливании он остается неизменным или претерпевает существенные химические превращения. Неизменным при прокаливании остается, например, сульфат бария. Осадок гидроксида железа переходит в оксид [c.151]

Общепринятыми методами испытания фенола являются определение температуры кристаллизации, содержания летучих примесей и растворимости в воде. Однако для тех производств, где требуется высокая чистота исходного сырья, рекомендуется, кроме того, испытывать фенол в реакциях хлорирования и сульфирования . Интенсивность появляющейся при этом окраски свидетельствует о наличии вышеуказанных примесей в большем или меньшем количестве. [c.155]

Так как растворенные углеводороды затем выделяются перегонкой с водяным паром, растворитель должен быть нелетуч. Присутствие в растворителе летучих примесей, которые могли бы ото-гнаться вместе с легкими углеводородами, повлияло бы на летучесть полученного бензина. Не допустить это можно правильным выбором интервала температуры кипения абсорбционного масла, которая должна лежать значительно выше температуры кипения абсорбируемого вещества. [c.469]

Освобождение газов от остатков органических растворителей и прочих летучих примесей может быть осуществлено с помощью соответствуюших поглотителей. Так, жирные и ароматические углеводороды, эфиры и спирты хорошо поглощаются парафином, силикагелем. Летучие основания эффективно улавливаются концентрированной серной кислотой, летучие кислоты — едкими щелочами. [c.168]

Не менее важен размер пробы. При понижении уровня жидкой фазы СНГ внутри пробоотборника увеличивается объем. Это, в свою очередь, повышает массу летучих примесей (этилмеркаптана и воды в паровой фазе) и снижает их концентрацию в жидкой фазе. Таким образом, при последовательном взятии жидких проб для анализа на летучие будет получена их заниженная концентрация. Лучший выход из подобного положения — использование пробоотборников, объем которых значительно превышает объем того количества СНГ, которое требуется для анализа, а также отказ от дальнейшего дробления пробы на более мелкие [c.80]

Простая перегонка применяется в том случае, когда температуры кипения веществ, входящих в состав перегоняемой смеси, значительно отличаются друг от друга. Удовлетворительное разделение возможно при условии,что разница в температурах кипения перегоняемых жидкостей составляет не менее 80 °С. Простая перегонка удобна для очистки веществ от нелетучих или трудно летучих примесей. [c.29]

Устройство для удаления воды и других летучих примесей из смазочных масел. Устройство снабжено обогреваемой испарительной камерой (КМ), которая имеет одно или несколько впускных отверстий для очищаемого масла. Отверстие соединено с емкостью, оборудованной фильтрующей насадкой. В камере имеется также выпускное отверстие для очищаемого масла, газов и паров, образующихся при испарении. С помощью вакуумного устройства в камере поддерживается разряжение. [c.171]

Продукт свободных жирных кислот влаги и летучих примесей ратура плавле- ния, "С [c.238]

После предварительного удаления пустой породы многие руды прокаливают на воздухе. Этим способом из них удаляют летучие примеси, выжигают органические вещества и превращают карбонаты и сульфиды в оксиды, как это показано в уравнениях (22.8) и (22.9). [c.356]

Статические методы измерения адсорбционных равновесий (изотерм или изостер адсорбции) обладают тем существенным преимуществом, что, используя их, можно очищать поверхность адсорбента в вакууме и как угодно долго дожидаться установления адсорбционного равновесия. Однако эти методы встречают и существенные затруднения. Во-первых, их трудно применить для изучения весьма важной области очень малых (нулевых) заполнений поверхности, когда межмолекулярным взаимодействием адсорбат — адсорбат можно пренебречь. Поэтому для определения такой термодинамической характеристики межмолекулярного взаимодействия адсорбат— адсорбент, как константа Генри, приходится экстраполировать к нулевому заполнению изотермы адсорбции, измеренные при более высоких заполнениях поверхности адсорбента. Эта экстраполяция связана с рядом затруднений. При сравнительно низких температурах, при которых обычно проводятся статические измерения изотерм адсорбции, сильнее сказывается влияние неоднородности поверхности твердого тела. Во-вторых, обычными статическими методами при невысоких температурах можно изучать адсорбцию лишь небольшого количества достаточно летучих. и простых по структуре молекул веществ с небольшой молекулярной массой. В-третьих, применение статических методов, особенно при работе с труднолетучими веществами, требует высокой чистоты этих веществ, так как летучие примеси могут привести к ошиб- [c.156]

Воспроизводимость пневматического дозирования равновесного пара в хроматограф при использовании современных устройств может достигать десятых процента. Столь хорошая воспроизводимость в зависимости от характера исследуемого объекта и его свойств позволяет использовать любой из описанных выше методов количественного ПФА — абсолютную градуировку, добавку анализируемого вещества или внутренний стандарт. Однако точное измерение абсолютных давлений р и р позволяет рассчитать долю и массу отбираемого вещества из сосуда с пробой и, таким образом, открывает дополнительные возможности количественного определения летучих примесей в системах с известными и неизвестными коэффициентами распределения, с концентрированием в адсорбционной или криогенной ловушке при однократном и многократном отборе из сосуда равновесного газа. [c.240]

Определение летучих примесей жидких и твердых тел динамическими вариантами парофазного анализа возможно тремя основными способами. [c.242]

Концентрация летучих примесей в парообразной фазе Ср больше, чем в твердой или жидкой фазе коэффициент распределения К = = Ств/Ср или К == J и в этих случаях меньше 1. В других случаях К может быть и больше 1. [c.259]

Переплавка веществ в вакууме. Способ часто используется как первый этап глубокой очистки. Одна из самых простых схем процесса сводится к следующему. В кварцевую ампулу вводят очищаемое вещество. Ампулу соединяют с вакуумной установкой и помещают в электрическую печь. Когда в ампуле будет достигнуто нужное давление, печь нагревают до тех пор, пока вещество не начнет плавиться. Летучие примеси откачивают вакуумной установкой столько времени, сколько это необходимо для очистки в каждом отдельном случае. В промышленном масштабе очищают,металлы дуговой плавкой, а в последнее время и электронно-лучевой плавкой в вакууме. Коротко рассмотрим метод электронно-лучевой плавки. [c.259]

В лабораторных условиях наиболее просто очищают, например, теллур методом дистилляции. Для этого в нижний отсек кварцевой трубки с тремя отсеками помещают очищаемое вещество (рис. 80). Трубку соединяют с вакуумной установкой. После достижения достаточного вакуума два отсека трубки опускают в электрическую печь. Печь нагревают до плавления очищаемого вещества. Наиболее летучие примеси попадают в верхний ненагреваемый отсек. В нем собирается процентов десять вещества. Из печи вытягивают второй отсек. В нем конденсируют основную массу вещества и вынимают трубку из печи. В нижнем отсеке остается вещество с мало летучими загрязнениями. Из среднего отсека извлекают наиболее чистое вещество. [c.260]

Очистка перегонкой в вакууме основана на различиях в летучести очищаемого металла и содержащихся в нем примесей. Обычно очищаемый металл помещают в сосуд (соединенный с вакуум-насосом) и нижнюю часть его нагревают. В результате перегонки (испарения) удаляют более летучие примеси из металла или отделяют летучий металл, который осаждается на холодных частях сосуда. Вакуум обеспечивает удаление кислорода воздуха, который мог бы окислять поверхность испаряющегося расплавленного металла. Так очищают литий, бериллий, щелочно-земельные металлы, марганец, хром, некоторые другие металлы. [c.263]

Вакуумная обработка. Чтобы удалить летучие примеси и растворенные газы из галлия, его нагревают несколько часов в вакууме (10 — 10" мм рт. ст.) при 800—1100° в кварцевом сосуде. Это очищает галлий от ртути, кадмия, цинка, свинца, кальция и т. п. [111]. [c.264]

Рафинирование дистилляцией. Летучие примеси (цинк, кадмий, ртуть) удаляют из индия дистилляцией в вакууме. Выдержка при температуре выше 600° несколько часов под давлением менее 10 мм рт. ст. позволяет достаточно глубоко очистить индий от этих примесей. Свинец и олово — также более летучие металлы, чем индий, но их содержание при такой обработке снижается незначительно [133]. [c.320]

Именно вследствие того что первоначально выпадающие осадки 1 асто не удовлетворяют требованию соответствия состава формуле, и приходится прибегать к их прокаливанию. Кроме того, при гфокаливании полностью удаляется из осадка удерживаемая им вода и неотмытые летучие примеси, а также происходит озоление фильтра. [c.68]

Таким образом практически можно говорить только о большей или меньшей потере при нагревании. Обыкновенно испарению подвергаются в первую очередь наиболее летучие примеси углеводородов, обладающие наименьшей вязкостью, но это не общее правидю. [c.273]

Темпераг/ра воспламенения лежит, в виде правила, гораздо выше температуры вспышки, и разница может достигать 20—60° и даже выше. Значительное содержание (больше 5%, по Бородулину) летучих примесей сближает температуры вспышки и воспламенення, тогда как незначительные примеси их раздвигают,, отчасти вследствие улету чивания. [c.282]

Летучесть масел определяется нагреванием навески в 1—2 г в небольшой чашечке при 100—150°, в течение 3 час. После взвешивания производится контрольное взвешивание через 30 мин. на гревания при той же температуре. Содержание летучих примесей, чаще всего воды, спирта и аммиака, реже легких погонов минеральных масел, можно определить также и перегонкой с ксилолом по Маркуссону. Для такого испытания берется до 50 г масла. Отделив в приемнике воду от ксилола, открывают в ней спирт и аммиак известными приемами для количественного определения спирта, воду, после нейтрализации аммиака, перегоняют вторично и оперируют с первой фракцией отгона. Слишком высокое содержание спирта или бензина является недостатком сверлильного масла, потому что понижает температуру его вспышки. Особенно вредны, конечно, бензин и легкие дестиллаты минеральных масел, выделяю-гциеся постепенно в отработанных маслах. Точных норм температур вспышек не имеется, но известно, что хорошие масла дают вспышку не ниже 50—60°. [c.318]

Испаряемость природных асфальтов, почти не заключающих легко кипящих примесей, гораздо ниже, чем у искусственных продуктов (1—9%). Для определения летучих примесей Унтенбогаарт (295) предложил нагревать исслед тмый образец в фарфоровой чашечке в течение нескольких часов при высокой и постоянной температуре, напр, в парах анилина, в бане соответствующего устройства. Роль привеса асфальта вследствие окисления кислородом воздуха не выяснена — она должна несколько компенсировать потерю вследствие испарения. Так как асфальт не прочен при повышенных температурах и представляет собой сложную смесь, потеря от испарения больше в начале нагревания и меньше в конце его. Это падение однако очепь постепенно, почему все определение процента испаряемости носит условный характер и зависит от многих обстоятельств. [c.359]

При необходимости создания более глубокого вакуума используют масляные насосы. Хорошие ротационные масляные вакуум-насосы, заправленные свежим высококачественным маслом, не содержащим летучих примесей, могут давать остаточное давление около 1—0,1 Па (0,01—0,001 ммрт.ст.). Чаще всего, однако, масляные насосы применяют для создания остаточного давления порядка 70—400 Па (0,5—3 мм рт. ст.). [c.42]

Осветленная вода отбирается по трубопроводу 8 и насосом 6 подается в теплообменник 4. Расчетные и экспериментальные данные различных очистных систем показывают, 1Гто вода, подаваемая в скруббер 1, должна быть охлаждена до 30-35 °С, а еще лучше до 25-30 °С, что повышает зффективность конденсации летучих примесей в скруббере и интенсивность растворения газов в воде. Очищенная от примесей осветленная вода, вновь подаваемая в скруббер, позволяет многократно осуществлять очистку газов посредством циклического процесса (электрообработкой воды в электрокоагулятореютстойнике). [c.97]

Температурой воспламенения называется та температура, при которой нагреваемый в определенных условиях нефтепродукт загорается при поднесении к нему пламени и горит не менее 5 с. Понятно, что температура поспламенения всегда выше температуры вспышки. Чем тяжелее нефтепродукт, тем разница эта больше и может в пределе достигать 50 °С. При наличии в маслах летучих примесей, наоборот, эти температуры сближаются. [c.48]

Существенно, что карбохромы и молекулярно-ситовые угли являются неспецифическими адсорбентами, и поэтому они слабо Боглощают воду при небольш их относительных давлениях пара р1ро (при больш Их значениях р/ро происходит капиллярная конденсация). Благодаря этому, а также высокой термостойкости молекулярно-ситовые угли и карбохромы, как и ГТС, можно применять в качестве накопителей вредных примесей, находящихся в атмосфере в малых концентрациях. Для накопления легко летучих примесей применяют адсорбенты с большой удельной поверхностью 5, а для накопления труднолетучих — с малой. [c.27]

Кислород можно получить также из растворов пероксида водорода и пероксидов щелочных металлов, при электролизе воды, из воздуха (основной источник промышленного получения). Кислород, полученный термическим разложением различных соединений, обычно содержит примеси (хлор, диоксид азота, озон и др.), от которых он очищается последовательным пропусканием через промывные склянки с раствором щелочи (здесь поглощаются все летучие примеси кислотного характера) и с концентрированной Н2304, удерживающей пары воды. [c.136]

Для летучих примесей, когда не выполняется пятое допущение Пфанна об отсутствии газообмена между твердой, жидкой и газообразной фазами, используют подход, предложенный Бумгардом. При этом считают, что зонная плавка проводится с постоянной скоростью v перемещения зоны и при постоянном давлении пара примеси. Концентрация примеси в зоне (x) определяется процессами кристаллизации и плавления и скоростью обмена между жидкостью и газовой фазой [c.92]

Антимонид галлия. Компоненты антимонида галлия не обладают высоким давлением пара, поэтому его получают, сплавляя Оа и 5Ь в атмосфере водорода или аргона. Для очистки от летучих примесей (цинка, кадмия и т. п.) антимонид после синтеза подвергают вакуумной термообработке при 800° и остаточном давлении 10 мм рт. ст. в течение 2 ч. При этом теряется некоторое количество сурьмы за счет испарения для компенсации при синтезе берут избыток сурьмы примерно 5% против стехиометрии. [c.276]

Термодинамические данные, обосновывающие процесс восстановления, приведены в гл. П. Процесс обычно ведут в тиглях из тугоплавкого металла (Та или Мо), иногда в графитовых тиглях, выложенных внутри молибденом. В связи с тем, что скандий и шлак разделяется на два слоя лишь при 1500—1600°, а по некоторым данным при 1650°, фторид скандия восстанавливают вначале при 850°, повышая в конце процесса температуру до 1б00°. После отделения от шлака металл переплавляют в вакууме (10 мм рт. ст.) для удаления остатков летучих примесей [55, 56]. Сохраняя тот же вакуум, возгоняют скандий при 1650—1700°. Общий выход чистого металла достигает 95%. В некоторых случаях в слитках скандия содержится от 3 до 12% Са. Очищать [c.42]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология