Приготовление капиллярных адсорбционных колонок

ПРИГОТОВЛЕНИЕ КАПИЛЛЯРНЫХ АДСОРБЦИОННЫХ КОЛОНОК [c.233]

В книге изложены основные положения теории газовой хроматографии. Рассмотрены новые методы и варианты газовой хроматографии (адсорбционно-абсорбционной, реакционной, пиролизной, капиллярной, вакантной хроматографии без газа-носнтеля) приведены сведения по адсорбентам, твердым носителям и жидким фазам, описаны способы приготовления сорбентов и колонок. [c.2]

Металлические капилляры отличаются достаточной, механической прочностью, гибкостью и термостойкостью,, а их поверхность обычно достаточно шероховата и поэтому хорошо смачивается неподвижной фазой. ОднакО они непрозрачны, и поэтому хроматографист не может непосредственно наблюдать за процессом приготовления таких колонок или за состоянием разделяющего слоя на их стенках. Поверхность металлических капилляров оказывает каталитическое воздействие не только на многие разделяемые органические соединения, но и на неподвижные фазы. Кроме того, металлические капиллярные колонки в большинстве случаев имеют высокоактивную поверхность, что проявляется в сильной адсорбционной способности [177]. [c.46]

ПРИГОТОВЛЕНИЕ АДСОРБЦИОННЫХ КАПИЛЛЯРНЫХ КОЛОНОК [c.172]

О гомогенности пленки жидкости в капилляре судят по эффективности приготовленной колонки. Известно, что даже при одинаковых качестве исходного материала и методике подготовки колонки перед нанесением приготовить две колонки одинаковой эффективности практически не удается. Некоторые материалы проявляют адсорбционные свойства, что уменьшает не только эффективность колонки, но и фактор емкости. Например, медь вызывает сорбцию, которая проявляется в каталитической активности поверхности колонки. Некоторые неподвижные фазы разлагаются в медных капиллярах даже при 150 °С. По этой причине стеклянные капилляры предпочтительны. Однако, чтобы получить гомогенные пленки, стеклянные капилляры необходимо подвергать специальной обработке перед нанесением НЖФ. Можно, например, протравить внутренние стенки капилляра 17%-ным раствором аммиака при 180°С [61], фторидом [84] или хлоридом водорода. При использовании последних двух соединений стеклянные колонки после обработки заполняют кислым раствором, запаивают с обоих концов и выдерживают некоторое время при повышенной температуре. После этого колонки открывают, промывают и высушивают и затем одним из описанных выше способов наносят НЖФ. Иногда поверхность капиллярной колонки модифицируют. Методика модификации поверхности колонки сходна с методикой модификации поверхности инертного носителя (см. разд. 10.3.2). [c.194]

На необратимую адсорбцию анализируемых соединений в капиллярной хроматографии одним из первых указал Г роб. По данным Г роба [242], в капиллярных колонках, приготовленных из высоколегированной стали, необратимо сорбируются глиоксаль, диацетил, фурфурол и его производные. Медные колонки характеризуются большей адсорбционной активностью. В связи с этим при анализе полярных соединений начали широко применять стеклянные капиллярные колонки, а в настоящее время кварцевые капиллярные колонки. [c.89]

По данным Гроба [39], в капиллярных колонках, приготовленных из высоколегированной стали, необратимо сорбируются глиоксаль, диацетил, фурфурол и его производные. Медные колонки характеризуются большей адсорбционной активностью, поэтому для анализа полярных соединений применяют стеклянные капиллярные колонки [40]. Однако и стеклянные колонки не являются полностью инертными. Адсорбционная активность стеклянных колонок связана, ио-видимому, с расположенными на поверхности стекла гидроксильными группами [41] и ионами кальция [42, 43]. [c.140]

Приготовление адсорбционных капиллярных колонок. Высокие разделительные способности газоадсорбционных капиллярных колонок были продемонстрированы в работе [7], в которой проведено полное разделение изотопов и изомеров водорода. Разделение изотопов кислорода и азота показано в работах [8, 9]. [c.338]

Следует отметить, что в литературе очень редко сообщается о приготовлении медных капиллярных колонок с полярными неподвижными фазами. Для увеличения поверхности капилляра Енч и Хаверман [5] обработали медные капиллярные колонки кислородом при температуре 200—250° в течение 5—7 ч. Для улучшения смачиваемости капилляра Денисенко и др. [6] также обработали колонки воздухом при повышенной температуре. Для уменьшения адсорбционной активности при разделении полярных веществ на капиллярных колонках Аверил [7] предложил вводить в раствор неподвижной фазы некоторые поверхностно-активные вещества, например этпет-80 и спан-80. [c.26]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология