Модификация стандартной методики

Гель-хроматография является новым методам разделения, очистки и анализа органических соединений. Поскольку разделение смесей основано на различии в молекулярных весах ее компонентов, с помощью гель-хроматографии можно также определять и молекулярный вес соединений. Благодаря тому что этот метод весьма прост и не требует сложного оборудования, он в короткий срок нашел применение во многих химических и клинических лабораториях. К настоящему времени метод значительно усовершенствован и дополнен многочисленными модификациями, которые позволяют использовать его для работы как на микроуровне, так и в препаративных масштабах. В пограничной области между химией, биологией и медициной гель-хроматография приобрела большое значение как важный технический (и производственный) метод. Методика, которую первоначально можно было рассматривать лишь как атрибут специализированной биохимической лаборатории, развилась в стандартный хроматографический метод. В настоящее время гель-хроматография применяется всюду, где ставятся задачи разделения или анализа соединений с различными молекулярными весами. [c.9]

Если температура жидкости при стриппинге повышается вплоть до кипения, то отпадает необходимость в газе-экстрагенте, роль которого при кипячении способен выполнять водяной пар. К таким модификациям стриппинга относится сочетание дистилляции с парофазным анализом дистиллята [13]. Дистилляция как метод стриппинга оказалась эффективной в применении к анализу следов летучих полярных органических соединений— низкомолекулярных спиртов, кетонов и альдегидов, плохо поддающихся концентрированию путем жидкостной экстракции и сорбции из водных растворов. Методика анализа предназначаемых для повторного употребления очищенных сточных вод госпиталей [13] включает отгонку 100 мл воды с 20-сантиметровым елочным дефлегматором и отбор первых 1,5 мл дистиллята. 1 мл дистиллята помещается в стандартную скляночку на 15 мл, насыщается сульфатом натрия и подвергается парофазному анализу. Площадь пика простейших спиртов, кетонов и этилацетата пропорциональна их концентрации в исходном образце воды, причем коэффициенты пропорциональности устанавливаются анализом в тождественных условиях серии стандартных смесей [c.113]

МОДИФИКАЦИИ СТАНДАРТНОЙ МЕТОДИКИ [c.120]

Модификации стандартной методики........... [c.229]

Здесь не предполагается приводить детальных методик. Те из них, которые являются модификацией стандартных методик (или идентичны им), указаны в списке литературы. Эти методики описаны в той степени, чтобы читатель мог их оценить при желании применить их неизбежно обращение к специальной литературе. Если не придерживаться строго установленных методик, трудно получить воспроизводимые результаты, поэтому исследователь должен критически относиться к данным, полученным не в соответствии с утвержденными методиками. Во многих случаях тесты разработаны изготовителями красок для собственных нужд или по согласованию с потребителем. [c.458]

После всего сказанного еще раз подчеркиваем, что едва ли можно дать универсальную методику работы, однако существуют удовлетворительные модификации стандартных методов, основываясь на которых можно для всех случаев, встречающихся в практике, выбрать пригодную для работы методику. Не следует забывать, что большинство исследований проводится на чистых растворах, а при практическом анализе условия определения осложняются вследствие высокой концентрации солей, присутствия мешающих элементов и прибавленных для их устранения маскирующих веществ. [c.167]

Приведенную выше методику раньше описали Кэйзоп н Рейнхарт она представляет собой модификацию стандартного. метода Реформатского Реакция Реформатского, которая подробно рассмотрена в другом сборнике нашла широкое применение при использовании кетонов, иесколт.ко меньп1ее применение при использовании альдегидов и очень редко применялась в случае а-алкилзамещенных алифатических альдегидов. [c.44]

При модификации методики анализа, и особенно при разработке новой оригинальной методики, большую помощь могут оказать предварительные теоретические расчеты. К ним относятся расчеты равновесий (гл. 3.4), построение теоретических моделей процесса (например, кривых титрования, см. разд. 22.5), расчеты для выбора оптимальных условий анализа (pH, концентраций реагентов, температуры). Выбор оптимальных условий можно провести и по предварительному эксперименту на стандартных растворах, эталонах или стандартных образцах. [c.380]

Наибольшее значение имеют измерения проводимости на переменном токе, проводимые при частотах от нуля до по крайней мере 100 кгц или до тех пор, пока не появится горизонтальный участок кривой сопротивления в зависимости от частоты. Естественно, что подобные измерения могут быть распространены на любую отдельную область частот, для которой нужно получить данные. Как правило, для этой цели необходимо использовать разные методики измерения, и обычно подходит любой из стандартных методов, причем надо иметь в виду, что образцы часто имеют высокое сопротивление, могут обладать высокой собственной емкостью, выпрямляющими свойствами и иметь неомические характеристики. Для того чтобы измерение действительно имело смысл, необходимо, чтобы температура и состав окружающей атмосферы были точно определены и оставались постоянными. Необходимо также, чтобы вещество оставалось однородным во время измерения. На это, в частности, следует обращать внимание в том случае, когда определяется температурный коэффициент проводимости при высоких температурах, при которых легко могут иметь место спекание и появление структурных модификаций. [c.176]

Хроматография производных аминокислот получила интенсивное развитие в связи с разработкой методов определения первичной структуры белков. Вероятно, трудно найти в органической химии и биохимии более удачный пример столь тесной взаимосвязи развития представлений о структуре и функциях большого класса веществ, каким являются белки, с хроматографическими методами анализа. Основное внимание было направлено на разработку методов определения N-концевых остатков аминокислот в белках, причем в идентификации соответствующих производных большое значение имели тонкослойная (ТСХ) и бумажная хроматография (БХ) (см. обзоры [1, 2]). Газожидкостная и жидкостная колоночная хроматографии находят в этой области ограниченное применение, однако интерес к последнему методу постепенно растет. Интерес к жидкостной хроматографий вызван вполне определенными причинами. Во-первых, постоянно появляются новые методы избирательной модификации остатков аминокислот в белках, а идентификация производных аминокислот требует развития хроматографических методов. Во-вторых, исследованию подвергают все более труднодоступные белки, что в свою очередь вызывает необходимость создания надежных методов количественного анализа. Интерес к колоночной хроматографии возрастает также в связи с выделением и получением необычных аминокислот, а также в связи с необходимостью предотвращения ошибок при определении аминокислотной последовательности. Понятия современный и классический метод используют здесь условно, поскольку новые методики обычно создают на базе стандартной аппаратуры примером может служить автоматический анализ ДНФ- и ДНС-аминокис-лот [3, 4]. Насколько известно, до сих пор не пытались использовать скоростную хроматографию высокого разрешения для разделения производных аминокислот, хотя некоторые соединения, например ДНС-аминокислоты, являются для этого метода довольно удобным объектом. Производные аминокислот использовали в структурном анализе белков крайне неравномерно. По-видимому, всеобщее увлечение ДНФ-аминокислотами проходит окончательно, уступая место повышенному интересу [c.360]

При выборе любой химической реакции в качестве основы для объемного метода анализа всегда следует учитывать различные аспекты, аналогичные только что обсуждавшимся выше. Теперь должно быть совершенно ясно, что невозможно разработать новый метод титрования, исходя только из теоретических соображений. Любую предлагаемую методику следует проверить экспериментально, в особенности скорость и стехиометрию реакции. Точно также нельзя изменять какую-либо стадию стандартного аналитического метода без тщательного рассмотрения причин такого изменения и без экспериментальной проверки предлагаемой модификации. [c.236]

Метод определения азота — первый метод, разработанный для субмикроколичеств вещества [1]. В первоначальную методику были внесены некоторые изменения [2—4], но потребовалась еще такая модификация, которая позволила бы распространить этот метод на анализ многих других соединений. Далее, как показал опыт, стало возможным упростить некоторые из изменений, необходимых для специальных типов соединений. В методиках, описанных позднее, всегда использовалась стандартная температура разложения вещества, независимо от его природы. [c.33]

Современная практика исследования установившихся режимов и апериодической устойчивости электроэнергетических систем предполагает, что управляемые элементы ЭЭС поддерживают напряжения в точках своего подключения постоянными [1,2]. Однако это условие может не выполняться для ЭЭС, содержащих гибкие электропередачи. Поэтому были разработаны методика и алгоритм расчета установившегося режима сложных ЭЭС, регулируемые элементы которых имеют конечные коэффициенты усиления по отклонению напряжения, используя стандартные эффективные и надежные программы расчета установившегося режима методом Ньютона с небольшой модификацией, не меняющей их вычислительных характеристик. Это дает существенную экономию времени и средств по сравнению с разработкой новой программы. [c.24]

Разработано несколько модификаций методики, чтобы исключить возможность ошибок из-за наложения фона примесей небелкового характера. Во многих случаях ошибки удается уменьшить путем внесения соответствующего соединения как в раствор стандартного белка, так и в контрольный ( холостой ) опыт. [c.293]

Описанная выше стандартная методика определения рКа является наиболее распространенной для неосложненных случаев, но иногда применяют ее модификации, отличающиеся либо способами обработки, тех же данных, либо использованием измерений при нескольких длинах волн. [c.120]

Очень немногие амиды могут быть определены стандартными методами омыления, так как условия для этого недостаточно жестки. В описанной здесь методике количественное омыление достигают при повышенных температурах. Амид кипятят с обратным холодильником в присутствии измеренного избытка 1 н. раствора едкого кали в диэтиленгликоле. После реакции избыток едкого кали титруют стандартным раствором соляной кислоты в метаноле со смесью индикаторов — ализариновый желтый и К-ксиленцианол. Предлагаемая методика является модификацией оригинальной методики Олсена [81. [c.66]

Выделение НС1. Повышенную стабильность привитого ПВХ подтверждают два дополнительных опыта, в которых измеряли выделение НС1. Первый представляет собой модификацию стандартного метода ASTMD793-49 (1965), заключающегося в определении экспресс-методом стабильности при повышенных температурах пластмасс, содержащих хлор. Испытания проводят на приборе, описанном в стандартной методике 5 г порошкообразного полимера нагревают до 180 °С и выделяющийся НС1 в токе подогретого азота пропускают в воду или водный раствор щелочи. Результаты представляют в виде зависимости количества выделившегося НС1 (в ммолях) от времени. [c.245]

Хемосорбционные измерения также можно проводить в проточной системе. Существует стандартная методика, предполагающая использование СВВ при давлении адсорбируемого газа ниже 10- Па 10- мм рт. ст.). Скорость адсорбции измеряется по разности между скоростями потока газа до и после образца. Преимущество этого метода— лучший контроль за чистотой газа, так как влияние газа, остающегося в адсорбционной камере, сводится к минимуму. Подробно этот метод описан Эрлихом [138]. При хемосорбционных измерениях на дисперсных металлических катализаторах также можно использовать проточные методы. Весьма удобна техника, заимствованная из газовой хроматографии. Фрил [146] описал установку, которая является простой модификацией стандартного газового хроматографа. Обычная колонка заменена на трубку небольшой длины ( 200 мм) с внутренним диаметром около 6 мм, в которую и помещают исследуемый катализатор. Схема установки приведена на рис. 27. В этом методе адсорбат (например, водород или кислород) вводится порциями в поток газа-носителя. Для нанесенного платинового катализатора Фрил использовал в качестве газа-носителя азот, который достаточно обоснованно можно считать инертным. Однако некоторые металлы хемосорбируют азот, поэтому лучше применять другой газ-носитель (например, аргон). Скорости потока газа варьируют в интер- [c.350]

Газохроматографический метод определения площади поверхности был разработан Нельсеном и Эггертсеном [55]. В этом методе исследуемый образец помещают в трубку, установленную вместо хроматографической колонки. Через эту трубку пропускают ноток смеси азота с гелием известного состава и анализируют газ, выходящий из трубки, с помощью катарометра. Когда трубку погружают в жидкий азот, происходит адсорбция азота, и на ленте самописца появляется отрицательный пик. При установлении равновесия перо самописца возвращается в исходное положение. После извлечения трубки из жидкого азота происходит десорбция азота, и на ленте появляется положительный ник такой же величины, что и ранее полученный отрицательный пик. Повторяя эту процедуру для различных составов газа-носителя, можно получить полную адсорбцнонно-десорбционную изотерму. По этой изотерме с помощью стандартной методики расчета БЭТ (т. е. методом Бру-науэра — Эммета — Теллера) можно определить удельную площадь новерхности исследуемого образца. Теоретические и практические стороны этого метода, а также его различные модификации достаточно хорошо описаны в литературе [56—58]. Применения этого метода не ограничены только изучением адсорбции азота. [c.62]

При получении ангидрида рекомендуется использовать в качестве растворителя бензол или толуол. Реакцию проводят при комнатной температуре, и для ее завершения необходимо кратковременное нагревание раствора при 100°. Буассона и сотр. [296] применили диэтилхлорфосфитный метод для синтеза дипептидов ряда окситоцина. Они использовали амидную модификацию этого метода или же стандартную методику, состоящую во взаимодействии диэтилхлорфосфита в пиридине со смесью ациламинокислоты и эфира аминокислоты. [c.188]

Основная проблема, возникающая при измерениях светорассеяния при повышенных температурах в диапазоне 100—150°, связана с установлением постоянной температуры раствора, не нарушая при этом нормальной работы измерительной аппаратуры. Подготовка к эксперименту, как правило, состоит в выборе оборудования для светорассеяния и его модификации для применения к конкретным задачам, в удобном расположении аппаратуры, калибровке прибора и в измерении интенсивности светорассеяния при различных углах. (Считается, что читатель знаком с методикой измерения светорассеяния, и поэтому детальное описание эксперимента не приводится.) Ниже подробно рассматривается все новое в оборудовании для проведения измерений при повышенных температурах. При этом упор сделан на модификацию стандартных приборов и на термостатирование ячейки для светорассеяния. С целью получения надежных результатов обсуждаются некоторые специальные меры п редосторожности. [c.385]

Для газов с нейтральной плавучесгью в настоящее время разработана новая эффективная численная методика, основанная на модификации стандартного стохастического траекторного подхода-метода случайно блуждающих гауссовых облаков [10]. Для многих [c.276]

В последнее время появилась возможность определять аминокислотный состав белков с помощью автоматических аминокислотных анализаторов. Когда в 1948 г. Мур и Стейн [551 в дополнение к классическим методам органической химии, а также манометрическому и бактериологическому анализу ввели ионообменную хроматографию, наступил поворотный момент в развитии химии аминокислот. В основу работы созданных сотрудниками Рокфеллеровского института современных автоматических аминокислотных анализаторов была положена ионообменная хроматография. Принцип работы этих приборов заключается в следующем. Исследуемый белок гидролизуют, затем гидролизат подвергают хроматографии на смоле типа дауэкс 50 х8 в Na-форме. Элюирование производят с помощью непрерывной подачи буферного раствора. Выходящий из колонки элюат попадает в пластмассовую ячейку особой формы, где он смешивается с раствором нингидрина. Подачу нингидрина осуществляет специальный насос, работающий синхронно с насосом, подающим буферный раствор на колонку. Затем смесь элюата с нингидрином проходит через тефлоновый капилляр, который погружен в кипящую баню. В этих условиях в растворах происходит нингидриновое окрашивание, интенсивность которого измеряется в проточной кювете спектрофотометрически. Поглощение света регистрируется самописцем. Применение сферических смол [80] позволило сократить время исследования одного образца примерно в четыре раза, а использование особых ячеек сделало вполне допустимыми для анализа очень малые количества исследуемого вещества — порядка 0,01—0,05 мкмоля [38]. Введение одноколоночной процедуры значительно упрощает метод [9, 29, 43, 60]. С помощью этой методики в одной и той же пробе можно определить кислые, нейтральные и основные аминокислоты, что не только экономит исследуемый материал, но и повышает точность и сокращает время исследования. Работая на стандартном аминокислотном анализаторе и пользуясь некоторыми модификациями известных методов, можно полностью закончить анализ одного вещества в течение 3 ч [91. [c.32]

Мотт и Спунер [161] считали, что достигаемая температура в лабораторном методе Копперса [158] слишком мала для того, чтобы получить надежные данные о способности образуюш,егося кокса к усадке. Поэтому они разработали две модификации старой стандартной пробы, основываясь на результатах измерения температуры в верхней и нижней части загрузки, с целью повысить температуру нагревания угля. Кроме того, были введены изменения в величине прилагаемого давления и в степени измельчения угля. Характеристика конструктивных особенностей и методики испытания по этим трем методам дается в табл. 4. [c.223]

В общем виде реакция Малапраде описана в гл. 16 т. 1. Приводимая ниже методика является модификацией этого метода и разработана Борисом, Эллисом и Мейнардом [9]. Она основана на восстановлении избытка перйодата до иодата известным объемом раствора арсенита и последующем титровании избытка мышьяка(И1) стандартным раствором иода. [c.382]

В инструкции изложены известные и апробированные многолетней практикой методики определения физико-химических и технологических показателей качества воды и реагентов, применяемых на городских водопроводах. Приводятся основные требования к качеству реагентов и их значение в технологии очистки воды. Описаны способы приготовления стандартных растворов, шкал и индикаторов. В инструкцию включены многие из разработанных в последнее время новых, более совершенных методов анализа и их модификации, а также методики по определению микроэле-ментов. Большинство определений, предусмотренных в инструкции, соответствует стандартам. [c.2]

Ниже мы приводим следующи методики определения медноаммиачной вязкости целлюлозы метод ГОСТ 6844 — 54, метод TAPPI Т-206/П —55 и, как его Модификацию, шведский стандартный метод ССА 131, а также у к( р енный метод ССА 16. Близок к стандартному методу ССА 1Й стандарт Merkblatt IV/30. В чехословацком стандарте — нормах SN используется вискозиметр с, падающим шариком. Подобный м тод измерения был также разработан Американским химическим обществом [2]. , [c.263]

Методику TAPPI также предлагали усовершенствовать путем применения раствора куприэтилендиамина с определенным соотношением этилендиамина и меди [10]. Последняя модификация положена в основу скандинавского стандартного метода определения степени полимеризации целлюлозы (стр. 293). [c.277]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология