Подготовка методики качественного анализа

Испытание на подлинность. Описанная методика может быть использована также для установления подлинности некоторых химических элементов, являющихся компонентами радиофармацевтических препаратов. В этом случае ограничиваются качественным спектральным анализом. Методика подготовки угольных электродов, нанесения испытуемого препарата, возбуждения и регистрации спектра, а также применяемые приборы аналогичны описанным в разделе Методика . [c.327]

Подготовка методики качественного анализа [c.112]

ПОДГОТОВКА МЕТОДИКИ КАЧЕСТВЕННОГО АНАЛИЗА [c.113]

Для обнаружения какого-нибудь элемента в неизвестном объекте обычно не требуется никакой предварительной подготовки если не нужна очень высокая чувствительность, качественный анализ можно проводить сразу. Совсем по-другому обстоит дело при проведении количественного анализа. Состав и структура анализируемой пробы оказывают очень сильное влияние на интенсивность спектральных линий. Поэтому не удается отыскать универсальные условия проведения анализа, пригодные для точного определения, заданного элемента в любых образцах. Для каждого вида анализируемой продукции приходится разрабатывать отдельную аналитическую методику, которая точно определяет все условия проведения анализа. [c.225]

Книга посвящена ультрамикрохимическому анализу — сравнительно новому, но широко используемому методу аналитической химии, который позволяет работать с малыми количествами вещества (10 —10 г) при обычных (10 —10" г) концентрациях его в растворе. Рассмотрены особенности этого метода, приемы идентификации анионов и катионов. Большое внимание уделено методам разделения (осаждению, электролизу, экстракции, ионному обмену, перегонке и др.), подготовке малой пробы к анализу, переводу вещества в растворимое состояние и качественному исследованию некоторых материалов подробно описаны методы количественного ультрамикроанализа. В книге описана специальная аппаратура, в том числе различные конструкции ультрамикровесов и методика взвешивания, методы титрования с визуальной и электрометрической индикацией точки эквивалентности, а также приборы, используемые в фотометрических методах ультрамикроанализа. [c.288]

В литературе [4] имеются указания на то, что газовой хроматографии свойственна большая систематическая и малая случайная погрешности. С этим утверждением можно согласиться лишь в том случае, если речь идет об анализе пробы, качественный состав которой изучен недостаточно полно, а условия разделения и подготовки пробы не разработаны путем проведения специального методического исследования. В тех же случаях, когда речь идет о производственном анализе — сырья или продукта — обычно проводят специальное исследование, в ходе которого выясняют условия, необходимые для получения правильных результатов анализа. Если методика разработана достаточно полно и хорошо описана, большая систематическая погрешность, как правило, является следствием грубых промахов. [c.157]

Одновременное строгое выполнение перечисленных условий практически почти невозможно. Поэтому при разработке методик анализа стремятся обеспечить осуществление наибольшего их числа, компенсируя невыполнение остальных стабилизаций температуры в плазме разряда. Огромное значение имеет и опыт исполнителя, однотипность проведения всех операций в ходе всего анализа (для каждой пробы и с. о.), не говоря уже о роли отбора и подготовки пробы, а также своевременного качественного ухода за состоянием аппаратуры. Кроме того, большую роль играют понимание особенностей анализа, проводимого конкретным способом, и самоконтроль качества результатов. [c.150]

Учебный материал практикума представлен в виде 38 занятий, включающих 163 лабораторные работы разной степени сложности, начиная от качественных реакций и заканчивая усложненными вариантами УИРС. В практикуме использованы 20 методик количественного определения основных клинико-биохимических констант крови, выполняемых с помощью отечественных наборов НТК Анализ-Х , что делает их доступными для учебных учреждений. Кроме того, описаны методы экспресс-анализа, включая лабораторное использование средств сухой химии . Из приведенных занятий 35 могут использоваться в процессе изучения биохимии на любых факультетах медицинских вузов и три занятия — сугубо на фармацевтическом факультете. Методы исследования, изложенные в практикуме, могут стать основой для последующей индивидуальной научно-исследовательской работы, подготовки курсовых и дипломных проектов. Концепция практикума предполагает связь с преподаванием клинической лабораторной диагностики и лабораторным обеспечением элективных форм обучения. [c.3]

Основная работа по подготовке настоящего издания была выполнена Теренсом С. Морриллом. Главной заслугой Ральфа Л. Шрайнера было представление хорошо проверенных и улучшенных методик химических реакций. Кроме того, вследствие его многолетнего преподавательского опыта и тесных связей с органической химией и качественным анализом его советы оказали [c.11]

Краткая оценка методов определения микроэлементов. Количественное определение микроэлементов в биолотических субстратах может быть выполнено методами химического, колориметрического, полярографического и спектрального анализа (метод радиоактивационного анализа здесь не рассматривается). Каждый из них по сравнению с другими имеет как преимущества, так и недостатки. Зайдель (1965) и Шустов (1967) считают эмиссионный спектральный анализ наиболее совершенным методом для одновременного количественного определения большого числа микроэлементов. Благодаря высокой чувствительности и точности он дает возможность по небольшой навеске золы получить данные о качественном и количественном составе микроэлементов в анализируемой пробе. Применение этой методики в технике и медицине показало, что она является более производительной, универсальной и не менее точной, чем химический анализ, который требует отдельных специфических реакций для определения каждого элемента. Поэтому химический анализ наиболее целесообразен при определении одного или нескольких элементов при значительном содержании каждого из них в изучаемом веществе. Полярографический метод по точности и чувствительности не уступает спектральному. Однако он требует сложной химической подготовки проб к анализу и менее удобен при определении качественного состава микроэлементов. Колориметрический метод отличается простотой и доступностью, однако является менее точным и документальным. [c.77]

Подготовка проб к анализу и введение их в источник света. В методиках, которые принято относить к полуколичественным, проба чаще всего используется в том виде, в котором она отобрана от образца, без каких-либо добавлений. Для атоматизации и возбуждения пробы в полуколичественном анализе чаще всего используют дуговой или искровой разряд. Способы введения проб могут быть такими же, как и в качественном анализе, только проба обрабатывается более тщательно и на анализ берется определенное ее количество. При непрерывном и равномерном введении пробы в разряд (просыпка, металлический образец) дозировка производится по времени, а в других случаях (из отверстия электрода, наири- [c.194]

Разнообразие методик подготовки образцов для съемки ИК-спектров почти беспредельно, и исследователь должен выбрать одну из них, наилучшим образом подходящую для решения соответствующей проблемы. Здесь изложены некоторые наиболее полезные методы, однако возможны и их многочисленные вариации. В ежегоднике Американского общества испытания материалов (ASTM) [3] содержатся практические рекомендации по подготовке образцов для качественного и количественного анализов, а также для других целей. [c.84]

Все чаще приходится проводить предварительную подготовку пробы после ее отбора перед вводом в хроматограф. Это связано с тем, что часто пробы и другие материалы, подлежащие хроматографическому определению, не могут быть непосредственно проанализированы в качественном и количественном отношении, поскольку они могут содержать сильно полярные соединения, вещества, разлагающиеся при повышенной температуре, следовые количества анализируемых компонентов или мешающих примесей. Наиболее приемлемые методы предварительной подготовки проб и типичные методики рассмотрены в монографии Дженнингса и Раппа [23]. Широкое развитие получили методы обогащения и выделения веществ, такие, как адсорбция, абсорбция, дистилляция, экстракция, капельная противоточная жидкостная хроматография [24, 25], фильтрование частиц в газовом потоке (ср., например, [26]). Особенно они важны для анализа биологических объектов, биохимических проб, а также при экологических исследованиях. [c.168]

В этом отношении предпочтительно положение аналитика, занимаюш,егося определением состава легких фракций нефти или смесей летучих масел, поскольку во многих случаях он может провести анализ аликвотной части пробы как таковой, без ее предварительной подготовки. Однако иногда из-за особенностей природы самой пробы или характера требуемых результатов непосредственный анализ невозможен. Проводя определение остатков пестицидов в водоемах или на листьях салата латука, необходимо сначала отделить анализируемые компоненты от основного вещества пробы, и количественная и качественная достоверность результатов будет существенно зависеть от того, насколько тщательно проведено такое отделение, т. е. от достигнутой степени извлечения. Химика, работающего с душистыми веществами, может интересовать количественное и качественное сравнение запаха фруктов, хранившихся в атмосфере, обогащенной этиленом и диоксидом углерода, с запахом контрольных фруктов, хранившихся на воздухе. Чтобы получить надежные результаты количественных определений, необходимо применять строгую и полное стью отработанную методику извлечения, однако при жесткой обработке пробы в ней возможны качественные изменения, что, безусловно, повлияет на результаты анализа. [c.7]

Далее, преимущество спектрографического метода в сравнении с другими методами совершенно очевидно заключается еще в том, что после-раз произведенной подготовки, исследования могут быть произведены в самое короткое время. Оказалось также, в особенности специально при исследовании легких туберкулезного больного, подвергшегося лечению золотом, что действительно существует известная органная и тканевая специфичность золота, по крайней мере в этом случае таковая оказалась. Метод, этот оказался здесь особенно ценным потому, что только он один дает возможность в течение самого короткого времени исследовать коли ч е-ственно и качественно различные области одного и того же органа. Получается поэтому возможность в таком случае, сравнивая под микроскопом соответственные больные части легких, определить, в какой мере золото проникло в заболевшие части легких. Таким образом эта методика и прежде всего методикако-личественного анализа, помимо ее преимуществ для научных исследований, открывает перспективы и практически чрезвычайно важные, бросая свет на терапию солей металлов и на вопросы распределения примененных для лечения металлов в соответственных органах и тканях. [c.93]

Большое внимание уделено подготовке малой пробы к анализу, переводу вещества в растворимое состояние, приемам идентификации катионов и анионов, качественному исследованию некоторых материалов. В книге подробно описаны методы разделения (осаждение, электролиз, экстракция, ионный обмен, перегонка и пр.) и методы количественного ультрамикроанализа, различные конструкции ультрамикровесов и методика взвешивания, титрование с визуальной и электрометрической индикацией точки эквивалентности, а также приборы и методика эксперимента фотометрического ультрамнкроанализа. [c.2]

Способ проведения качествен-ного анализа зависит от задачи и может довольно сильно видоизменяться. В качестве примера приведем возможный вариант подготовки частной методики. [c.112]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология