Золотая крышка

Для разложения сульфидных руд спеканием в восстановительных условиях применяют смеси порошкообразного железа и окиси цинка. В результате термической реакции образуется сульфид железа, а восстановленная до металла ртуть количественно отгоняется. Пары ртути конденсируют на охлаждаемой золотой крышке и в образующейся амальгаме определяют ртуть гравиметрическим методом. Окись цинка реагирует с мышьяком и сурьмой с образованием цинковых солей, поэтому эти металлы не отгоняются вместе с ртутью. Этот метод, предложенный Эшка, применяют до сих пор как стандартный для определения содержания ртути в киновари (93J. [c.139]

Точным и быстрым методом отделения ртути, удобным при определении ее в рудах и других материалах, является отгонка ртути с последующей конденсацией паров на металлической амальгамирующейся поверхности. Возгоняют ртуть прокаливанием ртутьсодержащих образцов с каким-либо восстановителем. В качестве восстановителя используют железные опилки (железо, восстановленное водородом). Возгоняемая ртуть осаждается на золотой крышке и взвешивается в виде амальгамы золота. [c.63]

Гладышевой [77] были исследованы методы определения микрограммовых количеств ртути в продуктах свинцового производства, наиболее часто применяемые в настоящее время в заводских и рудничных лабораториях гравиметрический, основанный на взвешивании амальгамы золота титриметрический роданидный и колориметрические по Полежаеву [247, 248] и дитизоновый. Метод определения после отгонки на золотую крышку [363] и роданидный [288] метод применимы лишь для содержаний ртути порядка сотых долей процента и выше. Колориметрический метод Полежаева позволяет определять тысячные доли процента ртути в твердых материалах, однако использовать его для анализа продуктов свинцового производства нельзя, так как содержащийся в пробах таллий возгоняется вместе с ртутью и придает окраске медно-ртутного иодидного комплекса оттенок, отличный от окраски стандартного раствора. На основании проведенных исследований для определения ртути в продуктах свинцового производства (руды, концентраты, огарки, пыли и другие материалы) рекомендуется отгонка ртути на золотую крышку с последующим титрованием раствором дитизона [77]. [c.153]

Ход анализа. Дно тигля покрывают слоем карбоната бария толщиной 5 мм для обеспечения равномерного и постепенного нагрева пробы. Навеску руды 0,5—5 г (предварительно высушенную в эксикаторе над серной кислотой) с общим содержанием ртути не более 0,1 г тщательно перемешивают с четырехкратным количеством (для бедных руд — с равным количеством) порошка железа. Смесь переносят в тигель на слой карбоната бария, сверху посыпают порошком медной стружки (для поглощения мышьяка и сурьмы), затем сверху присыпают прокаленной окисью магния или окисью цинка (для поглощения смолистых веществ). Тигель плотно закрывают предварительно прокаленной и взвешенной золотой крышкой и вставляют его в кольцо из асбестового картона. На крышку наливают дистиллированную воду и ставят на нее медный тигель с холодной водой. Дно тигля нагревают пламенем горелки, постепенно повышая температуру настолько, чтобы через 10—15 мин. достичь слабо-красного каления. При этой температуре выдерживают 20— 30 мин. (при отсутствии газовой горелки пользуются тигельной электропечью). [c.143]

Смешивают 0,5—Б г пробы с двойным количеством железного порошка в высоком фарфоровом тигле и закрывают сверху порошком оксида цинка. Тигель помещают в отверстие асбестовой плиты и закрывают его золотой крышкой с углублением, в которое помещают лсд или холодную воду. [c.125]

Взвешивание в виде металлической ртути. Измельченную в порошок пробу смешивают с порошком металлического железа или с негашеной известью и нагревают в сосуде, покрытом серебряной или, лучше, золотой крышкой, охлаждаемой снаружи. [c.964]

Ход анализа [93]. Навеску пробы 0,5—5 г смешивают в платиновом тигле с 2-кратным количеством порошкообразного железа (железо, восстановленное водородом, или чистые железные опилки) и поверх смеси насыпают ZnO. Тигель помещают на асбестовую пластинку и плотно закрывают взвешенной золотой крышкой, которую сверху охлаждают водой. Дно тигля осто-рожно нагревают так, чтобы оно в течение 10 мин. было слабо-красным, затем температуру повышают до темно-красного его каления. После окончания термического разложения крышку охлаждают, протирают безводным спиртом и взвешивают. Содержание ртути определяют по привесу. Перед следуюпщм определением амальгаму разлагают и ртуть удаляют осторожным прокаливанием крышки. [c.76]

Fe Навеску руды (<0,1 г Hg) смеш. с двухкратным количеством карбонильного Fe, помещ. в тигель, покрывают слоем железа (5-10 мм), закрьгаают охлаждаемой золотой крышкой и осторожно нагр. дно тигля до темно-кр. каления, вьвдерж. 30 мин. После охл. промыв, сп., эф., взвешивают Hg в виде амальгамы Hg 753, 754 [c.452]

Тигель начинают нагревать за первые 10 мин дно тигля прогревают до слабого красного каления, затем температуру повышают и в течение 20 мин прокаливают при ярко-красном калении. После охлаждения сни.мают с тигля золотую крышку, помещают ее в стакан вместимостью 250 мл и растворяют амальгаму в 30 мл HNO3 (1 4) прн нагревании до кипения. Переводят раствор в делительную воронку вместимостью 100 мл, устанавливают pH 4 по универсальной индикаторной бумажке добавкой 2 н. раствора аммиака, добавляют 25 мл буферного раствора с pH 4 и 25 мл раствора СиДДК. Встряхивают 1 мнн, после разделения фильтруют органическую фазу через сухой фильтр в кювету и измеряют оптическую плотность прн 435 н. по четыреххлорнстому углероду. [c.125]

Метод Es hka (см. стр. 213) также пригоден. Опилки сплава смешивают в фарфоровом тигле с железными опилками, покрывают сверху слоем MgO, закрывают тигель золотой крышкой и умеренным нагреваниеи вытесняют ртуть. [c.424]

В производственных условиях наиболее распространен метод количественного онределения Р. по способу Эшка, усовершенствованного Файнбергом. В фарфоровый тигель загружают носледовательно слой прокаленного ВаСОд, пробу руды, смешанную с 4-кратным по весу количеством железных опилок, слой мелких медных опилок, слой прокаленной MgO. Тигель закрывают плотно пригнанной золотой крышкой и нагревают на слабом огне в течение 15 минут. Испарившаяся Р. оседает на внутренней новерхности золотой крышки. Количество Р. определяют по привесу крыш- [c.354]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология