Капилляр веса по Расту

Рис. 176. Капилляр для определения молекулярного веса по Расту а — наполнение капилляра 1— широкий капилляр 2—узкая капиллярная трубка 3—стеклянная нить б—запаянный капилляр.

Рис. 45. Капилляр для определения молекулярного веса по Расту

Рис. 162. Капилляр для определения молекулярного веса по Расту а — наполнение капилляра б — запаянный капилляр.

Определение молекулярного веса по Расту. Определение температуры плавления производят в капилляре. [c.78]

Рис, 57. Заполнение капилляра при определении молекулярного веса по Расту, а—заполнение ка пил ляра б—запаянный ка пилляр. [c.181]

РАСТА МЕТОД — разновидность криоскопич. метода определения мол. веса (см. Криоскопия), отличающегося простотой выполнения и малым количеством анализируемого вещества (обычно 50 мг испытуемого вещества и 500 мг растворителя пользуясь микро-аналитич. техникой, можно ограничиться 0,2—0,3 мг вещества и 2—5 мг растворителя). Обычно в Р. м. растворителем служит камфара, обладающая хорошей растворяющей способностью для многих веществ и высокой криоскопич. постоянной (см. таблицу). Это позволяет измерять депрессию томп-ры плавления р-ра испытуемого вещества в камфаре термометром (лучше укороченным) с ценой деления 0,1° и даже 0,2°, Точность и воспроизводимость определения мол. веса по Р. м. в значительной мере зависят от тщательности приготовления однородного твердого р-ра испытуемого вещества в растворителе, а также от близости р-ра к идеальному и обычно составляют 1—5%. Темп-ры плавления р-ра и растворителя определяют в капилляре, прикрепленном к [c.252]

Необычайно высокая молекулярная депрессия камфоры позволила Расту предложить ныне широко применяющийся упрощенный метод криоскопии, не требующий ни криоскопа, ни термометра Бекмана, а лишь термометр с делениями 0,1 °С. Для этого осторожно расплавляют навеску р вещества, тщательно перемешивают с навеской Р камфоры, сплавляют и дают сплаву затвердеть. Обычным образом, как при определении температуры плавления, набивают размельченным сплавом капилляр и, прикрепив последний к шарику термометра, определяют температуру плавления (она равна температуре застывания) сплава. Пользуясь тем же термометром, определяют температуру плавления чистой камфоры (178,6 °С). Разность температур плавления Af входит в формулу для определения молекулярного веса, которая теперь, очевидно, принимает следующий вид [c.50]

Очень подходящим растворителем является камфара, так как ее криоскопическая постоянная в 8 раз больше, чем для бензола, и в 12 раз больше, чем для воды. Камфара — твердое вещество, плавящееся при -173°. В расплавленном состоянии она является прекрасным растворителем для органических соединений и дает твердые растворы, температура плавления которых может быть определена в капиллярах с применением обычного термометра, так как при растворении 1 г вещества с молекулярны-Ч весом 100 в 100 г камфары понижение температуры составляет 4°. Метод Раста заключается в приготовлении такого твердого раствора и в определении понижения температуры плавления. Молекулярный вес вычисляют по формуле [c.43]

Адамантан имеет приятный камфарны запах и обладает удивительно большой летучестью. Он резко плавится при 270 °С в запаянном капилляре, но возгоняется при нагревании в открытой трубке или при попытке определения молекулярного веса по Расту. Стюартовские (рис. 12а) и петерсеновские (рис. 126) моде ли адамантана показывают высокую степень симметрии. [c.57]

Примером работы с малыми количествами и определения температуры плавления в капилляре может являться весьма важный в лабораторной практике способ определения молекулярного веса по Расту. Этот способ, основанный на высокой растворяющей способности и большой криоскопической постоянной камфоры (стр. 184), позволяет определить молекулярный вес вещества, взятого в количестве менее 1 мг. [c.267]

Как известно, при определении молекулярных весов по методу Раста производится визуальное наблюдение температуры плавления смеси камфары или другого криоскопического растворителя (с высокой криоскопической константой) с исследуемым веществом в капилляре. [c.220]

Пробы на растворимость проводят согласно описанию в разделе 11,1 количество растворяемого вещества зависит от того количества, которое необходимо выделить. Если выход достаточен, то рекомендуется начинать с 0,5—0,1 мг и проводить растворение в капилляре или на предметном стекле. Капиллярную пробирку с внутренним диаметром 1—2 мм и длиной 80—150 мм. запаивают с одного конца. Взвешенную пробу вещества помещают в капилляр, как это делается при определении точки плавления или при определении молекулярного веса по методу Раста (гл. IV, раздел V,2). Растворитель добавляют из маленького градуированного капилляра, кончик которого прижимают к внутренней стенке капилляра с веществом на расстоянии 10 мм над кристаллами. Затем смесь перемешивают стеклянной микропалочкой, палочкой из стеклянного капилляра, запаянного на конце, или проволочкой из нержавеющей стали. За процессом растворения наблюдают при помощи лупы. Растворимость при температуре, близкой к точке кипения растворителя, определяют, закрывая открытый конец капилляра и нагревая его непродолжительное время на бане при заданной температуре. Время, необходимое для достижения в капилляре температуры 150°, было установлено Рисом, применившим капилляры для изучения скоростей реакции оно составляет 3,8 сек. [c.36]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология