Олово в присутствии мышьяка

При осаждении меди в виде роданида меди после восстановления сернистой кислотой в разбавленном сернокислом или солянокислом растворе получается удовлетворительное отделение меди от висмута и кадмия (из группы меди), и от сурьмы, олова и мышьяка (из группы мышьяка). Если присутствуют элементы, соли которых легко гидролизуются, например висмут, сурьма и олово, полезно прибавить винную кислоту. Метод этот часто применяется, когда нужно определить одну медь. Если другие элементы также должны быть определены, то лучше последовательно отделять все мешаюш ие элементы, как описано выше (см. Отделение ртути, серебра, висмута ). [c.95]

Халькогениды [46, 47]. Сульфиды. Сероводород не осаждает галлия из растворов солей, так как сульфид галлия, подобно сульфиду алюминия, тотчас же нацело гидролизуется. Однако в присутствии носителя, например цинка, олова или мышьяка, галлий может быть осажден в виде сульфида за счет комплексообразования. При действии [c.233]

Цинк вместе с железом, никелем и кобальтом может быть отделен от ш елочных металлов, магния и щелочноземельных металлов осаждением сульфидом аммония (стр. 89), и от всех этих элементов, а также и от алюминия, титапа, циркония, ниобия и др. — осаждением сульфидом аммония в присутствии тартрат-ионов. Отделение от олова, сурьмы, мышьяка и др. может быть проведено осаждением цинка сульфидом натрия или сульфидом калия. Аммиак часто применяется для отделения цинка от железа, алюминия и некоторых других элементов. К сожалению, при обычной обработке аммиаком (стр. 102) цинк частично увлекается осадком, и отделение это можно применять только в тех случаях, когда осадок мал, кремнекислота отсутствует и осадок переосаждают н менее трех раз или же когда определяют только цинк и можно применять особый метод обработки При осаждении железа и других элементов аммиаком [c.480]

При одновременном присутствии мышьяка и сурьмы реакция Марша становится ненадежной. В этом случае восстановление мышьяка до арсина следует проводить в щелочной среде с применением алюминиевого порошка или цинковой пыли (последнюю лучше применять в виде таблеток). Восстановление можно проводить в кислой среде, если в качестве восстановителя использовать металлическое олово. Таким путем мышьяк восстанавливается до арсина, в то время как сурьма — только до металла. [c.24]

Приступая к анализу, следует иметь в виду, что присутствие в растворе некоторых анионов мешает нормальному проведению хода анализа по описанной ниже схеме. Так, например, сильные окислители препятствуют осаждению элементов II группы сероводородом, окисляя его. Соли слабых кислот мешают регулировать кислотность раствора (перед осаждением сероводородом). Большая концентрация циан-ионов препятствует выделению меди в виде сульфида вследствие образования комплексного соединения. По той же причине ие могут быть осаждены сульфиды олова (II), мышьяка (V) и сурьмы (V) при наличии в растворе фторидов. Фосфаты вызывают преждевременное осаждение щелочноземельных элементов, которые благодаря этому могут выпасть в осадок вместе с III группой. [c.68]

Онределение в присутствии мышьяка. Поступают так же, как указано выше (см. Определение в отсутствие мышьяка и значительных количеств олова или железа , стр. 786), вплоть до растворения первого осадка фосфата магния и аммония в разбавленной соляной кислоте. Если известно, что содержание мышьяка невелико, прибавляют 0,5—1 0 бромида аммония, осторожно кипятят раствор, пока он почти полностью не выпарится, и обрабатывают остаток 25 мл разбавленной (1 1) соляной кислоты. Когда присутствуют большие количества мышьяка, обработку солянокислого раствора бромидом аммония и кипячением необходимо повторить 2—3 раза или лучше удалить мышьяк осаждением из солянокислого раствора сероводородом и фильтрованием. Фильтрат затем кипятят для удаления сероводорода и уменьшения объема до 50— 100 мл. [c.788]

Структура осадка улучшается коллоидными добавками фенола, желатины, декстрина, пептона. Блеск осадка повышается от введения в электролит небольших количеств (0,4 г/л) никеля, меди, кобальта. Но присутствие 0,05 г/л серебра, свинца или олова, а мышьяка и сурьмы даже в количестве только 0,005 г/л приводит к образованию темных, шероховатых, губчатых, плохо пристающих осадков. Поэтому эти примеси удаляют, вытесняя их кадмием. [c.554]

При обнаружении мышьяка и олова навеску продукта в 15 г помещают в колбу для сжигания, куда затем вносят 25 мл концентрированного раствора азотной кислоты. Через 15 мин. добавляют 20 мл концентрированного раствора серной кислоты и колбу помещают в пламя горелки. Сжигание проводят при непрерывном добавлении в колбу желтой азотной кислоты в течение 2,5—3 час., после чего производят раскисление смеси путем внесения в колбу насыщенного раствора оксалата аммония и нагревания содержимого колбы до прекращения выделения бурых паров. После окончания раскисления объем раствора не должен превышать 5—6 мл. Раствор количественно переносят в мерную посуду на 10 мл, доводят объем водой до 10 мл, тщательно перемешивают и исследуют на присутствие мышьяка и олова по методике, приведенной в табл. 5. [c.90]

Для отделения сульфидов ртути (Нд2 ), меди, свинца, висмута и кадмия от сульфидов мышьяка, сурьмы, олова и пр. растворяют сульфиды в 2 н. растворе едкого натра. В присутствии мышьяка и его аналогов сульфид ртути довольно хорошо растворим. Так как часто приходится открывать ртуть в присутствии этих элементов или наоборот, то в этих случаях рекомендуется пользоваться реакциями А и Б на ртуть, которые могут [c.89]

Золото. Реакция А с п-тетраметилдиаминодифенилметаном (стр. 47) всегда применима даже в присутствии больших количеств мышьяка, сурьмы, олова и платины. Те же самые условия уменьшают несколько чувствительность реакции Б с сульфатом анилина (стр. 48). Реакция В с пиридином и бромистоводородной кислотой (стр. 49) не может быть рекомендована, так как она неприменима в присутствии мышьяка и сурьмы. Отделение зелота от других ионов всегда возможно повторным экстрагированием эфиром. По удалении эфира выпариванием можно пользоваться всеми указанными для золота реакциями. Для реакции А экстрагирование золота эфиром не требуется. [c.92]

Хотя автор работы [9] считает, что в предварительном отделении германия нет необходимости, большинство авторов рекомендуют или дистилляцию, или экстракцию германия из раствора соляной кислоты как способ отделения от других элементов. Дистилляция позволяет также сконцентрировать германий в малом объеме и освободиться от всех элементов, за исключением некоторых количеств серы, мышьяка, сурьмы и олова, присутствующих в анализируемой породе. Обычно эти элементы присутствуют в силикатных породах в таком небольшом количестве, что не мешают определению. [c.236]

Было также исследовано действие примесей в электролите (солей железа, олова, свинца, мышьяка и никеля) на осаждение латуни и ее свойства. Оказалось, что присутствие небольших количеств солей железа в электролите допустимо. Соли олова, даже в малых количествах, ухудшают адгезионные свойства осажденной латуни. При наличии в электролите солей свинца аноды покрываются перекисью свинца, препятствующей свободному прохождению тока. Соли никеля и мышья- [c.138]

Выполнение реакции. К 2—3 каплям концентрированной H I прибавляют 2—3 капли исследуемого раствора и 0,5 мл насыщенного раствора хлорида олова (II) в концентрированной соляной кислоте. Жидкость слегка нагревают в водяной бане в присутствии мышьяка она сначала окрашивается в бурый цвет, а спустя некоторое время выпадает черный осадок. [c.502]

Выбор восстановителя определяется сопутствующими вольфраму элементами в присутствии мышьяка применяют титан (III), в присутствии сурьмы — хлорид олова (II) к преимуществам титана (III), как восстановителя, относится более быстрое развитие окраски вольфрамо-роданид-ного комплекса и соблюдение закона Бера в относительно более широком интервале концентраций. [c.327]

В анализе горных пород малые количества мышьяка не создают затруднений, так как мышьяк (III), остающийся в растворе после разложения образца горной породы, улетучивается во время выпаривания с соляной кислотой при обезвоживании кремнекислоты. Мышьяк (V) осаждается в виде основного арсенита железа или алюминия вместе с осадком от аммиака и, вероятно, целиком восстанавливается и улетучивается при последующем сожжении фильтра с осадком и прокаливании. Иное дело при анализе продуктов металлургического производства, навеску пробы которых обычно обрабатывают окисляющими растворами. Например, при анализе черных металлов присутствие мышьяка затрудняет определение в них фосфора при анализе сплавов цветных металлов присутствие мышьяка может помешать определению олова, сурьмы и меди. [c.275]

Полный элементный анализ нефтяной золы позволяет установить в ней присутствие серы, кислорода, азота, ванадия, фосфора, калия, никеля, йода, кремния, кальция, железа, магния, натрия, алюминия, марганца, свинца, серебра, меди, титана, урана, олова и мышьяка (элементы расположены в порядке их встречаемости ряд в этом отношении не может считаться твердо установленным р ]. (Комментарий Н. Б. Вассоевича). [c.105]

Кроссин [809] разработал метод полярографического определения свинца и висмута в меди, цинке и в цинковых сплавах, содержащих медь и алюминий. К раствору сплава прибавляют щелочь и цианистый калий и затем осаждают свинец и висмут сульфидом натрия. Сульфиды отфильтровывают, растворяют в разбавленной HNO3 (1 1) и повторяют осаждение сульфидом натрия. Полученный осадок растворяют в разбавленной азотной кислоте (1 1), раствор выпаривают досуха и остаток нагревают с небольшим количествам ра.чбавлепной НС1 (1 1), растио-ряют его в 10%-ной НС1, разбавляют раствор до определенного объема и определяют в нем свинец и висмут полярографически. Мышьяк, сурьма и олово, присутствующие в анали.зируемом материале, не мешают определению. [c.302]

Выполнение. Выпаривают каплю исследуемого раствора ла магнезиальной палочке держа последнюю в пламени микрогорелки та , что бьг пламя находилось на расстоянии 0,5 см от капли. Сухой остаток смачивают каплей концентрированной соляной кислоты и вносят его е восстановительную часть пламени. Если олово присутствует, то магнезиальная палочка окутывается оболочкой синего пламени. Опыт окрашивания пламени М10ЖЙТ быть многократно повторен путем смачивания того же сухого остатка концентрированной соляной кислотой, если только количество олова превышает 0,25 у- Реакция окрашивания лламени не удается в присутствии большего чем эквивалентное количество мышьяка. А. К. [c.200]

Значительное внимание привлекала возможность непосредственного окисления этилена е присутствии воды с образованием этиленгликоля (см. также гл. Щ. Skarblom предлагал по.1гучать этиленгликоль из этилена, вводя смесь этилена и кислорода в воду, содержащую иод. Вместо иода. можно применять его соединения, в которых он связан достаточно лабильно для того, чтобы реагировать с этиленом в присутствии кислорода. Такие соединения — иодистый водород, ди-иодэтален, трииодид калия или трииодид железа. Реакция проводится в присутствии соли железа или марганца или других окислительных катализаторов. По-зобный же метод приготовления этиленгликоля заключается во взаимодействии воздуха и воды с этиленом при температуре от 150 до 300° под давлением, с применением сурьмы, свинца, висмута, серебра, никеля, олова или мышьяка в качестве катализаторов. [c.554]

Портнов М. А. и Козлова А. А. Систематизация анализа катионов полярографическим методом. [Сообщ.] 3. Определение элементов подгрупп меди, мышьяка и железа при совместном присутствии. ЖАХ, 1949, 4, вып. 2, с. 89—95. Библ. 10 назв. 5280 Портнов М. А. и Повелкина В. П. Систематический анализ катионов полярографическим методом. [Сообщ.] 2. Условия определения элементов подгруппы мышьяка [олово, сурьма, мышьяк]. ЖАХ, 1948, [c.204]

Выполнение анализа В микропробирку из тугоплавкого стекла вносят несколько крупинок твердого вещества (или же досуха вьшаривают каплю исследуемого раствора). Затем в пробирку вносят на кончике ножа окись калыдая, перемешивают стеклянной палочкой, нагревают на газовой горелке, постепенно доводя до температуры красного каления, и держат при этой температуре до полного сгорания органического вещества (отсутствие несгоревших частичек). По охлаждении содержимое пробирки растворяют в нескольких каплях концентрированной соляной кислоты, прибавляют 2 капли раствора двухлористого олова и нагревают па микрогорелке. В присутствии мышьяка образуется черный осадок или бурая муть, которая делается более заметной после взбалтывания с эфиром. На поверхности раздела воды и эфира образуется темная пленка. [c.417]

Полоску свинцовой бумаги скатывают и помещают в стеклянную трубку таки-м образом, чтобы верхний конец бу.мажной трубочки отстоял от верхнего конца трубки не меньше, чем на 2 см. Затем на расширенный конец стеклянной трубки накладывают кружок сулемовой бумаги и закрепляют резиновым кольцом. После этого в склянку наливают испытуе.мый раствор, прибавляют 10 г свободного от мышьяка цинка и склянку закрывают пробкой с стеклянной трубкой. Стеклянная трубка тотчас же приводится в такое положение, чтобы нижннй конец ее находился над поверхностью жидкости и отверстие в суженной части стеклянной трубки было ниже пробки. Воздействие на сулемовую бумагу должно длиться от 30 до 40 минут, причем бумага должна быть защищена от прямого солнечного света. Желтое окрашивание, образующееся в присутствии мышьяка, сравнивается прп дневном свете с окраской, которая получается таким же образом при употреблении известного количества мышьяка. Окраска сулемовой бумажки в опытах с типовы.ми растворами должна быть свеже полученной, так как при хранении она бледнеет. Реакция. может быть ускорена, если аппарат поставить на горячую плитку, однако следует обращать внимание на то, чтобы 30 все время реакции сулемовая бумага оставалась сухой. Для получения типовой окраски смешивают 50 мл горячей воды с 10 мл солянокислого раствора хлористого олова и 1. чл типового раствора мышьяка (1 мл = 0,00001 г мышьяковистого ангидрида) и обрабатывают эту смесь описанным выше спо-собо-м. С. т.] [c.333]

Во многих случаях соляная кислота является наиболее подходящей средой для титрования, так как она позволяет использовать в качестве избирательных восстановителей (см. разд. 16-2) хлорид олова (II) или серебряный редуктор. Петцольд [66] титровал небольшие количества железа (II) в присутствии мышьяка, сурьмы и олова (II). Железо(II) можно титровать в присутствии ванадия (IV), применяя серебряный редуктор с М соляной кислотой и устанавливая раствор 5 М по серной кислоте во избежание окисления ванадия (IV) в конечной точке титрования по фер-роину [67]. [c.379]

Реакция неспецифнчна, но достаточно чувствительна, чтобы рекомендовать ее применение при обыкновенном ходе анализа, когда, кроме олова, присутствуют только мышьяк, сурьма и относительно редкие элементы этой группы. [c.47]

Розе разработал общую схему анализа, сохранившуюся в основных чертах до наших дней. Сначала к раствору приливают соляную кислоту, при этом осаждаются серебро, ртуть и большая часть свинца. Далее через слабокислый раствор пропускают сероводород и обрабатывают осадок аммиачным раствором сульфида аммония, чтобы растворить золото, сурьм г, олово и мышьяк. Золото обнаруживают с помощью олова по реакции образования кас-сиевого пурпура аналогичным образом, но уже с помощью золота обнаруживают и олово. Если раствор при разбавлении становится мутным, следовательно, в нем присутствует сурьма. На этой стадии осадок содержит [c.114]

Препятствующие анализу вещества. Определению магния при помощи титанового желтого мешают алюминий, кадм1ий, кобальт, никель, цинк, олово, медь, мышьяк, ртуть и аммоний. Кальций, барий и стронций сами не реагируют с титановым желтым, но в присутствии магния усиливают окраску, поэтому присутствие больших количеств их недопустимо. По данным С. С. Шрайбмана определение магния в присутствии 5-кратного избытка кальция возможно без всяких предосторожностей. При соотношении Са Мд до 200 1 (при наличии кальция не больше 1 г/л) следует применять шкалу с введением иона кальция, а при более высоких соотношениях необходимо предварительно отделить кальций. По [c.349]

Приведенный ниже метод извлечения диэтилдитиокарбамината меди применим в присутствии небольших количеств железа и марганца, а также очень малых количеств цинка, свинца, олова (IV), мышьяка, сурьмы и других металлов, не дающих окрашенных диэтилдитиокарбаминатов. Вредное влияние небольших количеств железа, как уже упоминалось, предупреждается выполнением реакции в аммиачном растворе, имеющем рн 9,0—9,2. Следует отметить, что железо допустимо лишь в ограниченном количестве. В литературе встречаются описания вариантов метода, к которым следует относиться с осторож-нос7ью, потому что при них помеха со стороны железа больше, чем указанная авторами. [c.314]

В хлоридацетатном растворе можно определять серебро описанным методом с достаточной точностью не только в присутствии меди, но также в присутствии свинца, четырехвалентного олова, трехвалентного мышьяка или трехвалентного золота. Сначала восстанавливается трехвалентное золото до металла, затем двухвалентная медь до одновалентной и затем одновалентное серебро до металла. Свинец, олово и мышьяк в условиях эксперимента не восстанавливаются. [c.37]

Разработаны методы колориметрического определения бора и без отделения мешающих компонентов. Так, рекомендован метод определения бора в железе и низколегированных сталях в присутствии никеля (до 10 мг), марганца, меди, хрома, кобальта (до 2 мг), алюминия, ванадия, титана, молибдена,-циркония (до 1 мг), олова В..мышьяка (до Q.J лг). Железр в эхом случае восста.-. [c.49]

Примечание 4. При использовании горячей концентрированной НС1 не всегда происходит четкое отделение мышьяка, молибдена и ртути от сурьмы и олова. Если сурьма присутствует в больших количествах, большая часть SbaS.-j может оставаться нерастворенной, сообщая осадку красноватый оттенок. Этот красноватый осадок необходимо исследовать на присутствие мышьяка, ртути и молибдена. [c.526]

Избыток кадм ия мешает определению никеля, цинка, кобальта и марганца, поэтому кадмий отделяют перед определением электролизом на ртути при —0,9 В в хлоридном растворе. Эти металлы определяют затем полярографически в растворе ацетата и роданида лития, где значение Е составляет для кадмия— 0,63 В, никеля — 0,80 В, цинка — 1,11 В, кобальта — 1,37 В и марганца—1,62 В относительно ртутного дна. Сурьма, ОЛОВО и мышьяк при анализе кадмиевых солей мешают определению друг друга и перед началом анализа нужно проводить их разделение. Сурьму соосаждают с диоксидом марганца, олово соосаждают и отделяют дистилляцией, мышьяк отделяют дистилляцией. При определении индия избыток кадмия-также мешает, и индий поэтому отделяют соосаждением с гидроксидом алюминия затем индий можно определить до концентраций 4-10 М в среде соляной и бромистоводородной кислоты. В соединении Сс11п2Те4, где все три элемента присутствуют в сопоставимых концентрациях, можно определить одновременно-индий, кадмий и теллур на фоне иодида калия и винной кислоты [79]. [c.188]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология