Осаждение вычисление результатов

Весовой анализ представляет собой сложный и иногда длительный процесс, состоящий из таких отдельных операций, как отбор средней пробы и подготовка вещества к анализу, выбор величины навески вещества для анализа, растворение навески, осаждение определяемого элемента, расчет количества осадителя и проверка полноты осаждения, фильтрование и промывание осадка, высушивание и прокаливание осадка и, наконец, взвешивание и вычисление результатов анализа. [c.187]

Количественное определение аминов осаждением в виде труднорастворимых солей применимо далеко не всегда. Его можно успешно использовать только в тех случаях, когда, на основании литературных сведений или из предварительных опытов, известно, что исследуемый амин действительно образует с данной кислотой соль, труднорастворимую в воде или в другом растворителе. Несмотря на то, что такое определение аминов не является обшим для всех аминов, для многих соединений метод вполне применим. Особенно удобно использовать этот метод для соединений, образование труднорастворимых солей которых уже используется в виде качественной реакции. Имея предварительные сведения, легко подобрать наиболее благоприятные условия осаждения, т. е. выбрать подходящий растворитель или смесь растворителей, концентрацию основания и реагента-осадителя, и таким образом превратить качественную пробу в количественное определение. Однако в большинстве случаев образующиеся осадки в какой-то степени растворимы в применяемом растворителе. Поэтому для получения результатов, обеспечивающих ошибку не более 1%, допустимую при обычных методах количественного анализа органических соединений, необходимо оцределять растворимость образующейся соли в данных условиях и вводить соответствующую поправку при вычислении результатов анализа. В соответствии с изложенным нельзя дать общей прописи проведения анализа. Ниже приведены некоторые примеры определения аминов в виде труднорастворимых солей. [c.668]

В ходе гравиметрического определения различают следующие операции 1) отбор средней пробы вещества и подготовку ее к анализу 2) взятие навески 3) растворение 4) осаждение определяемого элемента (с пробой на полноту осаждения) 5) фильтрование 6) промывание осадка (с пробой на полноту промывания) 7) высушивание и прокаливание осадка 8) взвешивание 9) вычисление результатов анализа. [c.188]

Конечно, все получаемые при вычислениях результаты являются лишь приблизительными, поскольку не учитываются коэффициенты активности ионов. Кроме того, и сами величины произведений растворимости некоторых солей определены недостаточно точно. Однако порядок величин pH является все же правильным, и потому такие вычисления представляют интерес для аналитической практики. Следует помнить, что вычисления дают лишь минимальное значение pH, при котором достигается практически полное осаждение. При больших величинах pH оно бывает обычно (хотя и не всегда) еще более полным. [c.92]

Непостоянство состава малорастворимых соединений калия создает дополнительные трудности при количественных определениях. Состав малорастворимых солей калия нередко зависит от условий осаждения Неопределенность состава приводит к необходимости пользоваться эмпирическими факторами при вычислении результатов количественного определения калия. [c.10]

Весовой анализ состоит из следующих операций осаждение, фильтрование, промывание, высушивание, прокаливание, взвешивание осадка, вычисление результатов. [c.16]

Эти вычисления показывают, что приемлемый результат часто можно получить сравнительно простым способом, именно пренебрегая образованием молекул слабой кислоты. Рассмотренные вычисления иллюстрируют также значения величин констант ионизации слабых кислот, соли которых мы осаждаем. Чем они меньше, т. е. чем кислота слабее, тем больше значение pH нужно создать для достижения практически полного осаждения данных солей. С другой стороны, чем меньше ПР осадков, тем для их количественного выделения потре- [c.89]

В основе весового анализа лежит точное взвешивание на аналитических весах. Этот метод количественного анализа является наиболее точным. Весовой анализ включает несколько процессов осаждение, фильтрование и промывание осадка, высушивание осадка, прокаливание, взвешивание и, наконец, вычисление результатов анализа. [c.128]

Вычисление результатов анализа проводят, как и при анализе калийных удобрений. Навеску навоза, соответствующую объему раствора, взятого для осаждения калия, находят так же, как и при определении фосфора в навозе (см. стр. 201). [c.202]

Прежде для определения фтора пытались применить метод, основанный на осаждении фтора в виде фтористого кальция. Однако, как видно из приведенных вычислений, метод не может дать точных результатов. [c.38]

Результат вычисления показывает, что осаждение цинка будет вполне количественным. [c.38]

Для вычисления ошибок определения и доверительного интервала возьмите результаты аналогичных опытов у 4—5 других студентов и проведите их математическую обработку. Напишите термохимическое уравнение осаждения сульфата бария. Какова величина энтальпии осаждения [c.58]

При Дробном осаждении результаты теоретических вычислений также всегда следует проверить экспериментально, так как с менее растворимым веществом могут соосаждаться более растворимые. [c.243]

Если пористый адсорбент содержит микропоры, возникающее как следствие повышение силового поля в порах, как мы уже видели раньше, приводит к ненадежным вычисленным значениям 5. В то же время силовое поле, а следовательно, и значение /г внутри пор возрастает до такой степени, что это влияние уже трудно или почти невозможно предсказать количественно. Более того, если пористые твердые тела были приготовлены методами осаждения или разложения (см. гл. 1), возникающие в решетке напряжения также влияют на значения Л. Напряжения в решетке могут также возникать при измельчении твердого тела. Многие активные твердые тела (например, гели) получают в результате термической обработки, вследствие этого энергетическое состояние поверхности изменяется и соответствующим образом зависит от условий обработки. [c.338]

Благодаря исследованию начальной стадии электроосаждения теория медленной коагуляции была распространена на кинетику слипания частиц при действии между ними направленных сил дипольной природы. Это позволило получить выражение для критического времени и сравнить расчетные и опытные значения его величины [83, 84]. Взаимосвязанные величины и Е зависят от параметров системы и режима осаждения. Изменение этих параметров и сравнение опытных и вычисленных значений и Е. позволяет на одной и той же модельной системе проверить теорию взаимодействия частиц. Полученные результаты достаточно обнадеживающие, хотя требуют дальнейшего подтверждения. [c.135]

Подготовленные и высушенные алюминиевый катод и железные катоды № 1—5 взвешивают на аналитических весах, результаты взвешивания записывают в формы № 26 и 27 после этого проводят опыт по определению катодного выхода по току. Алюминиевый катод помещают в кулометр, заливая в него электролит для кулометра, а железный катод № 1 — в ванну для лужения И1, включив рубильник Р, с помощью реостата R устанавливают на миллиамперметре заранее вычисленную силу тока в соответствии с заданной катодной плотностью тока 0,75 а дм , В процессе осаждения ток поддерживают с помощью реостата R постоянным. [c.121]

При окончании осаждения катоды тщательно промывают под краном проточной водой, удаляют с них влагу фильтровальной бумагой и помещают в сушильный шкаф, затем взвешивают на аналитических весах. Результаты взвешивания заносят в таблицу по форме Л Ь 26 и производят вычисление катодного выхода по току, пользуясь уравнением (4) (стр. 28). Кроме того, вычисляют среднюю фактическую толщину оловянного покрытия на катоде № 1, записывая эти данные в форму № 27. [c.121]

Книга рассчитана на студентов химических специальностей униыерситетов. В ней изложены теоретические основы и практические методы количественного анализа, описаны приемы работы, аппаратура, приборы, методы вычисления результатов анализа. Значительное место отведено современным методам анализа физическим, кинетическим (каталитическим), фотометрии, полярографии, потен-циометрии, амперометрическому титрованию, кулонометрии, ионному обмену, распределительной и газовой хроматографии, соосажденню и гомогенному осаждению, экстракции органическими растворителями, комплексонометрическому титрованию. [c.2]

Пятое издание Курса аналитической химии заново переработано автором. При этом в книгу внесен ряд дополнений и изменений. Так, в разделе, посвященном качественному анализу, подробнее рассмотрены вопросы о чувствительности и специфичности реакций, дробного и систематического анализа и об амфотер-ности. Добавлен ряд новых реакций, преимущественно капельных включено описание реакций анионов борной кпслоты. Изложение некоторых теоретических вопросов изменено с целью облегчить усвоение их учащимися. В частности, автор старался, где это возможно, иллюстрировать отдельные положения теории опытами, которые могут быть продемонстрированы преподавателем или проделаны учащимися самостоятельно. В разделе, посвященном количественному анализу, более подробно рассмотрены способы вычислений результатов объемных определений и включен параграф, где рассматриваются расчеты, связанные с приготовлением и разбавлением растворов. Введены описания хрояатометрического определения железа, иодометрического определения сульфитов, меркурометрнческого определения хлоридов и колориметрических определений меди и pH. Неск олько подробнее рассмотрен вопрос о соосаждении, введено понятие об осаждении микрокомпокентов с коллектором. [c.9]

Литературные данные о ферроцианидах галлия крайне скудны и односторонни. Осаждение галлия ферроцианидом из солянокислого раствора описано еще Лекок де Буабадраном в 1882 г. [4] им же был определен состав осадка, который соответствовал приблизительно формуле Са4[Ее(СН)в1з-Улер и Браунинг [5] повторили опыты по определению состава осадка ферроцианида галлия, но, получив значительные расхождения между экспериментальными и вычисленными результатами, они указали на необходимость дальнейшего изучения данного вопроса. Киршман и Рамзай 16] предложили потенциометрический метод определения галлия титрованием при помощи К4[Ре(СЫ)б]. Хотя полученные ими результаты были завышенными, авторы все же считают, что состав осадка выражается формулой Ga4[Fe( N)eJ3. Ato [7] установил, что наилучшие результаты при потенциометрическом титровании получаются при кислотности от 0,0025 до 0,05 н. Автор отмечает, что осадок обладает способностью поглощать ионы водорода или калия, однако каких-либо подробностей на этот счет не сообщает. [c.41]

Метод меченых атомов часто применяют в тех случаях, когда целесообразно использовать для анализа некоторые неполностью протекающие реакции осаждения, экстрагирования и др. Так, например, при определении малых количеств свинца в горных породах нередко получаются несходя-щиеся и неправильные результаты это обусловлено неполным осаждением свинца вследствие растворимости сернокислого свинца. Ошибку можно учесть и исправить следующим образом. После растворения породы в раствор вводят определенное количество радиоактивного изотопа свинца. Анализ продолжают обычным путем, например взвешивая в конце анализа двуокись свинца. Взвешенный осадок растворяют и определяют его радиоактивность. Если при анализе не произошло потерь свинца, измеренная радиоактивность будет равна первоначальной радиоактивности, обусловленной введенным радиоактивным свинцом. Если же после окончания анализа радиоактивность растворенной двуокиси свинца окажется меньшей, это означает, что свинец частично потерян во время анализа размер потерь может быть вычислен путем сравнения с первоначальной радиоактивностью. Подобным же образом могут быть найдены поправки в случаях неполного экстрагирования определяемого элемента и т. п. [c.20]

Навеску, содержащую 0,5—8 мг F , обрабатывают в колбе 10 мл насыщенного водного раствора иодата кальция (2,92 г/л, 25 °С). Взбалтывают 1 мин и вводят 20. мл изопропилового спирта для осаждения избытка иодата кальция (его растворимость в 68%-ном изопропиловом спирте 0,0345 г/л, 25 °С). Через несколько минут фильтруют через стеклянный тигель. Осадок, т. е. aFa-f. + Са(Юз)2, промывают 10—20 мл изопропилового спирта. К фильтрату, содержащему NalOa в количестве эквивалентном фториду, добавляют 5 мл НС1 (1 1), 2 капли 1%-ного раствора молибдата аммония и 5 мл 10%-ного раствора иодида калия. Выделившийся иод титруют 0,05—0,1 М раствором тиосульфата до обесцвечивания. Одновременно ставят онтрольный опыт без фторида, полученные результаты учитываются при вычислении содержания фторида. [c.53]

Примечания. 1. Средняя интенсивность теплоотвода (дляу = 70%)" 36300 ккалм . 2. Температура, эквивалентная средней скорости процесса для у = 70% вычислена равной 188,6 С принимая = fmax = 2 С найден к. п. д. IJ.J. =0,654 (см. гл. V и [Ю]). 3. При вычислениях перегрева катализатора в центре трубок эквивалентная теплопроводность насадки условно принята заниженной и равной 0,25 (для возможности сравнения с результатами вычислений И. И. Гельперина [179] для р = 36300 ккал, = 3,6 С), для осажденных катализаторов Ад будет в 2—2,5 раза выше и расчетные значения перегревов (при неизменном виде кривой 7) соответственно уменьшатся. [c.127]

Новый методический прием, позволяюш ий избежать агрегации молекул при испарении растворителя на подложке, предложен Корецкой и Карповым [42]. Подложку, на которую наносят каплю разбавленного раствора, выбирают из материала, набухаюш его в применяемом растворителе. После выдержки в течение нескольких часов в атмосфере, насыщенной парами растворителя, каплю полностью снимают пипеткой. В результате некоторое количество молекул сорбируется пленкой и остается на ней после удаления растворителя. Таким путем авторы изучали макромолекулы полиакрилата и полиметакрилата таллия, осажденные из 0,005—0,007 %-ных водных растворов на нитроцеллюлозную пленку. Ввиду присутствия в молекулах атомов таллия оттенения препаратов не производилось. На микрофотографиях были видны отдельные частицы в виде клубков диаметром порядка 100 А. Размеры клубков отвечали ожидаемым размерам макромолекул, вычисленных в предположении, что клубки имеют ту же плотность, что и полимер в массе. [c.251]