Мышьяка магнезиальной смесью

Магнезиальная смесь — бесцветный прозрачный раствор магния хлорида, аммония хлорида и аммиака применяют при гравиметрическом определении фосфора и мышьяка. [c.52]

Иногда мышьяк отделяют осаждением его в впде арсената магии я-а м м о н и я [480]. Для полного отделения мышьяка от других элементов осадок рекомендуется переосаждать еще раз [74]. При этом следует избегать больших количеств аммонийных солей и магнезиальную смесь добавлять в относительно большом избытке осадок необходимо промывать разбавленным раствором аммиака (1 19). Добавлением в раствор перед осаждением определенных количеств тартрата или цитрата аммония можно полностью устранить загрязнение осадка оловом, сурьмой и германием. [c.116]

Относительно лучших условий осаждения арсенат-ионов магнезиальной смесью мнения расходятся. По нашим опытам, осаждение надо проводить двукратно, избыточных количеств аммонийных солей следует избегать, магнезиальную смесь надо добавлять в относительно большом избытке и промывать осадок умеренным количеством разбавленного (5 95) раствора аммиака, но ни в коем случае не раствором, содержащим хлорид или нитрат аммония. Добавлением тартрата или цитрата аммония можно почти полностью избежать загрязнения осадка оловом, сурьмой и, вероятно, германием. Малые количества мышьяка, медленно осаждающиеся или совсем не осаждающиеся, могут быть выделены замораживанием раствора, после чего выделившемуся льду дают расплавиться при комнатной температуре [c.306]

Навеску от 2,5 до 5 г тонко измельченного вещества сплавляют в никелевом тигле с перекисью натрия. Сплав извлекают водой и переносят в мерную колбу. Аликвотную часть раствора подкисляют соляной кислотой до чуть кислой реакции, кипятят для удаления углекислого газа, добавляют немного аммиака, охлаждают и добавляют магнезиальную смесь. Фильтруют не менее чем через 6 часов, промывают 5%-ным аммиаком, растворяют осадок в соляной кислоте, добавляют несколько капель раствора двухлористого олова и затем осаждают мышьяк и олово сероводородом. Фильтрат от осадка сульфидов вьшаривают досуха, полученный остаток кипятят с азотной кислотой и затем осаждают молибденовой смесью далее пятиокись фосфора определяют обычным путем. [c.334]

Отделение мышьяка от молибдена. К раствору прибавляют концентрированный раствор аммиака до щелочной реакции и равный объем магнезиальной смеси (приготовление см. стр. 6 9). Сильно перемешивают содержимое пробирки и оставляют стоять 10—15 мин. Белый кристаллический осадок указывает на присутствие мышьяка. Смесь центрифугируют. [c.640]

Для атого мышьяк(П1) окисляют до мышьяка(У), прибавляют двуза-мещенный фосфат аммония из расчета 0,1 г Р2О5 на каждые 100 раствора, добавляют магнезиальную смесь, вводят раствор NH40H до щелочной реакции и сверх этого еще 5 мл раствора NH40H. [c.120]

Другим примером анодного концентрирования элемента может явиться образование малорастворимого соединения МдКН4Аз04 в результате электрохимического окисления мышьяка в растворе, содержащем магнезиальную смесь. [c.186]

Очистка селена. Осадок отфильтровывают через стеклянный фильтр № 4, промывают концентрированной НС1, растворяют в царской водке, удаляют HNO3 кипячением с НС1 и снова осаждают селен солянокислым гидроксиламином в 8N НС1 в присутствии обратных носителей мышьяка и теллура. Осадок растворяют в НС1 и Н2О2, добавляют носители мышьяка и фосфора, магнезиальную смесь и дважды осаждают MgNH4P04 аммиаком в присутствии винной кислоты. Осадки отбрасывают. Фильтрат подкисляют до 6—8N НС1 и вновь осаждают селен солянокислым гидроксиламином в присутствии носителей мышьяка и теллура. Осадок центрифугируют, промывают НС1, водой, ацетоном и эфиром, высушивают, наносят на мишень для измерений и взвешивают. [c.164]

Магнезиальную смесь готовят из 47 г Mg b в 700 мл воды и 200 г NH4 I в 800 мл воды, очищенных от мышьяка двукратным осаждением в их растворах гидроокиси железа растворы сливают вместе, разбавляют до 2 л водой и приливают 1—2 мл концентрированной НС1 (до слабокислой реакции). [c.237]

Магнезиальная смесь. При действии на растворы солей пятивалентного мышьяка магнезиальной смеси происходит выпадение кристаллического осадка двойного арсената MgNH4As04 белого цвета [c.178]

На этой стадии могут быть проведены также испытания на молибден и мышьяк. Для этого раствор подкисляют серной кислотой, насыщенной сероводородом под давлением, фильтруют и особенно тщательно промывают (водой, свеженасыщенной сероводородом) для удаления фосфата и следов алюминия. Фильтр разрывают на две части одну испытывают азотной кислотой на синюю окраску молибдена, как описано на стр. 223, другую испытывают на мышьяк следующим образом. После обработки дымящей азотной кислотой выпаривают большую часть кислоты, разбавляют, фильтруют и добавляют аммиак и магнезиальную смесь. Поскольку весь фосфор был вымыт, белый кристаллический осадок, появляющийся при стоянии, вызывается только мышьяком из сульфидного осадка. Большое количество мышьяка придает сульфидному осадку желтый оттенок. [c.126]

Мышьяк (V) 1) Нитрат серебра — осадок шоколадно-ко-ричневого цвета 2) Магнезиальная смесь — белый осадок 3) Иодид калия в солянокислом растворе и крахмал — синее окрашивание 4) Молибдат аммония — желтый осадок 5) Молибдат аммония+хлорид олова (II)— синее окрашивание 10 хг AsV 0,5 хг AsV 1 хг AsV [c.658]

При высоком содержании в руде кобальта (выше 5—7%) метод дает завышенные результаты. В этом случае содержание пятивалентного мышьяка определяют в отдельной навеске. Навеску обрабатывают, как описано выше, полученный раствор нагревают до 50—60°С и прибавляют магнезиальную смесь из расчета 7— 10 мл на каждые 0,1 г мышьяка. Затем постепенно при сильном перемешивании прибавляют аммиак до выпадения кристаллического осадка и избыток аммиака (10% объема раствора). При этом осаждается пятивалентный мышьяк, трехвалентный мышьяк остается в растворе. После отстаивания в течение 12 ч осадок отфильтровывают, промывают 2%-ным раствором аммиака и растворяют в подогретой соляной кислоте (1 2). Прибавляют 2—3 г иодида калия и тотчас же оттитровывают выделившийся иод 0,1 н. раствором тиосульфата натрия. Раствор оставляют на 20 мин и дотитро-вывают выделившийся иод в присутствии крахмала. При титровании конечная концентрация соляной кислоты должна быть не ниже 3 н. (разбавление 1 3). При меньшей концентрации конец титрования нечеткий. Хорошие результаты получаются при содержании мышьяка 0,1 г во взятой навеске, при большем содержании метод становится менее надежным. [c.118]

Характерные реакции иона пятивалентного мышьяка. 1. Магнезиальная смесь — аммиачный раствор хлорида магния — в присутствии солей аммония с солями мышьяковой кислоты образует белый кристаллический осадок М ЫН4Аз04. Арсениты этой реакции не дают. [c.161]

Осадок отделяют и жидкость выливают. Затем осадок сульфидов промывают горячей водей, прибавляют 5—6 капель концентрированной HNOg и смесь нагревают до кипения. Окрашенный осадок должен раствориться если остается нерастворенный осадок серы, смесь центрифугируют. В центрифугате 7 открывают мышьяк и молибден, а осадок отбрасывают. Раствор упаривают почти досуха (но не прокаливают), разбавляют водой и прибавляют концентрированный раствор аммиака до щелочной реакции и равны объем магнезиальной смеси. Перемешивают содержимое пробирки, а затем оставляют на 5—10 мин. Выпадение белого крис таллического осадка—признак присутствия мышьяка. Смесь центрифугируют. [c.527]