Гравиметрическое определение осаждением

Какой из методов наиболее пригоден для гравиметрического определения никеля метод, основанный на осаждении гидроксида, или метод, основанный на осаждении диметилглиоксимата никеля [c.168]

Определение железа и алюминия. При анализе силикатов, известняков, некоторых руд и других горных пород эти элементы часто определяют гравимеФрическим методом в смеси с титаном, марганцем и фосфатом как сумму так называемых полуторных оксидов. Обычно после отделения кремниевой кислоты в кислом растворе приводят осаждение сульфидов (меди и других элементов) и в. фильтрате после удаления сероводорода осаждают сумму полуторных оксидов аммиаком в аммиачном буферном растворе. Осадок гидроксидов промывают декантацией и переосаждают, после чего фильтруют, промывают и прокаливают. Прокаленный осадок содержит оксиды ЕегОз, АЬОз, ТЮг, МпОг. Иногда анализ на этом заканчивается, так как бывает достаточным определить только сумму оксидов и не требуется устанавливать содержание каждого компонента. При необходимости более детального анализа прокаленный осадок сплавляют с пиросульфатом калия для перевода оксидов в растворимые сульфаты и после растворения плава определяют в растворе отдельные компоненты — железо титриметрическим или гравиметрическим методом, титан и марганец — фотометрическим и фосфор — гравиметрическим (марганец и фосфор анализируются обычно из отдельной навески). Содержание алюминия рассчитывают по разности. Прямое гравиметрическое определение же- [c.165]

Гравиметрическое определение кальция основано на осаждении моногидрата оксалата кальция a Oi-HgO. При последующем прокаливании осадок переводят в карбонат кальция или в окись кальция [c.319]

Один из методов гравиметрического определения никеля в его солях — осаждение в виде диметилглиоксимата никеля [c.310]

В чем заключается сущность гравиметрических определений по методу осаждения По методу отгонки [c.156]

Гравиметрические определения методом осаждения [c.118]

Определение в виде фосфата марганца. Наиболее точным методом гравиметрического определения марганца является осаждение его в виде марганца аммонийфосфата [140, 365, 564, 749]. Метод основан на осаждении из слабощелочной среды, содержащей избыток аммонийных солей, марганца аммонийфосфата с последующим прокаливанием его при 1050° С до МпгРгО - [c.37]

Осаждение алюминия в виде гидроокиси для отделения от других элементов или последуюш,его гравиметрического определения— самый старый и распространенный метод. Значение его как гравиметрического метода сейчас невелико, так как имеются более точные методы, но он часто применяется для предварительного отделения алюминия от мешающих элементов. Гидроокись алюминия начинает осаждаться прн pH несколько больше 4 [61, 591, 755], а по данным работы [9], даже при pH 3,5—4,0. Гиллебрандом и др. [89] приведены pH осаждения гидроокисей большого числа металлов. В дополнение к ним можно привести pH осаждения гидроокисей Ga, 1п и Se, взятые из работы Остроумова [318], составляющие соответственно 3,4, 3,7 и 4,7. Гидроокись алюминия выделяют аммиаком, слабыми органическими основаниями и соединениями, выделяющими при нагревании аммиак, либо при гидролитическом осаждении с помощью солей неорганических кислот. [c.40]

Когда исследуемый раствор подготовлен, количественное определение его компонентов может быть осуществлено различными методами (гравиметрия, титриметрия и др.), каждому из которых присуща своя техника выполнения операций. В этой главе мы остановимся на технике общих операций в химическом анализе и на технике операций в гравиметрическом анализе осаждении, фильтровании и промывании осадка, высушивании или прокаливании его, взвешивании, а также на математической обработке результатов анализа. [c.134]

Гравиметрическое определение железа возможно путем осаждения Ре(ОН)з аммиаком и последующего взвешивания РегОз, однако этот метод нельзя применить в присутствии, например, титана, который тоже образует нерастворимый гидроксид. В качестве осадителя целесообразно выбрать 8-гидроксихинолин. Он полностью осаждает железо уже при pH = 3, в то время как титан остается в растворе. [c.36]

Осаждение. Первой и одновременно наиболее ответственной операцией гравиметрического определения является осаждение. В результате него должен получаться наименее растворимый осадок определенного состава в хорошо фильтруемой форме. [c.60]

Очень важно, чтобы при осаждении получался чистый, легко фильтруемый осадок, поэтому при выполнении гравиметрических определений требуются некоторое умение и опыт. [c.381]

Пример 6.9. Для гравиметрического определения хлорида в каменной соли пробу 100 мг растворили в 100 см раствора. Рассчитать, какое количество 0,1 М раствора нитрата серебра следует добавить к раствору, чтобы потери вследствие неполноты осаждения хлорида серебра не превысили 0,001%. Солевым эффектом пренебречь. [c.51]

Прежде чем рассматривать факторы, которые необходимо учитывать при выборе того или иного метода анализа, обсудим понятия метод и методика. Метод — это совокупность принципов, положенных в основу анализа безотносительно к конкретному объекту и определяемому веществу методика — подробное описание всех условий и операций проведения анализа определенного объекта. Например, в основу гравиметрического метода анализа положено определение массы соединения, содержащего или реже теряющего определяемый компонент. В методику гравиметрического определения компонента входят описание условий осаждения этого малорастворимого соединения, способ отделения осадка от раствора, перевод осажденного [c.24]

Осаждение в виде Т1(0Н)з для гравиметрического определения таллия вполне приемлемо вследствие очень малой рас- [c.85]

Специфика этой задачи в том, что материал пробы ограничен малой навеской, но требуется высокая точность определения. Классический метод гравиметрического определения 8102 не подходит прежде всего из-за заметной растворимости кремниевой кислоты в водных растворах. С другой стороны, для кремния нет надежных методов объемного определения, а фотоколориметриче- ские методы и методы эмиссионного спектрального анализа, хотя и чувствительные, не обеспечивают необходимой надежности результатов анализа. Можно предположить такой путь анализа не увеличивая анализируемой навески, оса-,дить Кремний в виде малорастворимого соединения с высокой молекулярной массой. Если предварительные операции переведения ЗЮг в раствор и последующего осаждения, фильтрования, промывания и высушивания осадка обеспечивают количественное выделение стехиометрически чистого соединения кремния, общая ошибка анализа будет определяться в основном ошибками взвешивания при отборе пробы и конечном определении. Используя для осаждения и взвешивания кремния оксихинолиновую соль кремнемолибденовой кислоты, получаем соединение с молекулярной массой 2440 [c.26]

Использование какого-либо малорастворимого соединения данного элемента для гравиметрического определения методом осаждения возможно лишь в том случае, если это соединение удовлетворяет ряду требований. Прежде чем перейти к рассмотрению этих требований, обратим внимание на то обстоятельство, что по-пученные в ходе анализа осадки обычно приходится прокаливать. При прокаливании многие осадки претерпевают химические изме-1ения. Таким образом, взвешивают часто какое-то другое соеди-1ение, а не то, которое было получено при осаждении. Вследствие лого в гравиметрическом анализе различают осаждаемую форму i весовую форму. [c.66]

Из сказанного следует, что даже если титрование раствором КВгОл ведется с точностью до 0,1 мл, это соответствует определению магния с точностью до 0,03 мг, что значительно превосходит точность гравиметрического определения. Кроме того, оксихинолиновый метод определения отнимает меньше времени, чем гравиметрический. Как уже указывалось выше, одним из очень важных преимуш,еств применения 8-оксихинолина для осаждения каких-либо катионов является почти полное отсутствие соосаждения посторонних примесей. В большинстве случаев здесь легко получить чистый осадок. [c.415]

Реакции осаждения. В реакциях этого типа комплексный нон участвует как единое целое. Они протекают как типичные быстрые ионные реакции. Растворимость полученных при этом соединений отличается некоторыми особенностями. Например, для гравиметрического определения пикрат-иона (Pi ) изучали в качестве осадителя катион [ o(NHз)5 l] +. Осадок [ o(NH3)5 1] Pi 2 малорастворим. При 20°С общая концентрация кобальта в растворе (сс,,) заметно возрастает даже через 48 ч после начала насыщения, поскольку кроме реакции [c.38]

Методика осаждения и гравиметрического определения калия в виде нитрокобальтиата в разных вариантах описана в ряде работ [22, 154, 208, 365, 662, 742, 801, 1024, 1291, 1559, 1810, 2182, 2281, 2527, 2672, 2826] Кроме уже отмеченных условий осаждения и промывания, -o taHOBHM n еще на некоторых других деталях метода. [c.44]

Помимо описанных выше известны методы гравиметрического определения ртути, основанные на осаждении ее в виде двойных солей пиридинового комплекса ртути с бихроматом [1194, 1196], ртутноиодидного комплекса с комплексом меди с органическими аминами [327, 439, 440, 1131, 1197, 1313], иодидного комплекса [c.80]

Путем,образования нитрокобальтиата калия удается практически полностью выделить калий даже из разбавленного раствора и количественно его определить. Хотя на состав осадка влияет ряд факторов, нитрокобальтиатный метод занимает первое место среди химических способов определения калия Метод позволяет получать вполне удовлетворительные по точности результаты, если стандартизировать все операции и условия выполнения анализа и применять фактор пересчета, найденный при параллельной обработке объекта с близким и известным содержанием калия [138, 2782]. Ошибки определения калия в микромасштабах достигают только 3% [1323, 1649] (О достаточной точности метода см. также [442, Ш81].) Некоторые авторы, однако, считают, что прямое гравиметрическое определение калия в виде нитрокобальтиата не дает удовлетворительных результатов [49, 1335], и осаЖдение нитрокобальтиата рассматривают только как удобный и простой способ выделения калия из раствора и отделения его от ряда других катионов. Осадок нитрокобальтиата калия растворяют и в полученном растворе определяют калий каким-нибудь другим способом, например хлороплатинатным [1271, 1335, 1541, 1846], перхлоратным [661, 662, 1271, 1459, 1756, 1806, 1811, 1846], тартратным [1217] и т. д. [c.45]

Для гравиметрического определения кадмия (II) готовят 1 7о-ный раствор бруцина в разбавленной (1 3) серной кислоте. Для осаждения Сс12+ раствор предварительно смешивают (1 1) с 10 %-ным раствором бромида калия КВг. Осадок промывают смесью 40 мл 1 %-ного раствора бруцина, 30 мл 10 %-ного раствора КВг и 80 мл воды. [c.128]

Осаждение сульфата бария используется в методах качественного обнаружения особенно многообразно применение этой реакции в методах количественного определения сульфатов. Издавна BaS04 используют в качестве осаждаемой и весовой формы при гравиметрическом определении сульфатов. На выделении осадка BaSOi из раствора основаны методы кондуктометрического и высокочастотного титрования, потенциометрического титрования с ионоселективными электродами, различные методы комплексонометрического определения SOi с многочисленными органическими металлоиндикаторами и методы фотометрического титрования сульфат-ионов. Многообразны варианты нефе-лометрического определения сульфатов, а также методы фотометрического определения, основанные на разрушении комплексов металлов о освобождением окрашенного неорганического или органическою лиганда в присутствии сульфат-ионов. [c.29]

Осаждение RejS, используется в аналитической химии для выделения рения и его. отделения от примесей, а также для гравиметрического определения рения. [c.29]

Осаждение молибдата кадмия. Молибдат кадмия не растворим в воде, он выделяется в форме тяжелого зернистого осадка, растворимого в аммиаке, кислотах и растворе КСМ [1357]. При гравиметрическом определении молибденовой кислоты осаждением и взвешиванием С(1Мо04 были получены по одним данным [1357] большей частью несколько завышенные результаты, по другим [880] — удовлетворительные. Ионы Ш04 -, Сг04 , УОз , РО4 " и Аз04 мешают. [c.17]

Для гравиметрического определения рения использовано осаждение гексахлорорената(1У) в виде соединения с тетроном — N,N -тетраметил-о-толуидином [806а]. Перренат-ион не образует с данным реагентом осадка. [c.79]

О гравиметрическом определении молибдена в сталях осаждением сероводородом и взвешиванием в форме M0S3 см. [1282], Вольфрам удерживают в растворе добавлением винной кислоты. [c.158]

Существует ряд методов определения рения, основанных на его электрохимическом осанадении при постоянном токе на Pt-катоде [94, 1178, 1210, 1243]. Недостатком этих методов является осаждение наряду с металлом окислов рения и довольно легкое окисление влажного осадка металлического рения кислородом воздуха, что затрудняет последующее прямое гравиметрическое определение рения в виде металла и ухудшает точность метода. [c.80]

Сплавы молибдена и рения. Отделение рения от молибдена проводят хроматографически на анионитах ЭДЭ-10 или дауэкс-1, после чего определяют рений по цветной реакции с роданидом [51], дифенилкарбазидом [64, 68, 449] или гравиметрически после осаждения рения в виде сульфида [937]. Предложен метод анализа сплавов Re—Мо, основанный на анодном растворении сплава, экстракционном отделении рения метилэтилкетоном и фотометрическом определении рения с а-фурилдиоксимом [963]. Без отделения Mo(VI) в присутствии маскирующих агентов возможно определение рения экстракционно-фотометрическими методами по светопоглощению ионного ассоциата перренат-иона с метиловым фиолетовым [359, 586], по реакции с З-фенил-5-(фурил-2)-пиразолин-1-дитиокарбаминатом [177], по светопоглощению перрената тетрафениларсония [614], а также амперометрическим титрованием с Сг(П) [110], Ti(III) [108], Fe(II) [109], V(II) [439] и потенциометрическим методом [333]. [c.253]

Re). Сплав растворяют в растворе серной кислоты с добавлением перекиси водорода. Основную массу W(VI) удаляют в виде вольфрамовой кислоты. Большие содержания Re(VII) в растворе определяют, гравиметрическим методом осаждением перрената нитроном. В случае небольших содержаний рения анализ проводят без удаления W(VI). В анализируемый раствор вводят тартрат натрия, создают pH 4,5. Определение реиия(УП) заканчивают экстракционно-фотометрическим методом по интенсивности окраски ионного ассоциата перрената с метиловым фиолетовым в толуольиом растворе [892]. [c.256]

Действие щелочи на соли, комплексные ам.миакаты и цианиды никеля в присутствии сильных окислителей приводит к образованию черного осадка соответствующего гидроксида никеля л (ОН)з. Осаждение Ы1(0Н)з едким кали в присутствии бромной воды с последующим прокаливанием осадка до N 0 применяется в аналитической химии для гравиметрического определения содержания никеля С12 + 2КОН = М1(ОН)2 + 21 С1 2Ы1(ОН)2 + Вг2 + + 2ШН = 2КЧ(ОН)з + 2КВг. [c.77]

При гравиметрическом определении молибдена в форме РЬМо04 концентрация молибдена не должна превышать 0,2 г на 300 мл раствора, осаждение следует производить в присутствии 25—30 мл концентрированного раствора ацетата натрия и 10 мл уксусной кислоты [1001]. Необходимо избегать добавления избытка ацетата свинца. В присутствии фосфата прибавляют 35 г хлорида аммония. [c.160]

Изучалась возможность гравиметрического определения молибдена в форме РЬМоО в анализируемых материалах,содержащих большие количества РЬ, Са, Ва, 81, Аз, 5Ь, Р, Сг, А1, Ре, V, Ш и 5042- [492, 505, 506]. Определению молибдатов путем осаждения из слабоуксуснокислых растворов в присутствии ацетата аммония и взвешивания в форме РЬМо04 не мешают Мп, Си, Со, N1, 2п, М , Н , С(1, Л1 [505, 506, 846]. В случае необходимости осадок растворяют в разбавленной соляной кислоте и повторяют осаждение иона молибдата. В присутствии урана переосаждение необходимо производить всегда. [c.161]

Натриевая соль броманиловой кислоты растворима в воде лучше, чем сама кислота. В 100 лл воды при комнатной температуре растворяется 3,49 г соли с 4 молекулами кристаллизационной воды. Для осаждения кальция при его гравиметрическом определении применяется 3%-ный водный раствор реагента. Для фотометрического определения 0,1—3 мг кальция применяют 0,3%-ный водный раствор реагента. [c.8]

Определение r(VI). Для гравиметрического определения Gr(VI) используют хроматы бария (ПР = 1,6-10 при 18° С), свинца (ПР = 1,8-10 при 20° С), серебра (ПР = 2-10" при 25° С), ртути(1) (ПР=2-10" при 25° С). Определению хрома в виде хромата ртути(1) мешают многие ионы [132]. Осаждение Ag2 r04 возможно в присутствии двукратных количеств магния и равных количеств Мп(П), Fe(IH), Си(П), Ti(IV), Zr, Ni, Со и больших количеств SO4 . Ионы AsO , W0 , VO3, С1 мешают определению [1100]. [c.31]

Гравиметрические методы определения. Красный осадок соединения кобальта (III) с 1-нитрозо-2-нафтолом примерного состава Со(СюНб02 )з-пН20 образуется в слабокислых (pH 3.8—4,0), нейтральных и аммиачных растворах. Образовавшееся соединение при подкислении не разрушается. Мешают осаждению кобальта серебро, висмут и олово. Железо и вольфрам можно маскировать фторид-ионом. Не мешают осаждению кобальта равные по содержанию количества никеля, алюминия, кадмия, кальция, магния, бериллия, хрома, свинца, марганца, цпнка, сурьмы, мышьяка, ртути. В присутствии больших количеств никеля проводят переосаждение кобальта. После высушивания при 115°С состав соединения становится постоянным (п = 2), и оно применимо для гравиметрического определения содержания кобальта. В некоторых случаях отделение Со от сопутствующих элементов проводят осаждением в виде кобальтинитрита (гексанитрокобальтата III) каль я [c.71]

Метод, основанный на осаждении циркония в виде гидроксида аммиаком, дает хорош[пе результаты в приложении к растворам чистых солей циркония осадок гидроксида прокаливают до 2гОа. При использовании метода, основанного на осаждении циркония в виде фосфата, осаждение проводят из кислого, нагретого до 40—50°С раствора, содержащего 10% по объему серной кислоты осажденный белый хлопьевидный осадок прокаливают при 1000°С до безводного пирофосфата циркония ггРгО при осаждении фосфатом аммония цирконий отделяют от вольфрама, молибдена, алюминия, марганца, меди и других элементов. В присутствии Н2О2 цирконий отделяют от Т1 (IV) и Nb (V). Для гравиметрического определения содержания циркония используют также купферон, таннин, фениларсо-новую кислоту, миндальную кислоту, иодат калия. [c.142]