Магнезиальная мышьяка

Магнезиальная смесь — бесцветный прозрачный раствор магния хлорида, аммония хлорида и аммиака применяют при гравиметрическом определении фосфора и мышьяка. [c.52]

Иногда мышьяк отделяют осаждением его в впде арсената магии я-а м м о н и я [480]. Для полного отделения мышьяка от других элементов осадок рекомендуется переосаждать еще раз [74]. При этом следует избегать больших количеств аммонийных солей и магнезиальную смесь добавлять в относительно большом избытке осадок необходимо промывать разбавленным раствором аммиака (1 19). Добавлением в раствор перед осаждением определенных количеств тартрата или цитрата аммония можно полностью устранить загрязнение осадка оловом, сурьмой и германием. [c.116]

Осадок промывают горячей водой, прибавляют 5-6 капель концентрированной азотной кислоты и нагревают до кипения. Раствор упаривают почти досуха в фарфоровом тигле, разбавляют водой, переносят в пробирку, прибавляют концентрированный раствор аммиака до щелочной реакции и равный объем магнезиальной смеси, перемешивают содержимое пробирки и оставляют на 5-10 минут. Выпадение белого кристаллического осадка указывает на присутствие мышьяка. [c.126]

При анализе минералов фосфора, которые могут содержать небольшие количества мышьяка, можно ожидать при реакции с магнезиальной смесью образования изоморфно смешанных кристаллов. Однако примесь мышьяка при этом обычно столь незначительна, что его присутствие практически не изменит показателей преломления кристаллов фосфорнокислого магния-аммония. То же справедливо и для мышьяковых минералов, в которых мышьяку иногда сопутствуют небольшие примеси фосфора. [c.38]

Мышьяк, фосфор и германий образуют с ионами молибдата аналогичные комплексные соединения [2], поэтому названные элементы мешают определению кремневой кислоты и их следует либо отделять, либо связывать добавлением соответствующих реагентов. Мышьяк и германий можно удалить выпариванием с соляной кислотой. Мешающее влияние фосфата устраняют различными способами, в том числе осаждением магнезиальной смесью, хлоридом кальция, хлоридом кальция и карбонатом кальция, хлоридом кальция и аммиаком или хлоридом кальция со смесью тетрабората натрия и гидроокиси натрия [24]. Мешающее влияние фосфата, без его отделения, устраняют регулированием pH [13]. [c.37]

Установлено что купферон не влияет на осаждение мышьяка (V) магнезиальной смесью, никеля — диметилглиоксимом, цинка в виде фосфата, серебра в виде хлорида, а также на электролитическое осаждение кадмия из цианидных растворов и никеля из холодных аммиачных растворов. [c.145]

Мышьяк (V) можно отделить рт сурьмы и олова осаждением магнезиальной смесью в холодном прозрачном аммиачном растворе, содержащем тартрат или цитрат аммония. Осадок будет, конечно, содержать, л фосфор, если последний присутствовал в анализируемом растворе. Этому осаждению мешают те же вещества, какие мешают и осаждению фосфора (стр. 785). Арсенат магния и аммония более растворим в аммиаке и в растворах аммонийных солей, чем фосфат магния ii аммония, и его нельзя прокаливать в присутствии органических веществ. [c.306]

Относительно лучших условий осаждения арсенат-ионов магнезиальной смесью мнения расходятся. По нашим опытам, осаждение надо проводить двукратно, избыточных количеств аммонийных солей следует избегать, магнезиальную смесь надо добавлять в относительно большом избытке и промывать осадок умеренным количеством разбавленного (5 95) раствора аммиака, но ни в коем случае не раствором, содержащим хлорид или нитрат аммония. Добавлением тартрата или цитрата аммония можно почти полностью избежать загрязнения осадка оловом, сурьмой и, вероятно, германием. Малые количества мышьяка, медленно осаждающиеся или совсем не осаждающиеся, могут быть выделены замораживанием раствора, после чего выделившемуся льду дают расплавиться при комнатной температуре [c.306]

При осаждении мышьяка (V) магнезиальной смесью в аммиачном растворе, содержащем тартраты (стр. 306), мышьяк полностью не отделяется от сурьмы вследствие того, что арсенат магния и аммония немного растворим и, кроме того, удерживает небольшие количества сурьмы. [c.321]

Для отделения больших количеств мышьяка от малых количеств молибдена наиболее целесообразно восстанавливать мышьяк До трехвалентного состояния и затем удалять его отгонкой из солянокислого раствора (стр. 303). Худшие результаты получаются при осаждении мышьяка (V) из аммиачного раствора магнезиальной смесью (стр. 306). [c.360]

Мышьяк можно также отделить от фосфора восстановлением до трехвалентного состояния и последующим кипячением либо с соляной, либо с фтористоводородной кислотой. Этот метод служит также и для удаления германия (IV). Вполне удовлетворительное отделение фосфора от вольфрама, ванадия (V) и молибдена достигается осаждением его магнезиальной смесью из ледяного аммиачного раствора, содержащего винную кислоту. [c.780]

Из пробирки, в которой доказывалось отсутствие прямого изотопного обмена между Аз +и Аз , берут две пробы по 0,25 мл и помещают в стаканы, в которых находился раствор бромата калия (50 мг КВгОд на 5 мл воды). Бромат калия полностью окисляет трехвалентный мышьяк до пятивалентного состояния. Затем производят осаждение на холоду арсенат-иона магнезиальной смесью (5 мл магнезиальной смеси и 2 мл концентрированного аммиака). Активность этих осадков соответствует равнораспределению радиоактивного мышьяка между арсенит- и арсенат-ионом (100 %-ный изотопный обмен). [c.341]

Растворите осадок, который может состоять из АйгЗа и M0S3, в 4—6 каплях конц. HNO3, перенесите раствор в фарфоровую чашку и выпарьте досуха на водяной бане. Прилейте к осадку несколько капель 6н. раствора аммиака и столько воды, чтобы довести объем раствора, в котором надо обнаружить мышьяк и молибден, до 0,5 мл. Прибавьте к полученному раствору равный объем магнезиальной смеси, перемешайте и дайте постоять 5—10 мин. [Рассмотрите выпавший белый кристаллический осадок под микроскопом, чтобы убедиться в том, что это (NH4)MgAs04]. Центрифугируйте, прилейте к центрифугату 6 н. НС1 до слабокислой реакции н исследуйте его на присутствие молибдена, применяя указанные ниже реакции. [c.151]

В другой порции раствора определяют мышьяк реакцией с магнезиальной смесью [смешивают 3—4 капли фильтрата с 3—4 мл магнезиальной смеси, появляется белый мелкокристаллический осадок (NH4)MgAs04] пли реакцией с молибденовой жидкостью по образованию молибденовой сини в присутствии Sn b или по желтой окраске арсеномолибдата. [c.53]

Обнаружение мышьяка. В отдельной иорции раствора осаждают арсенат AsO магнезиальной смесью из слабош елочного раствора или реакцией с молибденовой жидкостью, а также восстановлением мышьяка до арсина АзНз. [c.54]

Для атого мышьяк(П1) окисляют до мышьяка(У), прибавляют двуза-мещенный фосфат аммония из расчета 0,1 г Р2О5 на каждые 100 раствора, добавляют магнезиальную смесь, вводят раствор NH40H до щелочной реакции и сверх этого еще 5 мл раствора NH40H. [c.120]

Выполнение. Выпаривают каплю исследуемого раствора ла магнезиальной палочке держа последнюю в пламени микрогорелки та , что бьг пламя находилось на расстоянии 0,5 см от капли. Сухой остаток смачивают каплей концентрированной соляной кислоты и вносят его е восстановительную часть пламени. Если олово присутствует, то магнезиальная палочка окутывается оболочкой синего пламени. Опыт окрашивания пламени М10ЖЙТ быть многократно повторен путем смачивания того же сухого остатка концентрированной соляной кислотой, если только количество олова превышает 0,25 у- Реакция окрашивания лламени не удается в присутствии большего чем эквивалентное количество мышьяка. А. К. [c.200]

Кислую жидкость нейтрализуют аммиаком до слабо кислой реакции , по каплям, помешивая, добавляют магнезиальной смеси (стр. 91), затем на объема 10 /о аммиака, ставят на 12 часов, фильтруют через тигель Гуча (или тигель с пористьш дном), последний помещают при помощи асбестового кольца в больший фарфоровый тигель и слабо прокаливают до постоянного веса . Количество мышьяка обычно перечисляют на АззОд. [c.131]

Другим примером анодного концентрирования элемента может явиться образование малорастворимого соединения МдКН4Аз04 в результате электрохимического окисления мышьяка в растворе, содержащем магнезиальную смесь. [c.186]

Реакция с магнезиальной смесью является одной из лучших микрохимических реакций на фосфорную кислоту она основана на осаждении в щелочной среде кристаллов двойного фосфата магния и аммония NH4MgP04 бНгО (гл, 3, табл. 41). Но эту очень характерную реакцию считают не специфичной вследствие того, что очень похожие кристаллы образует аналогичная двойная соль мышьяковой кислоты NH4MgAs04 6Н2О (гл. 3, табл. 41), и поэтому обычно производят поверочную реакцию с азотнокислым серебром. Однако благодаря возможности различать оба соединения по показателям преломления, реакцию с магнезиальной смесью следует рассматривать специфичной как на фосфор, так и на мышьяк. [c.38]

Мышьяк (V) осаждается магнезиальной смесью в аммиачном растворе, содержащем тартр 1ты при этом сурьма, олово, молибден и, верог ятно, также германий, селен и теллур не выпадают. Реакция эта пригодна больше для отделения мышьяка, чем для его определения. Нужно избегать большого избытка аммонийных солей, а также чрезмерного промывания осадка лучше даже совсем не промывать осадок, а очищать его переосаждением. (Дальнейшие подробности см. в гл. Мышьяк , стр. 306). [c.98]

В обычных случаях ход отделения следующий. Приготовляют кислый, содержащий мышьяк (V) раствор, свободный от указанных выше мешающих элементов. Если мышьяк был отогнан в вйде хлорида мышьяка (III),, то сперва осаждают его в виде сульфида (стр. 309), растворяют осадок в малом количестве раствора едкого натра при помрщи окислителя, например перекиси водорода, подкисляют раствор азотной кислотой и кипятят до малого объема. Затем разбавляют до 100 мл водой, если присутствует не более 0,1 г Мышьяка, и прибавляют 25 мл магнезиальной смеси (стр. 66). В присутствии олова, германия или сурьмы прибавляют 3 г-лимонной или винной кислоты и 50 мл магнезиальной смеси. Затем приливают раствор амйиака по каплям и при постоянном перемешивании, [c.306]

Оставля1рт стоять на ночь, фильтруют через бумажный фильтр и про- мывают осадок двумя порциями по 20 мл разбавленного (5 95) раствора аммиака,. Фильтрат сохраняют, если надо определять олово, сурьму и пр. ОсаДок растворяют в возможно малом количестве разбавленной (1 2) соляной кислоты, прибавляют 10 мл магнезиальной смеси, разбавляют до 25—100 мл, в зависимости от количества мышьяка, и снова осаждают медленным прибавлением раствора аммиака, которого под конец приливают избыток, равный 5% по объему. Оставляют стоять на несколько часов, лучше на ночь, фильтруют, осадок очень умеренно промывают, как прежде, разбавленным (5 95) раствором аммиака и соединяют фильтрат с ярежде полученным фильтратом. Затем растворяют осадок в горячей соляной или азотной кислоте и ведут определение мышьяка как указано на стр. 309. > [c.307]

I Применение магнезиальной смеси для открытия или количественного определения мышьяка (V) в присутствии мышьяка (III) не дает удовлетворительных результатов [О. L U t Z, R. S W i п п е, Z. anorg. hem., 64, 298 (1909)]. [c.307]

Германий (IV) можно количественно осадить в виде ортогермаиата магния Mg2Ge04 из аммиачного раствора Этот метод подобен методу определения фосфора и мышьяка. Основное отличие его заключается в том, что германий осаждают смесью сульфатов магния и аммония вместо обычно применяемой магнезиальной смеси. Это делается для того, чтобы осадок ортогермаиата магния был свободен от хлоридов, в присутствии которых германий при прокаливании может частично улетучиться в виде хлорида германия (IV). В присутствии тартрата аммония ортогерманат магния на осаждается, что дает возможность отделять фосфор и мышьяк от германия. [c.349]

Определение в присутствии умеренных количеств железа, алюминия, ванадия, цинка, олова, т и т а и а и л и циркония. К 100 мл раствора, содержаш,его фосфор в виде ортофосфорной кислоты, прибавляют 3—5 г лимонной кислоты и 25—50-кратный избыток, магнезиальной смеси Осаждают, как указано выше (см. раздел Юпределение в отсутствие мышьяка и значительных количеств олова или железа , стр. 786), и оставляют раствор при комнатной температуре 12—24 ч. Осадок отфильтровывают, промывают и растворяют, как описано в том же разделе, а затем извлекают фосфат, оставшийся на фильтре. К раствору прибавляют 0,2—0,5 г лимонной кислоты, 3—4 мл магнезиальной смеси и продолжают анализ, как указано там же. [c.788]

Очистка селена. Осадок отфильтровывают через стеклянный фильтр № 4, промывают концентрированной НС1, растворяют в царской водке, удаляют HNO3 кипячением с НС1 и снова осаждают селен солянокислым гидроксиламином в 8N НС1 в присутствии обратных носителей мышьяка и теллура. Осадок растворяют в НС1 и Н2О2, добавляют носители мышьяка и фосфора, магнезиальную смесь и дважды осаждают MgNH4P04 аммиаком в присутствии винной кислоты. Осадки отбрасывают. Фильтрат подкисляют до 6—8N НС1 и вновь осаждают селен солянокислым гидроксиламином в присутствии носителей мышьяка и теллура. Осадок центрифугируют, промывают НС1, водой, ацетоном и эфиром, высушивают, наносят на мишень для измерений и взвешивают. [c.164]

Очистка мышьяка. Отгон мышьяка подкисляют, добавляют носитель фосфора и осаждают фосфор и мышьяк в виде магний-аммоний фосфата (арсената) магнезиальной смесью. Осадок отфильтровывают на плотном бумажном фильтре, промывают водой и растворяют в 6Л H I. Раствор нагревают до кипения и осаждают мышьяк гипофосфитом натрия в присутствии обратных носителей индия, кадмия и сурьмы. Осадок растворяют в концентрированной НС1 в присутствии Н2О2, кипятят для удаления перекиси водорода, разбавляют до ЭЯ H I, добавляют носители индия и цинка и осаждают сульфид мышьяка сероводородом. Осадок отфильтровывают на стеклянном фильтре № 3, промывают 6N НС и водой и растворяют на фильтре в концентрированной НС1 с Н2О2. Раствор кипятят для разложения перекиси, разбавляют в 2 раза водой и осаждают элементарный мышьяк гипофосфитом натрия. Осадок центрифугируют, промывают 6N НС1, водой, ацетоном и эфиром, высушивают, наносят на мише-нь для измерения и взвешивают. [c.199]

Магнезиальную смесь готовят из 47 г Mg b в 700 мл воды и 200 г NH4 I в 800 мл воды, очищенных от мышьяка двукратным осаждением в их растворах гидроокиси железа растворы сливают вместе, разбавляют до 2 л водой и приливают 1—2 мл концентрированной НС1 (до слабокислой реакции). [c.237]

Обнаружение и отделение AsOi и POi. К уксуснокислому раствору (3) прилейте магнезиальной смеси в присутствии анионов фосфата и мышьяка при нагревании выпадает магнийаммонийфосфат и магнийаммонийарсенат, 2Б [c.387]

Обнаружение мышьяка. 2 капли раствора помещают на предметное стекло, добавляют каплю концентрированного NH4OH до щелочной реакции и каплю магнезиальной смеси — выпадает кристаллический осадок двойного арсената аммония и магния. Форму полученных кристаллов сравнивают под микроскопом с формой кристаллов, полученных при тех же условиях из концентрированного раствора гидроарсената натрия Na2HAs04. [c.266]

Этот способ не вполне точен, так как вместе с хлористым мышьяком улетучиваегся также небольшое количество хлористой сурьмы. Если требуется одновременное определение мышьяка и сурьмы, то для восстановления хлорного железа и чтобы при последующем осаждении сероводородом четырех металлов не выпадало много серы, к раствору руды прибавляют фосфорноватисгокислого натрия КаН.зРО HgO (сухого) и нагревают до кипения. После отделения сернистых мышьяка и сурьмы от сернистого свинца и меди сернистым натрием и после окисления первых двух металлов, к раствору приливают винной кислогы и осаждают мышьяковую кислоту в виде мышьяковокислого магния-аммония магнезиальной смесью и аммиаком. После отстаивания в течение 24 часов раствор фильтруют, осадок прокаливают и взвешивают. Одной части MgjAsaOrj соответствует 0,4827 (lg = 0,68372—l)As. Из подкисленного соляно кислотой фильтрата снова осаждают сурьму сероводо одом и определяют ее, как указано выше. [c.45]

F Г е S е п i U s y i 200 г тщательно очищенных с поверхности кусочков свинца растворяют при подогревании в мерной колбе, емкостью в 2 л, в приблизительно 600 мл азотной кислоты (плотн. 1,2). Если при этом выпадает азотнокислый свинец, то прибавлением горячей воды его переводят в раствор. Растворение заканчивается через несколько часов. В большинстве случаев раствор получается прозрачным. Лишь при анализе сортов свинца, содержащих много сурьмы, при растворении образуется муть, которую после более продолжительного отстаивания надо отфильтровать и обработать отдельно (см. стр. 311). К прозрачному или осветленному раствору, профильтрованному в 2-литровую мерную колбу, прибавляют 130 мл разбавленной (1 1) серной кислоты, дают остыть, наполняют колбу до метки водой, хорошо взбалтывают и дают сернокислому свинцу осесть. Жидкость с осадка декантируют через сухой плоеный фильтр в мерную колбу, емкостью в 1750 мл, пока колба не заполнится до метки, и выпаривают этот раствор в фарфоровой чашке до появления паров серной кислоты. Количество свинца, поступающее в анализ, составляет теперь лишь 179 г. Следовательно, определенное в дальнейшем содержание необходимо соответственно пересчитать умножением на 0,5587 (Ig = 0,74718 — 1). Остатку от выпаривания дают остыть, обрабатывают его 60 мл воды, отфильтровывают осажденный сернокислый свинец и хорошо промывают его (фильтрат I). Небольшой осадок сернокислого свинца растворяют в концентрированной соляной кислоте, к раствору прибавляют десятикратное количество сероводородной воды и непродолжительное время пропускают еще сероводород. Осадок отфильтровывают, извлекают нагретой до кипения многосернистой щелочью и из раствора тиосолей осаждают разбавленной кислотой мышьяк, сурьму и олово (если они есть) в виде сернистых металлов. В дальнейшем последние соединяются с такими же сернистыми металлами, полученными из фильтрата I. Фильтрат I разбавляют приблизительно до 200 мл и подогревают. Затем пропускают сероводород до тех пор, пока осадок не свернется в комки, и дают осесть в теплом месте в продолжение 12 часов. После этого осадок отфильтровывают (фильтрат П), промывают слабокислой сероводородной водой, извлекают горячим раствором многосернистой щелочи, раствор тиосолей пропускают через тот же фильтр, подкисляют фильтрат разбавленной соляной кислотой и дают осадку осесть. Эти сернистые металлы соединяют с сернистыми металлами, полученными из остатка сернокислого свинца (см. выше). Их отфильтровывают, сушат, извлекают сероуглеродом серу, растворяют в соляной кислоте с бертоллетовой солью, отфильтровывают серу, которая еще может остаться, к фильтрату прибавляют 0,5 г винной кислоты и нейтрализует аммиаком. К полученному раствору, объем которого должен быть как можно меньше, добавляют 2 объема аммиака (плотн. 0,91) и 2—3 мл магнезиальной смеси (см. т. II, ч. 2, вып. 1, стр. 229). Дают стоять в течение 24 часов, отфильтровывают мышьяковокислый магний-аммоний и взвешивают в виде пиро-мышьяковокислого магния [c.309]

Если в перегоне надо определить мышьяк весовым путем, то вначале осаждают сероводородом. После промывания As. Sg растворяют на фильтре в 0,5 н. NaOH, к раствору для окисления прибавляют немного Н Од (33%-НОГО раствора, так называемого пергидрола), кипятят для разрушения избытка HgO.j и осаждают As. Og обычным образом магнезиальной смесью и взвешивают его в виде MgjAsgO AsgSg можно взвешивать также как таковой (т. II, ч. 2, вып. 1, стр. 230). [c.406]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология