Арсенат-ионы осаждение

Фосфат- и арсенат-ионы не соосаждаются при осаждении кальция оксалатом из кислой среды и медленной нейтрализации аммиаком. Для предотвращения соосаждения хромат- и иодат-ионов рекомендуется двукратное осаждение. Соосаждение анионов сильнее в горячих растворах, чем в холодных, в отличие от соосаждения катионов [272]. [c.30]

В оптимальных условиях осаждения сульфатов мешают сульфид-, сульфит-, тиосульфат-, хромат-, вольфрамат-, ванадат-, оксалат-, фторосиликат-, нитрит- и фосфат-ионы [835]. Осаждение возможно в присутствии галогенид-, роданид-, нитрат- и арсенат-ионов. Присутствие хлорид-ионов не повышает растворимости осадка, но приводит к адсорбции С1-ионов на поверхности осадка [786]. Несмотря на то, что в работе [835] предложены многочислен ные методики определения сульфатов в чистых растворах, в присутствии фосфатов, в никельсодержащих материалах, двуокиси циркония, водах, метиленовой сини и других объектах, бензидин как осадитель для сульфатов применения не нашел. [c.63]

В присутствии иодид-ионов осаждение сульфидов мышьяка из раствора арсенатов происходит достаточно полно и быстро при кислотности (0,3 н. НС1), принятой при осаждении сульфидов остальных катионов IV и V аналитических групп. [c.317]

Осаждение сероводородом. Нагревайте приготовленный для осаждения сульфидов раствор в течение 3—4 мин. в кипящей водяной бане. Пропускайте (под тягой) H2S в течение 2—3 мин. сначала в горячий раствор, а затем, охладив его до комнатной температуры, вновь насыщайте сероводородом . Центрифугируйте и проверьте полноту осаждения. Если осаждение полное, отделите от осадка сульфидов раствор и перенесите его в стакан (емкостью 5 мл). Раствор может содержать арсенат-ионы и катионы III, IV и V групп. Немедленно прокипятите его (под тягой) для удаления сероводорода. [c.74]

Осаждение анионов III аналитической группы. К части первоначального раствора (10—20 капель) в нейтральной среде добавляют раствор магнезиальной смеси до прекращения выделения осадка и оставляют стоять на 10—15 мин. Осадок может содержать фосфат- и арсенат-ионы. Существует также и другой способ. Первоначальный раствор в азотнокислой среде (1 1) осаждают молибденовой жидкостью и раствор подогревают. Выделение желтого осадка указывает на присутствие фосфат- и арсенат-ионов. [c.300]

Определение мышьяка методами осадительного титрования основано, главным образом, на реакциях осаждения арсенат-иона. В качестве титрантов-осадителей используют нитраты РЬ, Ag, [c.47]

Относительно лучших условий осаждения арсенат-ионов магнезиальной смесью мнения расходятся. По нашим опытам, осаждение надо проводить двукратно, избыточных количеств аммонийных солей следует избегать, магнезиальную смесь надо добавлять в относительно большом избытке и промывать осадок умеренным количеством разбавленного (5 95) раствора аммиака, но ни в коем случае не раствором, содержащим хлорид или нитрат аммония. Добавлением тартрата или цитрата аммония можно почти полностью избежать загрязнения осадка оловом, сурьмой и, вероятно, германием. Малые количества мышьяка, медленно осаждающиеся или совсем не осаждающиеся, могут быть выделены замораживанием раствора, после чего выделившемуся льду дают расплавиться при комнатной температуре [c.306]

Если исследуют металлический никель, то после его растворе-иия окисляют примесь железа (II) до железа (III) и добавлением винной кислоты связывают железо (III) в тартратный комплекс. Осаждению никеля в виде диметилглиоксимата мешают катионы железа, меди, алюминия, а также фосфат-, арсенат-, борат-, окса-лат-ионы. [c.311]

Из пробирки, в которой доказывалось отсутствие прямого изотопного обмена между Аз +и Аз , берут две пробы по 0,25 мл и помещают в стаканы, в которых находился раствор бромата калия (50 мг КВгОд на 5 мл воды). Бромат калия полностью окисляет трехвалентный мышьяк до пятивалентного состояния. Затем производят осаждение на холоду арсенат-иона магнезиальной смесью (5 мл магнезиальной смеси и 2 мл концентрированного аммиака). Активность этих осадков соответствует равнораспределению радиоактивного мышьяка между арсенит- и арсенат-ионом (100 %-ный изотопный обмен). [c.341]

Составьте уравнение осаждения сульфида мышьяка (5) при действии сероводорода на арсенат-ион. [c.10]

Во всех приведенных выше реакциях арсенат-ион реагирует аналогично, поэтому при одновременном присутствии фосфат- и арсенат-ионов последний должен быть удален либо осаждением сероводородом из солянокислого раствора в виде сульфида, либо восстановлен до арсенита нагреванием пробы с сернистой кислотой. [c.31]

В присутствии иодид-ионов осаждение сульфидов мышьяка из раствора арсенатов происходит достаточно полно и быстро при [c.333]

IV группы . Прежде чем осаждать сульфиды, следует довести кислотность раствора до 0,3 н. раствора НС1. Для этого, пользуясь 2 н. раствором НС1 и водой, поступают так же, как при осаждении сульфидов катионов подгруппы меди (см. с. 317). Учитывая, что арсенат-ионы не полностью осаждаются сероводородом в этих условиях или совсем не осаждаются, к анализируемому раствору добавляют [c.341]

Относительно лучших условий осаждения арсенат-ионов магнезиальной смесью мнения расходятся. По нашим опытам, осаждение надо про- [c.278]

Щелочноземельные металлы легко отделяются от мещающих их определению элементов обычными методами осаждением сероводородом, аммиаком (не следует допускать большого его избытка) и сульфидом аммония. Следует, конечно, избегать введения сульфат-ионов, если присутствует барий или значительные количества стронция. Надо также остерегаться фосфат- и арсенат-ионов, выделяющих щелочноземельные металлы из аммиачных растворов в том случае, если железо, алюминий и т. п. присут- [c.635]

Для полного и быстрого осаждения сульфидов мышьяка из растворов, содержащих ионы AsO , в систематическом ходе анализа представляется более удобным не увеличивать содержания НС1 в растворе, а воспользоваться каталитическим действием иодид-ионов. Последние легко окисляются арсенатами в кислой среде (см. п. 2) с образованием арсенит-ионов и свободного иода, который тотчас же вновь восстанавливается в иодид-ионы сероводородом. [c.317]

Аз, 5, часть 51, щелочные металлы. Если содержание фосфора и мышьяка выше допустимого, то их отделяют, добавляя соли железа. Осадки гидроокисей железа окклюдируют фосфат и арсенат железа. Для полного осаждения фосфора и мышьяка требуется до трехкратного избытка соли железа против теоретически необходимого. Ионы 804 " и щелочные металлы отделяют НИИ молибдата кальция. [c.209]

Определению молибдена ( 0,25 г) не мешают 0,25 г ионов фосфата или арсената, 5 г солей аммония. Железо следует отделить осаждением в виде гидроокиси при помощи аммиака. [c.191]

В связи с использованием в качестве осадителя иона уранила, характеризующимся очень большой массой (270), появляется возможность определения значительно меньших количеств мышьяка, чем в случае осаждения его в виде арсената магния-аммония. [c.39]

Щелочноземельные металлы, а также другие легкие элементы частично или полностью осаждаются совместно с ураном. Осаждение урана ферроцианидом калия оказывается подходящим только для отделения от бериллия [881], а также от фосфатов и арсенатов [526]. В этом случае после отделения кремневой кислоты выпариванием раствора с соляной кислотой раствор нейтрализуют до слабокислой реакции, прибавляют избыток ферроцианида калия и насыщают хлоридом натрия. Осадок отфильтровывают, промывают декантацией раствором хлорида натрия, затем переносят на фильтр и тщательно промывают тем же раствором. Полученный осадок разлагают на холоде разбавленным раствором едкого калия, образовавшиеся гидроокиси промывают водой, содержащей хлорид аммония и небольшое количество аммиака, до отсутствия ионов ферроцианида в фильтрате. Затем осадок гидроокисей растворяют в соляной кислоте, нейтрализуют аммиаком до почти нейтральной реакции и прибавляют небольшой избыток карбоната аммония. После отстаивания осадок отфильтровывают и промывают водой, содержащей небольшое количество карбоната аммония. Фильтрат нагревают до разложения большей части карбоната аммония, затем подкисляют и ки- [c.278]

Осаждение катионами Ag+ и Си -- . Нитрат серебра с ар-сенит-ионом дает желтый осадок арсенита серебра, с арсенат-ионом — коричневый (шоколадный) осадок арсената серебра [c.201]

Осаждение ан-лонов 3-й аналитической группы. К части первоначального раствора (10—20 капель) в нейтральной среде добавляют раствор магнезиальной смеси до прекращения выделения осадка. Оставляют стоять 10—15 мин. Осадок может содержать фосфат- и арсенат-ионы. [c.265]

Как уже было сказано, пятивалентный мышьяк выделяется медленно и неполностью при осаждении сероводородом сульфидов II группы (из раствора, кислотность которого соответствует указанной в 5) значительная часть арсенат-ионов остается в растворе вместе с катионами III, IV и V групп. Присутствие в этом растворе ионов ASO4", так же как и РОГ, недопустимо, так как в этом случае при нейтрализации раствора катионы IV группы и Mg будут осаждаться в виде арсенатов и фосфатов. Поэтому, прежде чем приступить к осаждению [c.83]

Эта группа методов основана па осаждении арсената ионами металлов, образующ,их с ним нерастворимые соединения, и титровании избытка осадителя раствором комплексона III или другого подходящего комплексообразующего реагента с применением для индикации конечной точки соответствующих металлоиндикаторов или же конечную точку устанавливают нотенциометрически. В некоторых случаях возможно титрование избытка иона-осадителя без отделения образовавшегося осадка арсената. [c.49]

Для приготовления изучаемых смесей веществ, отвечающих стехиометрическому соотношению компонентов, берут 1 н. рас-творы мышьяковой, мышьяковистой и соляной кислот, а также иодида калия. Прибавление иодида калия к раствору, содержащему мышьяковую, мышьяковистую и соляную кислоты, быстро приводит к установлению равновесной концентрации иода. Степень изотопного обмена атомов мышьяка (Аз —Аз ) между мышьяковой и мышьяковистой кислотами за некоторый промежу ток времени определяется после замораживания реакции добавлением воды и избытка аммиака к пробе, отобранной из системы. Радиоактивность арсенат-иона измеряется после осаждения его в виде магний-аммонийарсената. Эта радиоактивность сравнивается с радиоактивностью аликвотной части стандартного раствора арсенита после окисления его гипобромитом натрия до ар-сената. [c.167]

Условия осаждения ионов уранила аммиаком аналогичны условиям для определения бериллия [75]. Комплексон не оказывает влияния на осаждение и количественное выделение диураната аммония. Аммиак не должен содержать карбоната аммония. Поэтому лучше получать раствор аммиака непосредственно в лаборатории пропусканием газа из баллона в дестиллированную прокипяченную воду и предохранять раствор по мере возможности от влияния углекислоты воздуха. Мешающее влияние комплексона, выражающееся в медленном выделении (МН4)2и20,, наблюдалось только при высоком содержании хлорида аммония. Сульфаты и нитраты не мешают. Определение урана можно проводить однократным или двукратным осаждением в присутствии почти всех элементов. Определению мешает присутствие титана и бериллия, затем ниобия, сурьмы и олова. Вольфраматы образуют с ионом уранила нерастворимый вольфрамат уранила иО.,Н4( У04)3-ЗВ. О. Однако небольшие количества вольфрама определению не мешают. Аналогично ведет себя и молибден. При повторном осаждении получаются удовлетворительные результаты. Из анионов мешают фосфат-, арсенит- и арсенат-ионы. При анализе руд и минералов большинство мешающих элементов удаляется в основных операциях хода анализа (олово, сурьма и вольфрам при выпаривании с кислотами, остальные выделяются сероводородом). Определение урана можно проводить в присутствии тория, лантана и остальных редкоземельных металлов. [c.96]

Действие нитрата бария и анализ полученного осадка. Если при предварительных пробах был обнаружен арсенат-ион, следует проводить осаждение солями бария. Если ASO4 в растворе отсутствует, можно после отделения осадка солей стронция осаждать в центрифугате (1) анионы II группы солями серебра. [c.545]

Для отделения AsO - otMoO -ионов применяют осаждение арсенат-ионов магнезиальной смесью, содержащей тартрат аммония. [c.539]

Метод основан на осаждении ионов бериллия в виде бериллийаммонийарсената в среде ацетатного буферного раствора при pH 5,2 и последующем иодометрическом определении арсенат-ионов [c.58]

При анализе материалов сложного состава барий отделяют вместе с кальцием от других элементов, осаждая последние сероводородом, сернистым аммонием или аммиаком. В случае присутствия фосфат- или арсенат-ионов разделение осложняется /6/. Количественное определеш1е бария отсутствии других щелочноземельных металлов не представляет затруднений. В случае одновременного присутствия кальция и стронция барий отделяют осаждением в виде хромата бария в слабокислой среде /6, 7/. [c.30]

При разложении фторорганических соединений, содержащих лосфор, желательно применять п1елочной окисляющий поглотительный раствор. Для этого в колбу для сжигания наливают Ю см 0,005 М раствора гидроксида натрия и 0,5 см концентрированного раствора пероксида водорода. После сжигания для осаждения фосфат (арсенат)-ионов добавляют 2 см 0,1 М раствора нитрата цинка и 1 см 0,1 М раствора карбоната натрия. Содержимое колбы кипятят 3 мин, охлаждают и отфильтровывают через маленькую воронку с фильтровальной массой непосредственно в ионообменную колонку высотой 10 см и внутренним диаметром 1 см, наполненную смолой амберлит Ш-120 в кислотной форме. Скорость пропускания раствора 1 см /мин. Колонку затем промывают три раза водой порциями по 10 см . Элюат нейтрализуют 0,5 М раствором гидроксида натрия (с помощью рИ-метра), переносят в мерную колбу емкостью 100 см , доводят до метки водой и перемешивают. Для спектрофотометрических измерений отбирают аликвотные части объемом 20 см . [c.407]

Аналогия свойств ванадатов с вольфраматами, молибдатами, хроматами, ман-ганатами(У), арсенатами, фосфатами и сульфатами проявляется также в возможности их осаждения при действии ряда ионов тяжелых и щелочноземель-Н )1х металлов (см. также разделы, посвященные соответствующим элементам ). [c.613]

В присутствии силикатов, фосфатов, арсенатов, мшибдатов и вольфраматов образуются основные соли соответствующих кислот. Фтор-ион действует на А1 (ОН)з растворяюще. При одновременном введении аммиака и фторида образуется не А1(0Н)з, а основной фторид алюминия [622, 812]. В присутствии боратов осадок содержит труднорастворимые бораты алюминия и щелочноземельных металлов [643, 741]. Перед осаждением алюминия бораты удаляются кипячением раствора с соляной кислотой и метанолом [ 11681. По данным Красновски [902], до 30% боратов все же ие мешают определению алюминия, при его содержании до 10%. При осан<дении нз растворов, содерн ащих хром, рядом авторов рекомендовалось окислять хромдохромата хлорной, бромной водой [1232] или же персульфатом. Однако хромат-ион также соосаждается в большей или меньшей степени, в зависимости от условий осаждения. Чем выше pH и чем больше концентрация аммонийных солей, тем меньше соосаждение хромат-иона [309, 368]. Соосажденный хромат-ион вымывается с трудом. Максимальное соосаждение селенат-иона с гидроокисью алюминия имеет место при pH 6—7 и уменьшается с повышением pH [335]. [c.45]

Определению мышьяка этим методом мешают многие элементы, образующие малорастворимые гидроокиси в условиях осаждения арсената, а также фосфат-ион, образующий малорастворимый фосфатмагпия-аммония. [c.39]

Описан [1197] косвенный радиометрический метод определения микрограммовых количеств мышьяка, основанный на осаждении его в виде арсената уранила-аммония (NH4UO2ASO4) и измерении а-активности полученного осадка, принадлежаш ей радиоактивным изотопам урана. Метод позволяет определять 1—8 мкг As с ошибкой 5—10%. Вследствие малой селективности метода (мешают фосфаты, а также ионы металлов, образуюш ие малорастворимые арсенаты) и большой продолжительности анализа метод не нашел практического применения. [c.114]

Применяемый в методе осаждения индикатор не должен изменять цвет до тех пор, пока определяемые ионы полностью не перейдут в осадок. Очевидно, этому условию может удовлетворять такой индикатор, который образует с ионами титрованного раствора окрашенный осадок, отличающийся большей растворимостью, чем растворимость основного осаждаемого вещества. Индикатор должен быть достаточно чувствительным по отношению к ничтожно малому избытку AgNOg. Таким условиям более или менее удовлетворяют хроматы и арсенаты щелочных металлов. [c.242]

Осаждению мешают не только осаждаемые реактивом катионы (палладий, золото), но и ионы железа, алюминия, титана и др., осаждаюш,иеся аммиаком в виде гидроокисей, так как осаждение ионов никеля завершается в аммиачной среде. Реак ции мешают также фосфаты, арсенаты. бораты, оксалаты и некоторые другие анионы. [c.306]