Диаминостильбендисульфокислот

Сырьем для получения отбеливателей целлюлозных волокон являются производные диаминостильбендисульфокислоты [c.95]

Затем заменяют капельную воронку для диаминостильбендисульфокислоты обратным холодильником и медленно нагревают на глицериновой бане в течение 1,5 часа до 95— 97°, поддерживая pH 7, а в конце реакции—pH 8 добавлением 10%-ного раствора соды. [c.39]

Раствор 3,82 г (0,01 М) диаминостильбендисульфокислоты в 50 мл воды нейтрализуют в течение 30—40 минут 10%-ным раствором соды до pH 7—8, затем фильтруют и охлаждают до О—1°. [c.39]

В трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 37 г (0,1 М) диаминостильбендисульфокислоты, 24 г (0,6 М) едкого натра, растворенного в 100 мл воды. Реакционную массу тщательно перемешивают, нагревают на водяной бане до температуры в бане 50°. Затем прикапывают раствор 56 г (0,6 М) моиохлоруксусной кислоты в 100 мл дистиллированной воды. После этого температуру в бане повышают до 60—70° (см. примечание) и реакцию ведут в течение 8 часов, поддерживая pH 10—11 (малиновое окрашивание по фенолфталеину). По окончании нагрева реакционную массу охлаждают до комнатной температуры (20°) и при перемешивании подкисляют концентрированной соляной кислотой до pH 1. Выпавший осадок отфильтровывают и промывают 200 мл 70%-ного этилового спирта и сушат в сушильном шкафу при 70°. [c.104]

Предварительно готовят а) 100 мл 10 % раствора NaOH б) раствор динатриевой соли 4,4 -диаминостильбен-2,2 -дисульфокисло-ты — в шативе закрепляют стакан на 500 мл с капельной воронкой и мешалкой загружают 200 мл воды и при размешивании 7,8 г диаминостильбендисульфокислоты (см. синтез 7.19) смесь интенсивно размешивают до получения однородной суспензии небольшими порциями из капельной воронки приливают 10 % раствор NaOH, поддерживая pH 7 — 7,5 после добавления щелочи дают выдержку 20 мин за это время pH не должен снижаться если это произойдет, то добавляют NaOH до нужного значения pH и дают выдержку, и так до тех пор, пока значение pH не установится [c.335]

Четырехгорлую колбу емкостью I л с термометром, мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником помещают в ледяную баню, находящуюся на электроплитке. Вливают свежеприготовленный раствор динатриевой соли диаминостильбендисульфокислоты, при размешивании раствор ПАВ, 0,04 г MgO и охлаждают при размешивании до 0°С. При медленном размешивании аккуратно с минимальными потерями вводят через горло колбы 7,6 г цианурхлорида. Интенсивно перемешивают при охлаждении льдом и наблюдают резкое понижение pH, значение которого во время двухчасовой выдержки составляет 3,5—4. После выдержки из капельной воронки вводят 4 мл анилина и нагревают реакционную массу до 40 °С за 30 мин. При размешивании нейтрализуют выделяющуюся H I 10% раствором NaOH (ж 18 мл), поддерживая значение pH 6,5 по УБ. Щелочь строго отмеряют цилиндром и суммирук>т объем ее за время проведения всего синтеза. Конец реакции определяют по прекращению расхода щелочи и отсутствию дихлорпроизводного (I) в реакционной массе. Для этого проводят пробу на вытек с пиридином на фильтровальную бумагу наносят каплю реакционной массы и каплю пиридина, в месте слияния вытеков не должно появляться желто-коричневое окрашивание. Получают раствор соединения (11). В случае положительной пробы при 40 °С вносят 6 мл анилина и нагревают на водяной бане до кипения кипятят при размешивании 4 ч, одновременно вводя из капельной воронки небольшими порциями 10 % раствор NaOH с тем, чтобы поддерживать в реакционной массе pH 7,5. Общее количество израсходованного УаОН должно быть эквивалентно выделившейся [c.335]

Трехгорлую колбу на 500 мл с мешалкой, двумя заменяемыми капельными воронками и обратным холодильником помещают в ледяную баню. В колбу вливают 65 мл воды, охлаждают до 0°С и при размешивании приливают по каплям (за 3—5 мин) охлажденный свежеприготовленный раствор цианурхлорида так, чтобы температура не превышала 3°С. Остаток из капельной воронки смывают 10 мл ледяного ацетона и охлаждают реакционную массу при размешивании до 0°С. Заменяют капельную воронку чистой и сразу начинают прибавлять раствор динатриевой соли диаминостильбендисульфокислоты так, чтобы температура реакционной масы не поднималась выше 3°С. Размешивают 30 мин, наблюдают снижение pH раствора до 1 по УБ и изменение цвета суспензии от оранжевого до светло-желтого. В суспензию соединения(1) при [c.340]

Оптически отбеливающие препараты представляют собой нейтральные, почти бесцветные органические вещества, которые обладают синей, сине-зеленой и фиолетовой флуоресценцией и способны сорбироваться волокном, не окрашивая его. Эти вещества придают тканям высокую белизну, которую обычными приемами получить нельзя. Оптически отбеливающие вещества синтезируются главным образом из хлоранилинов, цианурхлорида и диаминостильбендисульфокислоты. Так, препарат 15—57 имеет строение [c.24]

Соединения, содержащие заместители, расположенные в правой части ряда, реагируют с диаминостильбендисульфокислотой медленнее и при более высокой температуре [1, с. 576]. [c.225]

Для конденсации с диаминостильбендисульфокислотой чаще всего используют 2-метокси-, 2-фениламино-, 2-(4-сульфофенпламино)- й [c.225]

Несимметричные производные диаминостильбендисульфокислоты (П1) имеют более длинноволновую флуоресценцию, чем симметричные стильбентриазиновые отбеливатели, и обладают высоким сродством к шерсти [18] [c.226]

Р-соль, Шеффера соль, диаминостильбендисульфокислота, оксиэтилортоамино-фенол-сульфит, [c.45]

С раствором едкого натра. О контроле производства диаминостильбендисульфокислоты см. 8 . [c.724]

Исходным продуктом для получения хризофенина служит диаминостильбендисульфокислота. [c.217]

При диазотировании диаминостильбендисульфокислоты нитритом натрия в присутствии соляной кислоты получается бис-ди а 30 со един ени е [c.217]

Производство хризофенина. Производство состоит из следующих основных операций 1) диазотирование диаминостильбендисульфокислоты, 2) сочетание диазосоединения с фенолом и 3) этилирование бриллиантового желтого. [c.219]

Синтез новых соединений осуществлялся взаимодействием диаминостильбендисульфокислоты с хлористым циануром и последующим замещением атомов хлора соответствующими аминами при строго определенных значениях температуры и pH среды. Комплексоны, получаемые в процессе синтеза, выделялись в виде их натриевых солей. Перевод их в протонированную форму осуществлялся методом ионитовых сит, основанным на подборе ионита с определенной степенью проницаемости макромолекулярного каркаса, обеспечивающего проникновение в глубь зерен ионита только ионов малого размера [12]. [c.132]

Гексанатриевую соль И получают конденсацией 4,26 г натриевой соли диаминостильбендисульфокислоты с 3,72 г хлористого цианура и взаимодействием полученного продукта с 5,6 г иминодиуксусной кислоты в условиях, аналогичных получению I. [c.140]

ЧИЛИ продукты ацилирования диаминостильбендисульфокислоты цианурхлоридом (производные стильбентриазина) [c.257]

К ним относится Белофор КЦБ, который получают из диаминостильбендисульфокислоты, цианурхлорида и моноэтаноламина [c.257]

Очень ценный оптический отбеливающий препарат — Белофор КЦПД — получают из диаминостильбендисульфокислоты, цианурхлорида, метанола и анилина [c.258]

Если в молекуле стильбентриазина один из атомов хлора остается незамеш,енным, то получается активный монохлортриазиновый оптический отбеливатель, который образует ковалентную связь с целлюлозным волокном. В качестве примера приведено строение отбеливателя из диаминостильбендисульфокислоты, цианурхлорида и моноэтаноламина [c.258]

Было установлено, что наиболее стойкими полимерами являются производные диаминостильбендисульфокислоты, бензидина, диаминонафталнна, диаминодифенилсульфона и диамино-бензола. Полимер на основе диаминостильбендисульфокислоты после потери сначала 4% массы разлагался далее со скоростью около 0,01% в 1 ч. Скорости потери массы полимеров на основе, остальных четырех названных выше диаминов составляли от 0,04 до 0,05% в 1 ч. С помощью инфракрасной спектроскопии было показано, что прирост массы, который наблюдался на начальной стадии распада в случае полимера на основе диаминодифенилме-тана, обусловлен окислением СНг-групп до карбонильных. [c.92]

Свободную сульфокислоту выделяют в тех случаях, когда сульфокислота трудно растворима в растворах серной кислоты и выпадает в осадок при разбавлении сульфомассы. Выпавшую сульфокислоту отфильтровывают и промывают на фильтре водой. Таким способом выделяют, например, и-нитротолуол-о-сульфо-кислоту в производстве диаминостильбендисульфокислоты и нерастворимые в воде сульфохлориды (л-толуолсульфохлорид). [c.220]

Производство диаминостильбендисульфокислоты складывается из следующих основных стадий 1) сульфирование /г-нитротолуо-ла 2) окислительная конденсация 4-нитротолуол-2-сульфокисло-ты 3) восстановление динитростильбендисульфокислоты. [c.444]

Как выделяют из реакционной массы диаминостильбендисульфокислоту [c.446]

Диаминостильбендисульфокислота готовится из динитростильбендисульфокислоты. Выделяется путем подкисления. [c.301]

Основные процессы синтеза красителей (1952) -- [ c.150 , c.151 , c.254 , c.255 ]

Основы синтеза промежуточных продуктов и красителей (1950) -- [ c.108 , c.301 , c.302 , c.595 , c.724 ]

Химия красителей (1981) -- [ c.143 , c.145 , c.146 , c.219 ]

Основные процессы синтеза красителей (1957) -- [ c.150 , c.151 , c.254 , c.255 ]

Химия и технология органических красителей (1956) -- [ c.149 , c.160 , c.180 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология