Нитроэтилбензол, получение

Выход—около 50,2 г (33,2% от теоретического) о-нитроэтилбензола, 18,4 г промежуточной фракция и 65,1 г (43% от теоретического) я-нитроэтилбензола. Зная коэффициент лучепреломления, чистоту полученного продукта можно определить по формуле [c.217]

В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 2 л, снабженную мешалкой, термометром-и обратным холодильником, помещают 106 г (1 моль) этилбензола и к нему, при охлаждении и энергичном перемешивании, из капельной воронки прибавляют смесь 55 мл (1,1 моля) азотной кислоты и 67 мл (1,2 моля) серной кислоты, регулируя скорость приливания таким образом, чтобы температура реакционной массы поддерживалась в интервале 25—30°. По окончании приливания смеси реакционную массу выдерживают 2 часа при комнатной температуре, затем в делительной воронке отделяют продукты нитрования от смеси кислот, тщательно промывают водой, раствором бикарбоната натрия, снова водой и отгоняют смесь о- и я-нитроэтилбензола с водяным паром. Полученное масло отделяют от водного слоя, сушат над сульфатом натрия и подвергают фракционной перегонке в вакууме при разрежении 10 мм рт. ст., собирая фракции, кипящие при температурах 111—114°, 114—118° и 118—120°. [c.217]

Этилбензол при нитровании образует смесь трех изомеров орто-мета- и пара-. Технический продукт, полученный при 35—40 °С, состоит из 48,5% П-, 45°/о о- и 6,5% л<-нитроэтилбензола [14, 15]. [c.281]

Через 10—12 час. метилфенилнитрометан экстрагировали эфиром и после сушки эфирной вытяжки над хлористым кальцием отгоняли эфир и очищали продукт возгонкой в вакууме. Полученный таким образом метилфенилнитрометан представлял собой бесцветные кристаллы с т. пл. 97—99°. К нераство-рившемуся в щелочи маслу добавляли эфирную вытяжку, полученную обработкой щелочного раствора эфиром (см. выше), отгоняли эфир и подвергали остаток дробной перегонке. При этом сначала отгоняли этилбензол при 136—138°, а затем перегонялась смесь нитроэтилбензолов в интервале 223—246°. [c.368]

Нитров-ание этилбензола осуществляют смесью азотной кислоты (22,3%), серной кислоты (65,6%) и воды (12,1%) в температурном интервале 25—40°. Полученную смесь мононитро-этилбензолов подвергают фракционной вакуум-перегонке (остаточное давление 1,3—27 кн1м ) в насадочной колонне. В результате перегонки получают 42,1—43,5%, о-нитроэтилбензола, 44,7—46,2%, п-нитроэтилбензола, 10,3—12,6% смеси о-, м- и л-нитроэтилбензолов. [c.498]

Как 0-, так и п-нитроэтилбензол при обработке олеумом [216] дают лишь по одной сульфокислоте, положение сульфогрупп в которых несомненно такое же, как в сульфокислотах, полученных из соответствующих нитротолуолов. Из 4-нитро-1,3-диметил-бензола с олеумом [217] образуется 6-сульфокислота, а цри нагревании с 2 молями хлорсульфоновой кислоты [206, 217 б] — соответствующий сульфохлорид. При действии этого же агента [91 г] [c.36]

Полученный п-нитроацетофенон выделяют горячим фильтрованием или экстракцией дихлорэтаном. Выход кетона — 52,5— 54,7% по -нитроэтилбензолу. Часть не вступившего в реакцию -нитроэтилбензола (30—35%) после его отделения от кетона возвращается в процесс. Стоимость кетона, по заключению авторов синтеза, сокращается втрое. [c.499]

На рис. 1 и 2 показаны хроматограммы, полученные при анализе о-нитроэтилбензола. Идентификация цримесей проведена методом сравнения времени удерживания индивидуальных веществ и. компонентов анализируемого вещества. Из-за отсутствия изомера ж-нитроэтилбензола проверить наличие его в омеси не удалось. Тем не менее с определенной долей вероятности примесь 9 может рассматриваться как ж-изомер нитроэтилбензола. Подтверждением этому является присутствие его в достаточном количестве как в о-, так и в п-нитроэтилбензоле. [c.155]

Для определения микропримесей в о-нитроэтилбензоле, полученном нитрованием этилбензола, применен метод газожидкостной хроматографии. В качестве исследуемого был взят образец о-нитроэтилбензола квалификации ч., очищен- ный методами ректификации и вымораживания. [c.155]

Ранее почти не проводились исследования реакций ДЭБ с разбавленной ННОз. Восвинкел, например, описывает [31 образование этилбензойных и фталевых кислот, но в литературе не найдено данных о замещениях в боковых цепях. Однако сообщается [4], что при обработке метилизопропил-бензола разбавленной азотной кислотой образуется метил-ацетофенон, а 1-нитроэтилбензол был получен [5] из этил-бензола. Поскольку инфракрасные спектры разложенных ДЭБ показывали сильное поглощение при длине волны, соответствующей кетонной и нитрогруппам в боковой цепи, они, по-видимому, служат важным средством для определения возможных структур продуктов разложения. Предполагалось небольшое нитрование самою бензольного кольца [4, 5]. Инфракрасные спектры разложенного ДЭБ подтвер ДИЛИ это предположение. [c.127]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология