Соединение трубок в высоковакуумных системах

Прибор представляет собой соединенную с высоковакуумной системой колбу, снабженную магнитной мешалкой, насадкой для перегонки с дефлегматором и ловушкой-приемником. В колбу помещают 0,8 М раствор алюмогидрида лития (2 мэкв) в тетрагидрофурилокситетрагидропиране (примечание 2), охлаждают его льдом и быстро откачивают для удаления растворенных газов (примечание 3). Затем колбу охлаждают сухим льдом, откачивают приблизительно до 0,001 мм рт. ст. и отсоединяют от вакуумной гребенки. Восстановительную смесь перемешивают при охлаждении в бане со льдом и вводят в нее из резервуара сухую двуокись углерода-С в количестве 3— 15 жмолей. Когда поглощение заканчивается (1 час), в систему впускают азот. К колбе присоединяют капельную воронку, снабженную приспособлением для выравнивания давления и трубкой для ввода азота. Ловушку охлаждают жидким азотом и к смеси приливают по каплям в медленном токе сухого азота при перемешивании 12 мэкв тетрагидрофурилового спирта. Смесь нагревают при 110° в течение 2—4 час. и продукт, полученный ал-коголизо.м, вместе с небольшие количеством растворителя пере- [c.338]

В первом случае спектроскопически чистый окисляющий газ подают к обезгаженному, очищенному кристаллу графита в высоковакуумной системе. Платиновую лодочку, содержащую кристаллы графита, помещают в абсолютно чистый кварцевый реакционный сосуд, соединенный с остальной частью установки, изготовленной из стекла пирекс, посредством перехода кварц — стекло. Стеклянный циркуляционный насос, состоящий в основном из управляемого магнитом плунжера и пластин матового стекла, установленных в калиброванных трубках, был подробно описан в других работах [15]. Температуру печи контролировали термопарой платина — платинородиевый сплав с точностью до 1°. Циркуляционный насос, вакуумная система, манометр Пи-рани и ловушка обезгаживались перед началом каждого опыта в течение длительного времени при прогреве с помощью горелки. Образцы графита обезгаживали при 900° в течение 17 час при давлении 10" мм рт. ст., и после достижения рабочей температуры требуемый газ пропускали через графит в течение необходимого времени, обычно со скоростью около 1,5 л1мин. По окончании окисления кристалл охлаждали в вакууме, исследовали и фотографировали как описано ниже (раздел 3, Б-б). [c.135]

Загруженные пробой и реактивами трубки подключаются к высоковакуумной системе и откачиваются до тех пор, пока внутри их не образуется вакуум 10 2-5 х X 10 мм рт. ст. Обычно для этого необходимо 5 мин для неорганических или органических соединений с низким давлением пара и 15 мин для растительного или аналогичного материала. Без образцов давление в трубках после откачивания должно достигать 5 10 мм рт. ст. После откачивания трубка отпаивается, отпаянный конец отжигается в течение 2 мин для предотвращения растрескивания стекла. Содержимое трубок тщательно перемешивается. Затем их помещают в горизонтальном положении в муфельную печь и проводят пиролиз при температуре не выше 570 °С в течение 3-4 часов. После охлаждения газовое содержимое трубок вводится в напускную систему масс-спектрометра после прохода через ловушку с жидким азотом. Следует учитывать, что при температуре более 570 °С стекло марки Pyrex размягчается и трубка может разрушиться под давлением находящихся в ней газов. Следует учитывать также то обстоятельство, что некоторые марки термостойкого стекла реагируют с окисью кальция, образуя силикаты кальция. Вследствие этого при охлаждении появляются трещины. Это относится и к кварцу при температуре 600 °С. [c.545]

Для откачки системы применяется форвакуумный насос типа ВН-461. ДнфЛузнонный ртутный иасос типа ДРН-50 служит для создания во всей системе высокого вакуума, а также для перекачки экстрагированных газов из печи в аналитический объем. Необходимо отметить, что во всех других аппаратах применяется несколько высоковакуумных насосов. Аналитический объем равен 700 мл- в него входят соединительные трубки, манометры Лil, М2 н форвакуум-ная часть парортутиого насоса, манометр Мак-Леода позволяет измерять давление от 10 до 2—3 тор. Манометр М2 представляет собой лампу ПМТ-2, которая служит для наблюдения за ходом процесса выделения газов, конденсации их в ловушке и т. д. Кроме того, к аналитическому объему присоединяются палладиевый фильтр П н трубка с СиО (Лсио). Палладиевый фильтр представляет собой трубку из палладия диаметром 1,5—3,0 мм, длиной 40—45 мм и толщиной стенок 0,15—0,2 мм. Один конец трубки запаян, другой соединен с установкой через спай палладий—ковар—стекло. Наилуч-шая диффузия водорода через палладий наблюдается при температуре 600—700° С. Для окисления СО в СО2 используют кварцевую трубку, наполненную окисью меди, смешанной с кварцевым боем. [c.17]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология