Реакционный сосуд кварцевый

Однако вывод уравнения самотормозящихся реакций первого порядка, предложенный автором монографии, а также исследования влияний гетерогенного фактора на скорость крекинга, выполненные в нашей лаборатории и лаборатории Воеводского, приводят к заключению о гетерогенно-гомогенном характере реакций термического крекинга и, следовательно, существенно изменяют прежние представления, р. наших работах было показано, что скорость крекинга, рассчитанная на единицу объема, зависит от геометрической формы сосуда и пропорциональна диаметру сосуда, что с точки зрения цепной теории является следствием зарождения цепей на стенках, а не только обрывов их. С другой стороны, набивка реакционного сосуда кварцевыми трубочками оказывает замедляющее действие на некоторые реакции крекинга подобно продуктам распада. [c.7]

Противоположное влияние оказывает набивка реакционного сосуда (кварцевого) битым кварцем. Так, например, при набивке, увеличившей отношение поверхности к объему 81У) в два раза, период индукции окисления метана увеличился с 14 до 62 мин. значительно выросла и длительность периода реакции. Такое же действие набивки обнаружено и при окислении этана и этилена. [c.16]

Из последующих работ Уолша остановимся на тех, в которых экспериментальному изучению подверглось холоднопламенное явление. Две из этих работ появились в 1950 г. и были посвящены изучению холоднопламенного окисления бутана, пентана и гексана. Опыты проводились в статических условиях в двух реакционных сосудах — кварцевом (длина — 25 см диаметр — 3,3 см) и пирексовом (длина — 22 см диаметр—3,3 см). [c.210]

Дальнейшей интенсификации окислительного процесса удалось. добиться путем освещения эфира ультрафиолетовым светом ртутной лампы при замене стеклянного реакционного сосуда кварцевым. [c.123]

Через реакционным сосуд I насосом 2 прокачивается воздух, который выносит ртутные пары из реакционного сосуда в осушитель 3, а затем — в проточную кювету 4 с кварцевыми окнами, после чего цикл замыкается на воздушный насос. [c.171]

Импульсный фотолиз, в реакционной смеси мощной вспышкой света генерируют атомы, радикалы илн возбужденные (в триплет-ном состоянии) молекулы, за превращением которых следят методами скоростной спектрофотометрии. Вспышку генерирует газоразрядная лампа, на которую разряжают конденсаторы емкостью 4—10 мкФ, заряженные до 4—20 кВ (рис. 25). Вспышка длится несколько микросекунд. Кварцевый реакционный сосуд обычно имеет длину 10—20 см и диаметр 2—4 см. Метод применим как к газам, так и к жидкостям он позволяет наблюдать реакции с временем полупревращения до 10 с. Мощная вспышка позво- [c.292]

Кварцевую лампу следует устанавливать на расстоянии 30 см от реакционного сосуда. [c.188]

Получение монохлоруксусной кислоты фотохимическим -методом. Реакционный сосуд представляет собой кварцевую колонку диаметром 4 см и высотой 30 см, с нижним спусковым краном, снабженную термометром, обратным холодильником, погружным змеевиковым холодильником и барботером из пористой стеклянной пластинки для подачи хлора. Параллельно оси сосуда на расстоянии 5—7 мм от Него установлена ртутно-кварцевая лампа ПРК-2 с рефлектором. Интенсивность облучения составляет 4,5-10 квант/мин. [c.93]

Реакционный сосуд с ввинчивающейся горелкой изготовлен из меди смотровые трубки снабжены кварцевыми стеклами холодная вода должна омывать весь реакционный сосуд. [c.208]

Потоком воздуха или инертного газа пары ртути выносятся из реакционного сосуда, и после осушки проходят через кварцевую кювету, вдоль оси, которой пропускается пучок резонансного излучения ртути от безэлектродной лампы с высокочастотным возбуждением. Амплитуда абсорбционного сигнала пропорциональна содержанию ртутив анализируемом растворе. [c.845]

Ртутные лампы, в которых осуществляется разряд при низком давлении, носят название резонансных потому, что наибольшая часть их излучения сосредоточена в резонансных линиях 1849 и 2537 А. Интенсивность излучения линии 1849 А изменяется в зависимости от пропускания кварцевой трубки, величины воздушного слоя между лампой и реакционным сосудом и условий возбуждения. Мелвилл [28] исследовал оптимальные условия работы ламп такого типа. [c.228]

Пиз и Чезборо [28] были первыми, которые в 1928 г. обнаружили, что ири окислении метана при 500° в струевых условиях в пустой стеклянной трубке процент превращения гораздо больше, чем в заполненной битым стеклом. В следующем 1929 г. Пиз то же самое наблюдал и при окислении пропана [29]. Тот же эффект резкого уменьшения скорости окисления метана в результате набивки кварцевого реакционного сосуда кварцевыми шариками констатировали в 1930 г. Хиншельвуд и Форт [30]. В этом же году Кистяковский и Сиене [31], окисляя ацетилен в струевых условиях при 315°, нашли, что в набитых сосудах скорость реакции уменьшается в 10 и более раз по сравнению со скоростью в пустых сосудах. В 1932 г. Пиджон и Эгертон [32], изучая окисление пентана, отметили, что набивка сосуда трубками сильно замедляет реакцию. Наконец, необходимо указать на приведенные уже выше при изложении гидроксиляциоиной схемы (см. стр. 16) идентичные результаты замедления реакции при набивке реакционного сосуда, полученные Боном и сотр. при окислении метана, этана и этилена. [c.72]

Мейнс, Робблер и Роллефсон [38] описали применение высокоинтенсивного искрового разряда для импульсного фотолиза. Конденсатор емкостью 10 мкф, зарян енный до 20 кв, разряжается между магниевыми электродами, размеш,енными в вакуумной камере около реакционного сосуда. Основное преимущество этой разновидности импульсного фотолиза заключается в монохроматичности излучения в основном преобладают линии магния 2795,5 и 2802,7 А и следующая интенсивная линия 3830 А удалена от них. Таким образом, в опытах, когда исследуемые соединения поглощают ниже 3700 А, излучение практически монохроматично. Упомянутыми выше авторами были использованы параллельно соединенные 10 магниевых электродов и батарея конденсаторов. В цилиндрическую камеру, изготовленную из плексигласа, помещаются 10 пар магниевых электродов (толщиной 6 мм), равномерно расположенных вокруг реакционного сосуда —- кварцевой трубки диаметром 22 мм и длиной 30 см, которая располагалась вдоль оси цилиндра. Камера откачивается до давления около 5 мм рт. ст. Длительность вспышки меняется в зависимости от условий [c.576]

Оригинальная концепция гетерогенного зарождения цепей И, действия ингибиторов в термическом крекинге алканов была развита в последние годы [108, 65]. Согласно этой теории, зарождение цепей происходит на стенках реакционного сосуда путем необратимого распада молекул алкана на радикалы с выбросом последних в объем, где развиваются цепи. Эти необратимые химические реакции алкана с поверхностью обусловлены наличием свободных валентностей на некаталитических стенках, подобных кварцевой поверхности. В результате этого химического взаимодействия алкана со свежей поверхностью в начальной стадии возникает в зоне крекинга концентрация свободных радикалов, превыщающая равновесную. Это определяет более высокую скорость в начале крекинга. Начальная стадия крекинга протекает как неравновесная, при этом некаталитическая поверхность выступает на положении инициатора цепного распада. Однако по мере протекания реакции свободные валентности поверхности закрываются и стенки утрачивают свою химическую активность. Вследствие этого концентрация радикалов уменьшается довольно быстро до квазистационарной, а скорость к )екинга резко падает и затем изменяется по закону реакций первого порядка. На этих более глубоких стадиях крекинга стенки способны только к участию в обратимых процессах диссоциации молекул алканов и рекомбинации образованных радикалов, в результате которых устанавливается квазиравковесная концентрация радикалов, определяемая тер- [c.54]

При проведении окисления пропана в том же температурном интервале, но уже в струевых условиях (смесь gHg + Oa время контакта, допускающее прохождение реакции до конца), были получены те же продукты и приблизительно в тех же соотношениях, что и в статических опытах. Единственным отличием в химии окисления, проведенного в струе, от окисления в статических условиях явилось обнаружение в струевых опытах, и только при промывке кварцевого реакционного сосуда плавиковой кислотой (а не растворами КС1 и Na l), значительного количества перекисей (до 20—27, 5 10" моль в расчете на Н3О2). Результаты опытов в струевых условиях приведены в табл. 26 [c.142]

Авторы указывают, что на выход перекисей сильно влияет отравление стенок реакционного сосуда. Действительно, после нескольких последовательных опытов выход перекисей резко уменьшается. Для его восстановления достаточно снова промыть реакционный сосуд кислотой. В пирексе получены те же результаты что и в кварце. При проведении же струевых опытов в сосудах из натриевого стекла выход перекисей падает до нуля. Более того, при соприкосновении горячих газообразных продуктов окисления с натриевым стеклом (например, при выпуске реагируюш,ей смеси из кварцевого сосуда через коммуникационные трубки из натриевого стекла) перекиси моментально разрушаются. Этим и объясняется ненахождение в статических опытах перекисей, хотя на самом деле они образуются и в этих условиях. Для того чтобы их обнаружить, достаточно реакционный сосуд до выпуска из него продуктов реакции охладить, опустив в воду со льдом. Таким образом, перекиси несомненно образуются по ходу окисления, но способны сохраниться в продуктах только в том случае, если поверхность, с которой они соприкасаются в горячем состоянии, не действует на них разрушительным образом. [c.143]

В одной из первых работ Б. В. Айвазов и Б. М. Нейман [26] на примере пентано-кислородной смеси измерили кинетику холоднонламенного окисления как по давлению, так и по продуктам реакции. Окисление проводилось в статических условиях, реакционный сосуд был из кварцевого стекла, холодные пламена наблюдались визуально через прорезь, сделанную вдоль печи, изменения давления в реагирующей смеси регистрировались чувствительным стеклянным мембранным манометром. Продукты реакции отбирались в 20 опытах, растворялись в воде и анализировались. Альдегиды определялись гидроксиламинным методом, перекиси — по выделению иода из кислого раствора иодистого калия, кислоты — при помощи титрования раствором Ва(0Н)2. [c.160]

Как ясно из рис. 75, вьиие 2 см рт. ст. значение 7, - ирактичеочн ие зависит от давлеиия. Специальные опыты с 18 и 80 /о смесями диэтилового эфира с кислородом показали далее, что с точностью до +5° значение 2 , сохраняется тем же, что и для ()0 /о смеси. Из сравнения с данными Чемберлена и Уолша [46], установившими, что в 30°/д смеси диэтилового эфира с кислородом, находяп ,ейся в кварцевой трубке длиной 3 25 см и диаметром 3,9 см спонтанное холодное пламя возникает около 180°, следует очень слабая зависимость значения Т, от состава смеси, диаметра реакционного сосуда и природы поверхности. Можно еще добавить, что в цитированной работе [4П] было также найдено очень незначительное влияние добавки инертных газов на 2. [c.220]

В 1947 г. появилась работа Кюллиса и Гиншельвуда [501, в которой изучалось пижнетемпературное окисление пентана и гексана в статических условиях в кварцевом реакционном сосуде. Анализ продуктов по ходу реакции проводился на перекиси иодометрическим методом, на сумму альдегидов — бисульфитным, на формальдегид — колориметрическим методом и, наконец, на кислоты — титрованием щелочью. Гексан брался для реакции двух сортов I—свободный от ароматических соединений, но по подвергшийся очистке, и II — специально очищенный. Оказалось, что оба гексана ведут себя различно при окислении, причем гексан II окисляется легче гексана I. Так, при Т = 202°С и / б,ц = 250. им рт. ст. (смесь [c.224]

Эксперимент с гексапом и пропаном проводплся в струевых условиях, причем реакционный сосуд (из кварца пли пирекса) имел коническую форму, что благоприятствовало установлению и поддержанию стационарного холодного, а в продуктах иоследиего в случае гексана и вторичного голубого пламен. Исходная газовая смесь подавалась через вершину горизонтально расположенного конусообразного реакционного сосуда и двигалась к основанию. Основанием служила кварцевая пластинка, а проходящий через нее свет, излучаемый холодными или холодным и голубым пламенами, фокусировался с помощью кварцевой линзы на фотоумножитель, чувствительный в области длин волн 2300—6500 А. Такая оптическая система давала возможность измерять интенсивность холодных пламен. [c.258]

Вспышка длится несколько микросекунд. Кварцевый реакционный сосуд обычно имеет длину 10—20 см и диаметр 2—4 см. Метод применим как к газам, так и к жидкостям он позволяет наблюдать реакции с временем полупревращения до 10 с. Мощная вспышка позволяет получить высокую концентрацию активных частиц за их превращением следят спектрофотометрически по поглощению света на длине волны, соответствующей максимуму поглощения, Метод позволяет изучать рекомбинацию атомов и радикалов, их реакции с молекулами, реакции молекул в триплетном состоянии. [c.345]

Последовательность выполнения работы. Кварцевую колбу 1 (пропускающую ультрафиолетовое излучение) с раствором Н2О2 и погруженной в него термопарой 4 соединить с обратным холодильником 6 и установить против отверстия в защитном щите 7 (рис. 161). Между этим отверстием и колбой установить один из полупроводниковых датчиков светового потока 3 (рис. 162), поместив второй датчик 7 за колбой. Открыть кран 5 и установить на нуль уровень жидкости в бюретке 5 (рис. 161) при помощи уравнительного сосуда 4. Пустить воду в холодильник и, закрыв кран 5 (5), выждать момент, когда установится уровень жидкости в газовой бюретке. При изменении уровня установить его с помощью крана 3 (5), достигая таким образом давления, равного атмосферному. После выравнивания уровней при закрытом уровне 3(5) включить ртутно-кварцевую лампу 2 (рис. 162) и выждать установление стационарного режима источника света. После выделения 1 —1,5 см кислорода включить датчики интенсивности светового потока 5 и 7 и одновременно секундомер и зафиксировать уровень жидкости в бюретке (с обязательным условием выравнивания уровней жидкости в бюретке и в уравнительном сосуде). Этот момент принять за начало реакции. Далее с интервалом 5 мин регистрировать значения интенсивности светового потока и температуры в реакционном сосуде, для чего тумблер регистрируемая величина поочередно переключать в положения 1 и т . [c.392]

Получение четырехфтористого кремния проводят в приборе, показанном иа рис. 94. В качестве реакционного сосуда используют толстостенную стеклянную или кварцевую колбу I емкостью 2—3 л. Из реакционной колбы газ поступает в трехгорлую соянку 2, в которую (ралито небольшое количество серной кислоты, В ОДНО нз отверстий склянки вставлена трубка дли [c.274]

ЭТОЙ реакции. Аппарат состоял из вертикальной кварцевой ртутной лампы 7 системы Гереус-Ханау, окруженной двумя концентрическими кожухами, из которых наружный 5 служил реакционным сосудом, а внутренний 6 (ближайший к лампе) — холодильником или нагревателем (смотря по температурным условиям опыта) через внутренний кожух посредством отсасывания воздуха водоструйным насосом из конической колбы 16 пропускали нагреваемую или охлаждаемую жидкость (из колбы 1 на бане 2, наполненной водой или вазелиновым маслом) температуру этой жидкости измеряли двумя термометрами [c.362]

Верхний конец холодильника через отводную трубку соединен с двумя поглотительными склянками емкостью по 0,5 л, заполненными на объема раствором уксуснокислого анилина (см. примечание 3), для поглощения фосгена. Все части установки должны быть соединены тщательно, притертыми шлифами и спаями (см, примечание 4). Источником ультрафиолетовой радиации служит ртутно-кварцевая ламца высокого давления типа ПРК-7 мощностью 1000 вт, с рефлектором, установленная иа расстоянии 15 см от реакционного сосуда, интенсивность облучения 116 10 квант/мин. Для поддержания температуры кипения реакционной массы (см. примечание 5) колонка помещается над воздушной баней Бабо, обогреваемой газовой горелкой. [c.98]

Фотоокисление тетрахлорэтилена проводят в установке, описанной на стр. 97 данного сборника (см. примечание 1). В колонку загружают 100 г (0,6 М) тетрахлорэтилена, нагревают его до кипения (120°) и пропускают кислород со скоростью 100 MAjMUH при одновременном облучении реакционной жидкости ртутно-кварцевой лампой ПРК-7 с рефлектором, установленной на расстоянии 15 см от реакционного сосуда (см. примечание 2) интенсивность облучения 116.10 квант/мин. Продолжительность процесса 8 часов (см. примечание 3, 4). [c.101]

Окисление анализируемых веществ можно проводить в закрытых стеклянных или кварцевых сосудах как при нормальном, так и при высоком (кислородные бомбы) давлении. При таком способе сухого озоления окисление проходит быстрее и полнее. Важно также, что продукты реакции поглощаются находящимся в сосуде подходящим адсорбентом или раствором прежде, чем открывают реакционный сосуд. Это дает возможность избежать потерь летучих компонентов, более точно провести определение. В отдельных случаях при окислении пробы вместо или одновременно с кислородом используют другие окисляющие соединения. Так, щ)и определении азота сжигают органическое вещество в щ)исугствии СиО в токе СО2 (метод Дюма). [c.75]

Следует отметить, что для осуществления рассматриваемых ниже превращений во многих случаях достаточно облучать исходное вещество в кварцевом или стеклянном сосуде в зависимости от того, какое требуется поглощение, или поместить ртутную лампу в реакционный сосуд. Для перемешивания можно пропускать азот, а для охлаждения применять вентилятор. В опытах с небольшими количествами реагентов облучение проводят в кварцевой трубке, заполненной азотом для запайки можно пользоваться стеклом пирекс [300]. Трубку охлаждают струей воздуха. При этом нужно следить за тем, чтобы температура не превышала критическую. В препаративной химии обычно при УФ-облучении не пользуются светофильтрами, но иногда они могут понадобиться. [c.371]

Для очистки IP перегоняют из кварцевой ловушки при атмосферном давлении и +40 С и собирают в другую кварцевую ловушку при —183 С. Незначительный остаток IPs вновь возвращают в реакционный сосуд. Затем IP перегоняют в стальной баллон, который после наполнения приводят к комнатной температуре, после чего осторожно открывают вентиль и дают газу испаряться (при этом удаляется SiPi) до тех пор, пока ватный тампон, смоченный спиртом и поднесенный к газовой струе, не станет вспыхивая что указывает на испарение IP7. Выход 83% в расчете на иод. [c.197]

Кварцевую лодочку 10 наполняют хорошо перемешанной смесью нз 3,5 г ВеО и 2,5 г угля, полученного прокаливанием сахара. Лодочку задвигают в кварцевую трубку 1. Затем воду н другие примеси, абсорбированные углем, удаляют путем нагревания прн 900 °С в потоке азота, вытесняют азот хлором и устанавливают температуру реакционного сосуда 700 °С. Возгоняющийся ВеС1а собирается в течение нескольких часов в виде белых, похожих на войлок кристаллов в кварцевой трубке 1 за лодочкой. По окончании реакции пропускают чистый азот и присоединяют к шлифу 11 стеклянную часть прибора. Шлиф 11 пе надо смазывать, так как процесс проводят не в вакууме. Трубчатую печь передвигают по трубке 1 к месту конденсации галогенида, и галогеннд возгоняется в камеру 2 причем в трубке 1 остается как бы по- [c.962]

Четырехокисью рутения окись этилена окислить не удалось. Воздухом или кислородом в отсутствие катализаторов и при низких температурах она также не окисляется. Повышение температуры благоприятствует медленной реакции между окисью этилена и кислородом. При окислении окиси этилена газообразным кислородом при 300 °С сухую эквимолярную смесь обоих газов подавали в предварительно вакуумированный и нагретый до 300 °С кварцевый реакционный сосуд. Почти моментально после заполнения сосуда смесью газов давление в нем начинало увеличиваться и продолжало возрастать в течение следующих 150 мин. Реакция была более медленной, чем для эквимолярной смеси этилена с кислородом. Во всем интервале времени возрастание давления подчиняется логарифмической зависимости в конце реакции давление не падает. Среди продуктов реакции были обнаружены в основном окислы углерода (97%), а также водород, этан, ацетальдегид, муравьиная кислота и водяной пар. [c.77]

Одинаковые диаметры сосуда 1 и поверхностного конденсатора 2 выбраны не случайно. Как показали предварительные опыты, при длительном кипячении суспензии часть вещества выкристаллизовывается на внутренней поверхности колбы выше границы раздела жидкость — пар. Это, во-первых, не дает возможности составить полный материальный баланс процесса, и, во-вторых, исключает часть кристаллов из процесса рекристаллизации. Потому в новой установке (см. ркс. 10) указанный недостаток устранен при помощи изодиаметричности реакционного сосуда 1 и поверхностного конденсатора 2. Пары воды, образующиеся в сосуде 1, поднимаются вверх и конденсируются на внутренней поверхности конденсатора 2. Конденсат тонкой пленкой стекает вниз и равномерно омывает внутреннюю поверхность сосуда 1, тем самым препятствуя выкри-сталлизовыванию вещества на поверхности сосуда /. Для предотвращения от коррозии внутренняя поверхность сосуда покрывается эмалью, а в некоторых случаях применяется кварцевый стакан. [c.60]

При исследовании механизма реакций световой пучок должен быть гомогенным и параллельным, особенно если скорость изучаемой реакции не прямо пропорциональна интенсивности излучения. Это дополнительно ограничивает возможности достижения определенных интенсивностей излучения, так как в применяемых оптических системах происходит заметная потеря излучения. Практически трудно получить высокомонохроматическое излучение, дающее в сумме больше чем —10 квантов в секунду. Однако при помощи большого монохроматора, в котором используются кварцевые линзы диаметром около 10 см с фокусным расстоянием 10 см и кварцевая призма с ребром примерно 10 см с равносторонним треугольником в качестве основания, можно получить у выходной щели монохроматора около 10 квантов в секунду. В этом случае в качестве реакционного сосуда используется длинная трубка, для которой трудно сохранить без изменения оптические характеристики вследствие возможности рассеивания излучения ее стенками тем не менее применение указанного типа монохроматора в сочетании с одной из разнообразных ртутных ламп среднего или высокого давления может оказаться очень полезным для фотохимических исследований, особенно если имеется возможность использовать одну из следующих ртутных линий 3130, 3660, 4060, 4370, 5461 Л. [c.226]

Для получения высоких выходов при работе в жидкой фазе резонансную лампу можно изготовить в виде и-образной трубки или придать ей другую аналогичную форму, позволяющую полностью вставить кварцевую трубку в реакционный сосуд. Аппаратура такого вида, оказавшаяся пригодной во многих случаях, описана Карашем и Фридлендером [29]. Аналогичную лампу использовали в своей работе Хейдт и Бойле [30], которые изучали влияние некоторых переменных величин на интенсивность линии 2537 А, когда лампа работала в воде при температуре от О до 90°. Они обнаружили, что самая высокая интенсивность получалась при температуре воды 45°. Они заметили также, что при 25° интенсивность на единицу тока постепенно уменьшается, причем старение происходит быстрее в тех случаях, когда применяются большие токи. [c.228]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология