Палладиевого фильтра метод

Известны в основном три метода определения водорода в металлах. К первому относятся методы, связанные с термическим разложением и выделением водорода в газовую фазу. При этом для определения количества экстрагированного водорода используют палладиевые фильтры [1], окислители с окисью меди для окисления водорода до воды с последующим вымораживанием водяных паров [2, 3], хроматографические колонки. Давление чистого водорода измеряют манометрами Мак-Леода [1], Пирани [5], ртутным, наклонным дифференциальным манометрами [4], термопарной лампой. [c.15]

Дальнейшее повышение чувствительности определения можно получить применением методов предварительного концентрирования. Недавно Робо-шем [67] был разработан метод определения примесей в водороде и в двуокиси углерода. Определение некоторых примесей в водороде облегчается благодаря применению метода палладиевых фильтров (метод диффузии водорода через палладий). Поскольку помехи со стороны основы пробы отсутствуют, главная задача — увеличить чувствительность определения. Палладиевые трубки, содержащие 25% серебра, широко применяют для получения ультра-чистого водорода. В этом методе анализа трубки применяют для обратной цели водород откачивают из пробы, а оставшиеся сконцентрированные примеси анализируют. На рис. 6 приведена схема применяемой аппаратуры. Палладиевую трубку (производства компании General Ele tri ) нагревают до 500° проволочным нагревателем, помещенным в керамическую трубку. Температура измеряется хромель-алюмелевой термопарой, максимальная скорость откачки 0,01 л сек. Установка монтируется на системе напуска масс-спектрометра так, что пробы расширяются непосредственно, и нет необходимости применять внешние насосы для удаления водорода. Водород откачивается из пробы известного состава через краны и к (остальные краны закрыты). Затем анализируемая проба расширяется в резервуар [c.342]

Перед нами стояла задача оценить величины ошибок при анализе алюминия методами вакуум-нагрева и вакуум-плавления. Была сконструирована установка (см. рисунок), позволяющая вести анализ обоими методами установка состоит из экстракционной части А, секции анализаторов Б и измерительной секции В. Содержание водорода определялось по давлению в калиброванном объеме с палладиевым фильтром, а остаток газа анализировался методом фракционного размораживания. [c.224]

Методы палладиевых фильтров [c.343]

Анализ собранных газов производят следующим образом замеряют суммарное давление в известном объеме, водород откачивают через палладиевый фильтр и измеряют давление Ро. Окись углерода окисляется до СОа (на окиси меди, нагретой до 300°), после конденсации СОа в ловушке с жидким азотом измеряется давление Рд. Количество водорода определяется по разности давлений Ру — Р количество окиси углерода по Р — Р — Р. . Если метод обеспечивает и анализ металла на азот, то определение его осуществляется по остаточному давлению Рд. Зная вес анализируемой пробы металла и объем, в котором замеряется давление газов, определяют содержание водорода, кислорода и азота в образце. [c.106]

При определении газов в титане этим методом нитрид не диссоциирует и смесь газов состоит только из водорода и окиси углерода. Поэтому метод анализа газов упрощается, замеряют общее давление р , а после откачки водорода через палладиевый фильтр — давление p. . По разности р — р определяют количество водорода, содержание кислорода определяют по остаточному давлению окиси углерода — р . Анализ газов, выделяющихся при 1000 , может не проводиться, так как при этой температуре выделяется только водород. Количество водорода, выделившееся на этом этапе, суммируется с количеством водорода, выделившимся при 1850°. В одном тигле ( н = 16 мм don = 11 ММ] /г = 40 мм) может быть проанализировано до 600—700 мг титана. [c.302]

Разработан диффузионно-волюмометрический метод [795]. В никелевых капсулах рвффузия водорода заканчивается за 5—10 мин, в то время как в стальных капсулах — за 1 ч. Метод позволяет определять Ю % водорода с погрешностью не выше 0,12%. Предложен метод изотопного разбавления тритием, позволяющий определять 2 10 % водорода с погрешностью 15% [727]. Описан метод вакуум-плавления и поглощения водорода оловянной ванной, после чего водород откачивают через палладиевый фильтр и определяют по разности давления [144, 2831. При навеске натрия 0,5 г предел обнаружения водорода 2-10 %. При определении 5-10 % водорода относительное стандартное отклонение s, = 0,05. [c.184]

Принципиальная схема аппаратуры для газофазной эпитаксии за счет реакций химического переноса показана на рис. VI.18. Галлий транспортируется в виде субхлорида, образующегося при пропускании хлористого водорода над расплавом металла. Мышьяк и фосфор — в виде арсина и фосфина. Донорную примесь (селен) вводят в виде селеноводорода. Иногда применяют теллур или кремний в виде теллурорганических соединений и силанов. Акцептор (цинк) поступает обычно за счет диффузии из пара уже после выращивания эпитаксиального слоя. Газом-носителем служит водород, очищенный пропусканием через нагретый палладиевый фильтр. Скорость выращивания достигает 40 мкм/мин. К достоинствам этого метода относится высокая чистота конечного продукта и большая степень его однородности кроме того, этот метод отличается простотой, надежностью, производительностью, и, следовательно, экономичностью. Недостаток метода — низкая степень использования исходных продуктов ( 3%), а также необходимость работы с токсичными веществами (гидриды мышьяка, фосфора, селена и теллура). Схему, показанную на рис. 1.18, обычно используют в лабораторных условиях. Для повышения производительности [c.148]

Для определения газообразных примесей в боре применяют два ва->ианта метода вакуум-плавления с платиновой ванной [4] и без ванны 5]. Больше внимания заслуживает второй способ, поскольку он значительно проще. Предварительно образцы порошкообразного бора спрессовывают в брикеты, а затем отломленные кусочки весом 3—20 мг помещают в графитовый тигель. Пробу плавят в вакуумной печи с индукционным нагревом при непрерывной откачке выделяющихся газов. Для определения водорода достаточен нагрев до 500° С при одновременном определении водорода, кислорода и азота температуру повышают до 1900° С. Время экстракции газов из образцов равно 15 мин. Количество водорода определяют по разности давлений до и после откачивания газовой смеси через палладиевый фильтр, нагретый до 600—700° С кислород — по изменению давления после окисления углерода до СОг на окиси меди и вымораживания в ловушке с жидким азотом по остаточному давлению определяют азот. Точность анализа — 107о- Чувствительность по водороду 5-10 3%, по кислороду 1-10 % и по азоту Ы0 2%. Схема прибора и детали метода приведены в работе [6]. [c.483]

Рпс. 5. Аппарат ГЕОХИ для определения газов в металлах методом вакуум-плавления вп — вакуумная печь ДРН—50 диффузионно-ртутный насос ВН-461 — форвакуумный насос Л1—Л,— ловушки Я — палладиевый фильтр, Лрцо— трубка с окисью меди Л — манометр Мак-Леода Мг — манометрическая лампа ЛТ-2 — краны [c.264]

Толщину пластинок подбирают так, чтобы они в одинаковой мере поглощали длины волн других излучений. Неудобство метода и его неточности связаны с тем, что необходимо иметь целый набор фильтров при определении нескольких элементов, и с тем, что результат определяется как малая величина при замере большой интенсивности сначала после серебряного (в рассмотренном случае) фильтра, а затем после палладиевого. Такие фильтры называют фильтрами Росса. Как весьма простой способ анализа эти фильтры иногда применяют и при определении легких элементов. В этих случаях в качестве фильтров-но-глотителей используют объем газов различной плотности и состава. [c.245]

Диэтилдитиофосфорная кислота — очень интересный реагент для палладия. Бусев и Иванютин [381], добавляя к палладиевому раствору реагент в виде никелевой соли, получили желтооранжевый мелкокристаллический осадок [(С2Н5О) 2Р5г]2Рс1, который предложили применять как весовую форму. Для этого осадок фильтровали через фарфоровый микротигель, промывали водой и сушили при 105°. Влияние платины устраняли, добавляя бисульфат натрия при pH 5. Железо, медь и свинец маскировали ЕОТА и тартратами при pH 9, создаваемом добавлением аммиака. Приведенные данные указывают на невысокую точность. Метод требует дальнейшего изучения. [c.55]