Фенил бутадиен, получение

Необходимо иметь в виду, что в момент проведения этих исследований методы синтеза углеводородов ряда дивинила были разработаны недостаточно. В литературе были описаны методы получения отдельных представителей этого ряда способов, позволяющих синтезировать различные производные единым общим методом, предложено не было. Способов, позволяющих синтезировать фениль-ные производные, как раз было описано очень мало, и потому из их числа С. В. Лебедевым был исследован только указанный углеводород как наиболее доступный в то время. В дальнейшем Уитби[31] провел исследование полимеризации фенил-бутадиенов, различных по характеру замещения, как по количеству фенильных групп, так и по их местоположению в системе С=С—С=С. Многие из этих соединений оказались в выбранных Уитби условиях неспособными к полимеризации, некоторые из них давали только димерные формы, а полимерные формы были получены только для соединений 2-фенил-бутадиен-2,3 и 2,3-дифенил-бутадиен-1,3 (1-фенил-бутадиен-1,3 исследован не был). Кинетических данных, позволяющих сравнить отно- [c.570]

Чтобы происходило смешивание эфирного и водного слоев, перемешивание должно быть энергичным. Это требование является безусловно существенным для получения приемлемого выхода. При более медленном перемешивании неизбежно требуется больше времени для гидролиза с вытекающей отсюда необходимостью в большей продолжительности контакта между 1-фенил-1,3-бутадиеном и серной кислотой, что приводит к значительной полимеризации вещества и к соответствующему уменьшению выхода. [c.506]

Стирол очищают от ингибитора (см. опыт 3-01) и перегоняют в токе азота в специальный приемник (см. раздел 2.1.2). Бутадиен конденсируют из баллона в охлаждаемую ловушку, заполненную азотом, и помещают в смесь сухого льда с метанолом. Полимеризацию проводят в специальном сосуде емкостью 500 мл, испытанном на давление 25 атм. Сосуд заполняют азотом, затем в него наливают раствор 5 г олеата натрия (или лаурилсульфата натрия) в 200 мл кипяченой воды, 0,5 г додецилмеркаптана (используемого в качестве регулятора молекулярной массы) и 0,25 г (0,93 ммоля) персульфата калия. Содержимое перемешивают встряхиванием сосуда до полного растворения всех компонентов. Доводят pH раствора до 10—10,5 добавлением разбавленного раствора ЫаОН. В сосуд под азотом заливают 30 г (0,29 моля) стирола и 70 г (1,30 моля) бутадиена и плотно закрывают. Бутадиен переливают в полимеризационный сосуд следующим образом. Сосуд, погруженный в охлаждающую баню со смесью сухого льда с метанолом, ставят на весы (под тягой) и из ловушки быстро наливают бутадиен. Избыток бутадиена испаряют. Закрытый сосуд помещают за экран и нагревают до комнатной температуры. Сосуд заворачивают в ткань и интенсивно встряхивают для получения эмульсии. Полимеризацию проводят при 50 °С. Для этого сосуд ставят на термостатируемую переворачивающую качалку, а если ее нет, то его интенсивно встряхивают примерно через каждый час. Продолжительность реакции 15 ч (обязательно использовать защитный экран). Затем сосуд охлаждают вначале до комнатной температуры, а затем до О °С (в ледяной воде). Сосуд повторно взвешивают для проверки утечки бутадиена. Полученный латекс под тягой медленно выливают при перемешивании в 500 мл этилового спирта, содержащего 2 г Ы-фенил-р-нафтиламина для стабилизации полученного сополимера против окисления. Непрореагировавший бутадиен испаряется сополимер выпадает в виде слабо слипающихся хлопьев. Осадок фильтруют и сушат в вакуумном сушильном шкафу при 50—70 °С в течение 1—2 сут. Состав сополимера можно определить аналитически по содержанию двойных связей либо спектроскопически по содержанию стирола (см. раздел 2.3.9) конфигурацию звеньев бутадиена в цепи сополимера определяют по ИК-спектрам (см. опыт 3-30). Сополимер можно превратить в нерастворимый высокоэластичный продукт вулканизацией (см. опыт 5-10). [c.179]

Бутадиен-стирольный К. к. стоек к световому старению и сохраняет полную растворимость в бензоле после экспозиции под ртутно-кварцевой лампой ПРК-2 в течение 20 ч при 40—50° С. К. к. стойки также и к термоокислительной деструкции. Присутствие в макромолекулах К. к. двойных связей обусловливает необходимость их защиты от старения (структурирования) в условиях хранения каучуков и эксплуатации резин на их основе. Для стабилизации К. к. при их получении вводят N-фенил-р-нафтиламин (неозон Д) или неокрашивающие антиоксиданты. К. к., содержащие окрашивающий стабилизатор, имеют светло-коричневую окраску. [c.472]

Однако существование обратимых процессов образования димерных форм, с одной стороны (циклопентадиен), и полимерных — с другой (циклопентадиен, фенил-1-метил-3-бутадиен-1,3), позволяет надеяться, что получение равновесной системы [c.40]

Дайте расшифровку спектра ПМР и установите структуру дихлорида, полученного при реакции дихлоркарбена (СС1а)с 2-фенил-1,3-бутадиеном (рис. 4.66). [c.115]

Хлор-4-фенил-1,3-бутадиен, т. пл. 52—53", с выходом 68% получен взаимодействием 1-хлор-1,3-бутаднена с. члористым феяил-диазонием в присутствии СиСЬ. Образующийся при этом 1,1-дихлор- [c.179]

Диеновый синтез предложено использовать для получения поликарбоновых кислот ряда циклогексена и бифенила. А. И. Королев, Л. Г. Кролик и 3. 3. Александрова предлагают использовать ангидриды дикарбоновых кислот ряда циклогексена, получаемые конденсацией малеинового ангидрида с бутадиеном и диметилбутадиеном, в качестве исходного материала для синтеза пигментов типа фталоцианиновЗ . Конденсация фенил-бутадиена с малеиновым ангидридом в среде нитробензола предложена для получения [c.724]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология