Реакционная поверхность кипящего слоя

В полулитровую колбу помещают окислительную смесь из 50 г концентрированной серной кислоты, 60 г бихромата калия и 300 мл воды, нагревают до 30° и сразу же при перемешивании вводят 45 г транс- -декалола (т. пл. 75°). Реакционная омесь при этом окрашивается в темнобурый, почти черный цвет, температура повышается до 55—57° дальнейшее повышение температуры задерживают охлаждением реакционной колбы водою. Затем реакционную смесь оставляют стоять на некоторое зремя, пока она не охладится до комнатной температуры. На поверхности при этом образуется бурый слой кетона, который извлекают эфиром. Сильно окрашенный эфирный раствор тщательно промывают водным раствором едкого натра до обесцвечивания, затем водою, сушат и, по удалении эфира, кетон перегоняют в вакууме т. кип. 118° при 18 мм, d f 0,9765 [c.124]

В наших работах было обнаружено существенное влияние природы поверхности реакционного сосуда (кварц, нержавеющая сталь, слой K I на кварце) на состав продуктов газофазного окисления -бутана. Изменение состава продуктов окисления под влиянием поверхности реактора наблюдалось также при окислении метана . Что касается роли поверхности в механизме жидкофазного окисления, то ранее на основании большого экспериментального материала, полученного при окислении углеводородов (с т. кип. 100°С и выше) в стеклянных реакторах, принималось , что гетерогенные факторы играют в этих процессах пренебрежимо малую роль и что единственным направлением продолжения цепи служит образование гидроперекиси (реакция 1). [c.411]

Б [21] 2-Иодоктан (72 г, 0,30 моля) приливают при перемешивании к смеси 600 мл диметилформамида, 36 г нитрита натрия (0,52 моля) и 40 г карбамида (0,67 моля), находящейся в колбе емкостью 1 л, снабженной мешалкой с затвором. Колбу закрывают, погружают в водяную баню (комнатная температура) и перемешивают в течение 4 час. Затем реакционную смесь выливают в 1,5 л ледяной воды, на поверхности которой находится слой (100 мл) петролейного эфира (т. кип. 35—37°). После отделения верхнего слоя водную фазу несколько раз экстрагируют петролейным эфиром. Объединенные вытяжки промывают двумя порциями (по 75 мл) 10%-ного водного раствора тиосульфата натрия, 150 мл воды, а затем высушивают безводным сернокислым магнием. Петролейный эфир отгоняют при пониженном давлении, пользуясь небольшой колонкой, причем нагревают на бане, температуру которой постепенно повышают до 65°. Остаток жидкости, окрашенный в бледно-голубой цвет, переносят с помощью небольшого количества петролейного эфира в колбу емкостью 100 мл, присоединяют колонку и оставшийся растворитель отгоняют в вакууме. В результате ректификации получают 12,0—14,2 г (25—30%) 2-октилнитрита (т. кип. 30°/2 мм По l,409l), 0,9—3,3 г промежуточных фракций и 27,2—28,1 г (57—60%) 2-нитрооктана (т. кип. 57°/1 мм [c.148]

Для определения летучих галогенсодержащих веществ (т. кип. от 30— 100° С) в круглодонную колбу на 150 мл приливают 10 мл диоксана, 15 мл этилцеллосольва, 2 г парафина и соединяют с шариковым обратным холодильником. В холодную смесь добавляют 3,8—4,0 г металлического натрия После прекращения реакции добавляют еще 15 мл этилцеллосольва и охлаждают смесь, но так, чтобы парафин не застыл. Слой парафина на поверхности реакционной смеси препятствует улетучиванию анализируемого вещества. Колбу отъединяют от холодильника и сбрасывают в микробюксе навеску вещества (40—60 мг). Затем соединяют колбу с холодильником и нагревают до температуры, близкой к температуре кипения. [c.94]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология